P_(538)萃取-光谱法测定高纯氧化铕中十四种稀土元素

发射光谱法直接测定纯氧化铕中稀土杂质,检测限ΣR_xO_y104PPm,已不能满足荧光级氧化铕的分析要求,因此为获得好的检测限,且能同时测定所有稀土杂质,化学-光谱法仍是有效的分析方法。但过去曾使用的 P_(204)萃取     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定高钛型高炉渣中化学成分

应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO2、CaO、TiO2等8项化学组成。取过0.125mm筛孔的网筛样品,在25MPa压力下保持30s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析。分析中选择工作电压为50kV,工作电流为40mA,解决了高含量组分(Si、Ca、Ti)所造成的信号与噪声不易有效分离的问题。按所提出方法分析了高、中、低不同含量的炉渣样品,所测得结果表明方法具有较好的精密度和准确性。与熔融制样-X射线荧光光谱法所测得结果相比,相对误差均在允许范围内。     

能量色散-X射线荧光光谱法测定荧光灯中汞含量

汞是一种剧毒化学物质,对环境的污染非常强,同时也是可引起人体器官和大脑损伤的神经毒素,所谓的水俣病即是汞污染造成的病症,人体受到过量汞的污染甚至还会致死。随着国家节能减排、绿色照明以及逐步淘汰白炽灯相关政策的实施推广,荧光灯行业保持着高速增长。随着节能灯推广数量的不断增加,节能灯报废后的汞污染越来越引起人们的关注。政府和消费     

能量色散-X射线荧光光谱法测定光伏玻璃中铁含量

提出了X射线荧光能谱法测定光伏玻璃中铁含量。优化的仪器工作条件为:①PdMedium滤光片;②激发电压为20kV;③激发电流为1.08mA;④有效测量时间为100s;⑤总测量时间为200s。选用经火焰原子吸收光谱法对其含铁量定值的6个光伏玻璃样品作为校准样品。方法的线性范围为99.0～158mg.kg-1,检出限(3s)为11.5mg.kg-1。方法用于光伏玻璃实际样品分析,测定值与火焰原子吸收光谱法分析结果吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在4.5%～9.0%之间。     

化学-X-射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

本文采用对氯偶氮氯膦(CPA—PCL)为螯合剂,VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体,以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集,并经酸溶制备成溶液,采用溶液进样法直接由X射线荧光光谱法(XRFS)测定15个稀土元素。该法具有简便、整合剂用量少、基体效应小的特点,精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求,取得满意结果。     

偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质

提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法（XRFS）对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压（250℃,30 min）成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^-1)为:0.5（氯、砷）,1.0（铬、铅）,2.0（溴）和3.0（锡）。各元素测定值的相对标准偏差（n=12）在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质（EC680k及EC681k）,6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质（即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠）的含量并进行了评估。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中高含量铷

铷是制造电子器件(光电倍增管、光电管)、分光光度计、彩色电影、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要原料;在空间技术方面,离子推进器和热离子能转换器需要大量的铷;铷的氢化物和硼化物可作高能固体燃料;放射性铷可测定矿物年龄,此外铷的化合物还可应用于制药、造纸业[1]。我国铷资源主要赋存于锂云母和盐湖卤水中,锂云母中铷含量占全国铷资源储量的55%,以江西宜春储量最为丰富,是目前我国铷矿产品的主     

X射线荧光光谱法测定纯铝制品中的主要杂质元素

主要介绍了X射线荧光光谱测定铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的方法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线,方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1 100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定地质样品中的主次成分

以Li2B4O7,Li BO2和Li F(质量比为45:10:5)为混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,Li Br为脱模剂,熔融制作样片,利用岛津1800型X射线荧光光谱分析仪,对土壤、水系沉积物、硅酸盐、白云岩等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定岩石、土壤样品中主次量组分(Si O2,Al2O3,TFe2O3,Mg O,Ca O,K2O,Na2O,M n O,Ti O2,P2O5,Zn O)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件(熔剂稀释比例、熔融温度及时间、测定电压电流以及脉冲高度分析)进行了优化,在优化的条件下,对GBW07105,GBW07401进行重复测定,相对标准偏差RSD2%,相对误差RE5%。同时对超基性岩、硅酸盐、沉积物、土壤等国家标准样品进行分析,结果与标准参考值有良好的一致性。     

X射线荧光光谱法在稀土元素分析中的应用

本文研究了Ｘ射线荧光光谱在混合稀土氧化物和高纯稀土氧化物分析中的应用，并探讨了在常量分析中影响分析准确度和精密度的主要因素；样品及标样制备，基体效应校正方法在痕量分析中降低检测限的方法，选择最佳测量条件，降低背景，与分离富集手段相结合，取得满意的结果。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素

针对压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。为了防止在熔片过程中出现大量气泡,实验称取土壤样品,选择Li2B4O7-LiBO2-H3BO3(m:m:m =45:10:5)混合熔剂,稀释比为10:1,5滴400 g/L LiBr溶液做脱模剂,升温到1050 ℃熔融9 min,助熔剂中H3BO3促使土壤中CaCO3、MgCO3快速反应,迅速释放出CO2,制备出流动性好、无气泡的玻璃样品。选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线。方法的检出限为6.71～257 μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)0.12%～0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析,测定结果与认定值相符。     

高压覆膜制样-X射线荧光光谱法测定多金属矿中的多种元素

采用新的制样技术——高压(1 800kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO_2 82.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1 800kN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400kN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu、Pb、Zn、As和Rh K_α的康普顿散射线作内标测定Sb、Ag、Sn、Bi、Mo及经验系数法校正基体效应。Cu、Pb、Zn、Mn、As、Sb、Ag、Sn、Bi、Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd、S、Fe、SiO_2、Al_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O等成分。实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法分析铝合金

提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该方法可适用于不同牌号、不同铸造或锻造热处理状态的铝合金样品分析。按该方法分析了4个标准样品,其测定结果与标准值相吻合。用一个铝合金标准物质(牌号ZLD 108)制备10个样片并测量,各元素相对标准偏差在0.62%～2.7%之间。     

化学—X—射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

本文采用对氯偶氮氯膦（ＣＰＡ－ＰＣＬ）为螯合剂。ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体，以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集，并经酸溶制备成溶液，采用溶液进样法直接由Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦＳ）测定１５个稀土元素。该法具有简便、螯合剂用量少、基体效应小的特点，精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求，取得满意结果。     

化学富集-X射线荧光光谱法分析环境试样中的微量元素

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)主要用作分光光度法的显色剂或指示剂,国内外已用于约30种金属离子的测定,但用作沉淀剂共沉淀富集微量元素尚未见报导。本文提出5-Br-PADAP作为沉淀剂,研究了在Fe~(3+)共存下共沉淀富集微量元素的条件,并用于工业废水中微量铜、     

X射线荧光光谱法测定高锰铁矿石中铁

X射线荧光光谱法分析铁矿石已有报道[1,2],该方法准确度高,速度快.本工作用X射线荧光光谱法对高锰铁矿石中铁进行测定,应用内标法制作工作曲线,用吸收影响系数(dj)法对工作曲线回归校正,消除了锰对铁的干扰.     

电弧熔炼制备标准样品-X射线荧光光谱法测定钕铁硼磁性材料成分

采用电弧熔炼炉制备系列钕铁硼标准样品,并通过三家实验室用电感耦合等离子体光谱法对样品中各元素准确定值。然后选用基本参数法,在X射线荧光光谱仪上,用自制标准样品建立测定钕铁硼磁性材料的校准曲线。本法测定结果与ICP-AES测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1.5%。