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1.
《有机化学》2015,(8)
为解决均相钯催化剂难于分离回收及循环使用问题,发展了一种廉价易行的方法合成易于原位磁分离回收的磁性纳米粒子(MNPs)负载钯催化剂Fe3O4@MOPPA-Pd.该催化剂可高效催化卤代苯的Suzuki反应及Heck反应,且对Suzuki偶联反应具有尤其高的催化活性,在温和条件下,10 mg Fe3O4@MOPPA-Pd可催化300 mmol溴苯与苯硼酸的偶联反应,联苯的分离收率达98%,转化数(TON)及转化率(TOF)分别高达77052和51368 h-1.此外,Fe3O4@MOPPA-Pd可在外加磁场存在下由反应体系中方便分离回收,循环使用4次以上催化活性无明显降低. 相似文献
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以 3-溴苯甲醚为原料合成了新型双膦配体 6,6′-二甲氧基-2,2′-二 (二-N-咔唑基膦)-1,1′联苯, 并将该配体与钯组成的配合物用于对溴苯甲醚和苯硼酸的 Suzuki 偶联反应, 考察了溶剂、碱、底物/催化剂摩尔比、膦/钯摩尔比对偶联反应的影响. 结果表明, 该催化体系在 1,4-二氧六环中催化对溴苯甲醚和苯硼酸的 Suzuki 偶联反应得到 99% 的分离产率. 同时, 该催化体系用于其它芳基溴和苯硼酸的 Suzuki 偶联反应也表现出很好的催化性能, 即使芳基溴有较大的空间位阻或具有取代基也能获得很好的结果. 相似文献
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正电性磁性氧化铁胶粒负载钯催化的Suzuki偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
发展了一种超顺磁性Fe3O4纳米粒子负载Pd0的简易方法. 利用Fe3O4溶胶带正电荷的特性, 将负离子 通过静电作用吸附在Fe3O4胶体粒子表面( /Fe3O4), 以抗坏血酸(Vc)进一步还原即得到载有金属Pd团簇的Fe3O4胶体粒子(Pd0/Fe3O4). 该磁性载体负载的Pd催化剂对Suzuki反应表现出良好的催化活性, 且在反应后, 可方便地通过永久磁铁将催化剂从反应体系中分离出来, 进行循环使用. 试验表明, 该催化剂在循环使用五次后反应活性无明显下降. 进一步试验发现, 这种磁性纳米粒子负载的金属钯对一系列卤代芳烃的Suzuki偶联反应均表现出较优的催化活性. 相似文献
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乙二醇中钯催化无配体的室温Suzuki反应 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种在室温下醋酸钯催化乙二醇中无外加配体的Suzuki反应体系.以K3PO4·7H2O为碱,在该体系中可高效进行芳基溴代物和芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应,具有反应条件温和、无需惰性气体保护等特点.在n(ArBr)=0.5mmol,n(ArB(OH)2)=0.75mmol,x(Pd(OAc)2)=0.5mol%,n(K3PO4·7H2O)=1.0mmol,v(乙二醇)=2ml的优化条件下,4-溴苯甲醚和苯硼酸反应20min,分离收率即达95%. 相似文献
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负载钯催化的Suzuki偶联反应研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
负载钯催化的Suzuki偶联反应,由于产物易分离、催化剂可重复使用,已引起人们的广泛关注.综述了近年来负载钯催化的Suzuki偶联反应研究进展,载体包括活性碳、金属氧化物、硅铝酸盐微孔分子筛、二氧化硅材料、活性粘土和聚合物等. 相似文献
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用于Suzuki-Miyaura反应的阴离子交换树脂负载钯催化剂(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
以碱性阴离子交换树脂Amberlite IRA-900为载体,Pd(C3H5)(C5H5)为金属有机前体,采用金属有机气相沉积法在室温下制备了Pd@IRA-900多相催化材料.紫外-可见光谱分析证明前体和树脂骨架之间的化学作用以及树脂本身的孔道结构使得Pd纳米粒子均匀分散在载体上.透射电镜结果显示钯纳米粒子的平均尺寸为2.6 nm.在较温和的条件下Pd@IRA-900对多种卤代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联都具有良好的催化活性,并且催化剂重复使用5次之后依然具有很好的活性.此外,对树脂载体进行碱性交换处理后可得到一种双功能催化材料Pd@IRA-900(OH),该催化剂在不加入碱的条件下也可以催化碘苯和苯硼酸的Suzuki偶联反应. 相似文献
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十二烷基磺酸根插层水滑石负载纳米钯催化的 Suzuki 偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
首次制备了十二烷基硫酸根 (DS–) 插层水滑石负载的纳米钯无膦配体型的 Suzuki 偶联反应催化剂. DS–进入到水滑石层间, 使层间距从微孔增至 2.9 nm, 从而有利于中等尺度的有机分子在催化剂表面的扩散. 进一步以 PdCl42–交换该水滑石得到 DS–和 PdCl42– 双插层的水滑石. 还原后可得到层间插有金属钯纳米团簇的水滑石. 由于 DS–插层后在水滑石层板间形成的空间有限, 限制了 Pd0 团簇的进一步生长. 作为一种亲油性的非均相催化剂, 该类催化剂可有效促进卤代芳烃与苯硼酸的 Suzuki 偶联反应. 催化剂循环使用 5 次后活性基本得以保持. 相似文献
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合成了具有钳子型的双咪唑阳离子核的室温离子液体2,它的相转变温度为-51℃,热力学分解温度为412℃,利用该离子液体作反应溶剂研究了不同钯催化剂PdCl2,Pd(OAc)2,Pd-NHC配合物3存在下的Suzuki偶联反应.结果表明:在NaOAc作碱,0.5 mol%的Pd-NHC配合物3存在下溴代苯衍生物与苯硼酸反应具有较高的活性,产率可以达到85%以上,Pd-NHC配合物3催化剂能更好地负载在钳子型双阳离子核室温离子液体2中,该反应体系能重复循环使用多次,且分离简单、重现性强、环境友好. 相似文献
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采用逐层自组装方法制备了磁性Fe_3O_4@IRMOF-3复合材料,通过浸渍法将Pd纳米粒子负载到Fe3O4@IRMOF-3上,得到多功能催化剂Fe3O4@IRMOF-3/Pd.用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及原子吸收(AAS)等方法对材料的组成和结构进行了表征,并考察了催化剂在Knoevenagel缩合反应、Suzuki偶联反应和烯烃催化加氢反应中的催化性能.结果表明,磁性Fe3O4@IRMOF-3/Pd催化剂在Knoevenagel缩合反应和Suzuki偶联反应中均表现出较好的催化活性和一定的循环稳定性.在烯烃的催化加氢反应中,催化剂可以高效催化多种烯烃的加氢反应,并表现出对底物的尺寸选择性.在苯乙烯的催化加氢反应中,催化剂循环使用9次,转化率依然大于99%,并且催化剂结构没有明显变化. 相似文献
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合成了新型双齿配体5-羟基-1-(6-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-3-羧酸甲酯及其钯配合物并进行了表征. 通过微热量计测定计算了配合物形成的热力学和动力学参数, 计算结果显示, 该配合物极易形成, 在空气和溶液中稳定, 可以用作Suzuki反应的催化剂. 使用1%(摩尔分数)的催化剂, 以2倍量的氢氧化钾为碱, 乙醇-水为溶剂, 在120℃微波加热2 min, 使具有不同电子和空间效应的溴代芳烃和苯硼酸或对甲氧基苯硼酸反应, 偶联产物的分离产率可以达到80.7%~95.9%. 氯代芳烃也以合适的产率得到偶联产物. 相似文献
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提高催化剂在反应体系中的分散性,是有效提高催化剂活性的重要手段。本文利用Ullmann反应在大位阻氮杂环卡宾配体(NHC配体)上修饰丙三醇基团,以此来提高催化剂的分散性,进而促进其催化效率的提升。并通过这种大位阻NHC配体与乙酰丙酮钯的络合反应,制备高活性的钯复合物催化剂,进一步以Suzuki-Miyaura偶联反应为模型反应,评价该催化剂的活性与稳定性。结果表明,该催化剂在多种溶剂中表现出较好的分散性,针对溴苯甲醚和苯硼酸的偶联反应,在不同催化条件下,均表现出良好的催化活性,其中转化数(TON)值最高可达到99000。而且该催化剂针对溴苯与苯硼酸的反应体系中,具有广泛的反应底物适用性。与传统的四-(三苯基膦)钯相比较,该催化剂在空气气氛中仍可保持高效的催化行为,表现出较好的稳定性。 相似文献
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