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3-正丙基-4-氨基-5-酰胺基-1-甲基吡唑的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2-戊酮为起始原料,经Claisen缩合、环化、甲基化、皂化、硝化、酰胺化和还原反应,制得目标化合物。总收率比文献报道值提高一倍,达46.8%。 相似文献
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4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈是重要的有机合成中间体[1,2],因其芳环上具有硝基和氰基两个第二类取代基,同时又有一个可参与反应的甲基而使得这两个化合物在有机合成领域有着广泛的应用前景.芳环上的甲基可以氧化为酸,也可进一步反应形成酰氯、酯等功能基;芳环上的氰基可水解成羧基,也可以与叠氮钠在Lewis酸催化下形成具有生物活性的四唑衍生物;芳环上的硝基经还原可形成氨基,如4-甲基-3-硝基苯甲腈通过化学反应可环合形成药物中间体6-氰基吲哚[2~4]. 相似文献
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通过Knoevenagel缩合反应、用甲基肼闭环、再用碱进行酯的水解,得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,对比原甲酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与之反应所得中间体对后续反应的优劣。 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与胺类缔合研究 总被引:3,自引:0,他引:3
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酸基毗哇琳酮一5(HPMBP)是一类酸性鳌合革取剂,已广泛用于多种元素分离、分析研究['j.它不仅在单独使用时能很好地革取金属,而且在与有机胺类共同使用时对稀土元素、过渡金属元素有明显的快同革取性能L'·'].因此研究HPMBP与胺类的相互作用对于分析产生协同作用的原因,改善革取性能是很有必要的.1实验部分1.1试剂HPMBP,化学纯(北京试剂厂);三千胺(TOA),FLUKA进口分装试剂,纯度大于99%;伯胺N1923,工业级(上海有机化学研究所化学实验厂),经减压(267~533Pa)蒸馏,收集413~459K馏… 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5萃取镓的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次报道了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5(HPMBP)萃取镓的热力学和动力学, 指出在体系中形成Ga(PMBP)3(H2O)2萃合物, 配体PMBP既有一次溶剂化作用, 又有二次溶剂化作用, 并得到红外光谱和核磁共振谱的证实。镓的萃取过程为水相化学反应控制, 决速步骤为一次溶剂化过程: Ga^3^++HPMBP→Ga(PMBP)^2^++H^+。添加剂三辛基氧化膦(TOPO)不影响HPMBP萃取镓的分配比, 但降低了HPMBP萃取镓的正向速率, 表明动力学抑萃作用与热力学抑萃作用无对应关系。 相似文献
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由2-甲氧基-6-硝基苯胺制得的3-甲氧基-4-氯-5-硝基苯甲腈(Ⅰ)是作者等合成美登素芳香部分的关键中间体。后来孙菡丽等从原料香兰素(Ⅱ)开始也制得了(Ⅰ)。最近,我们又研究出由香兰素制备 相似文献
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杂环化合物1 苯基 3 甲基 4 吡唑啉 5 酮(HPMP)为β 二酮,不仅可用作金属离子的萃取剂,还可用于核磁共振的位移试剂,也可用于激光、催化、生化、医学等领域[1-4]。我们从PMP出发,合成了它的Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的络合物[5,6]。利用单晶X 射线衍射分析方法报道了标题化合物的晶体结构。1 实验部分在合成PMP席夫碱化合物的过程中,得到标题化合物的单晶体。元素分析结果(括号内为计算值)C%:69 87(69 98),H%:5 62(5 59),N:15 61(15 55)。红外光谱(KBr):1645和1637cm-1的强吸收峰归属为羰基的伸缩振动,… 相似文献
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我们曾对4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶系列物在高超电势下的还原机理做过一些研究[1,2]。在低超电势下的还原机理尚未见报道。本工作用伏安法及恒电流阶跃法探讨了酸性介质中,3-甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶(简写为3-MU)在低超电势范围内的还原历程。 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。 相似文献
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