蔬毛吴茱萸果实中新化合物吴茱萸塔宁的分离及结构表征

从传统中药蔬毛吴茱萸的干燥未成熟果实中分离得到一个稀有高氧化状态、新的柠檬苦素类化合物吴茱萸塔宁(evolimorutanin),同时还分离得到了已知结构的化合物柠檬苦素(limonin)。根据IR、MS、1DNMR(1HNMR,13C NMR,DEPT)和2D NMR(1H-1HCOSY,HSQC,HMBC)谱学数据确定了它们的结构,两者均归属为降三萜类化合物,A,A′,B,C,D五个环的取代和立体构型完全相同,只有E环氧化状态不同。此外,还分析了从柠檬苦素转化为吴茱萸塔宁的可能过程。     

吸附树脂分离纯化柚核中的柠檬苦素

比较了大孔吸附树脂AB-8、HZ-816、HZ-818、HZ-803、HZ-806、D101对柠檬苦素的吸附性能,筛选出最佳树脂HZ-816进行柠檬苦素的分离纯化实验。实验表明,HZ-816能有效的吸附和解析柚核中的柠檬苦素,并确定了最佳工艺参数。柠檬苦素样品溶液经HZ-816树脂吸附与脱附后回收率为60%,含量由2.1%提高到47.1%,提高了22倍。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。样品用体积分数为70%乙醇溶液于50℃超声提取75min。以Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。柠檬苦素的质量浓度在12.0～384mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。     

锦灯笼果实的化学成分研究

从锦灯笼中分离得到5个甾体类化合物,分别鉴定为酸浆素A(1,alkekengilin A)、酸浆素B(2,alkekengilin B)、酸浆苦素D(3,physalin D)、酸浆苦素P(4,physalin P)、4,7-二去氢新酸浆苦素B(5,4,7-didehydro-neophysalin B).其中酸浆素A(1,alkekengilin A)和酸浆素B(2,alkekengilin B)为新的天然产物.运用现代波谱技术对上述化合物的结构进行了确证.     

测定橘核中柠檬苦素类似物的分光光度法

建立了一种以柠檬苦素为标样快速简便地测定柠檬苦素类化合物总量的方法。测定过程包括用石油醚去油 ,然后用丙酮提取柠檬苦素类似物 ,再用二氯甲烷萃取丙酮提取物 ,最后根据柠檬苦素和Ehrlich试剂的反应来测定柠檬苦素类似物的总量。得出的回归方程为 y= -0.0163 0.003676x,检出限为7×10-6 。应用该法测定了4个样品 ,回收率在99.4%～100.1%范围内。实验表明该反应的选择性、重现性和对照性均好 ,操作方便 ,适用于柠檬苦素类似物提取过程中的常规检测。     

高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷

柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相（流速均为1 mL/min）,在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00～50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差（RSD）为2.5%;柚皮苷在20.00～160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。     

液相色谱/电喷雾质谱测定柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体

 利用液相色谱 /电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析 ,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体。利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化 ,并用核磁共振对其结构进行鉴定。测定结果表明 ,液质联用法不需标样即可对柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体进行定性分析。方法准确、快速、简便。     

金果榄化学成分的研究 I: 新呋喃三萜苷-金果榄苷的结构

从金果榄中分离得到十余种化学成分, 鉴定了其中一个新的配糖体, 经鉴定为呋喃二萜苷—金果榄苷(异非洲防己苦素4-β-D-葡萄糖苷), 还鉴定了异非洲防己苦素和药根碱等化合物.     

苦玄参化学成分的研究VIII: 苦玄参苷II的结构

从苦玄参(Picria fel-tarrae lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB,还分离到另一少量新苦味苷-苦玄参苷II.系四环三萜.径光谱分析,确定其结构为3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→)]-β-D吡喃葡萄糖苦玄参苷.     

鸦胆子化学成分的研究 Ⅰ.鸦胆子酮酸等五个苦木素的分离和鉴定

鸦胆子系我国常用中药,从中分得五个苦木素类化合物.其中四种依次鉴定为已知的鸦胆子苦醇(1),鸦胆子苦素D(2),去氢鸦胆子苦素B(3),鸦胆子苦素E(4).另一种为新化合物,经光谱及化学方法推定其结构为5,命名为鸦胆子酮酸.1对S₁₈₀瘤株有边缘活性.2和4有抗疟作用.     

长苞铁杉中两个新的重排羊毛甾烷型三萜

从中国特有植物长苞铁杉树枝的甲醇提物中分离得到2个新的重排羊毛甾烷型三萜,命名为铁杉内酯素A(1)和铁杉内酯素B(2),其结构通过HR-ESIMS,1D和2D NMR等光谱技术确定,铁杉内酯素A(1)的构型进一步通过X单晶衍射确认.     

鸦胆子化学成分的研究 Ⅱ.鸦胆子苦素E-葡萄糖苷

从中药鸦胆子中分得一新的苦素配糖体,C_(26)H_(38)O_(14)(M~ 574),m.p.243～245℃,[α]_D~(23)60.0°(c.1.70,H_2O),经苦杏仁酶水解及光谱法推定其结构为鸦胆子苦素E的2-β-D-葡萄糖苷。     

Threo-(±)-开环异落叶松脂醇二阿魏酸酯的全合成

报道了双木脂素threo-(±)-开环异落叶松脂醇二阿魏酸酯的全合成.以香草醛为原料,经过两步Sto-bbe反应构建木脂素骨架,然后再用LiAlH4还原、加氢后,产物经柱层析分离,得到2个异构体meso-和threo-(±)-开环落叶松脂素;根据其NMR,IR和HRMS等谱图确认发现,极性较小的产物threo-(±)-开环落叶松脂素为合成的关键中间体.threo-(±)-开环落叶松脂素与甲氧甲基(MOM)保护的阿魏酸缩合得到目标产物threo-(±)-开环异落叶松脂醇二阿魏酸酯.合成采用汇聚法,经11步,以约8%的总产率得到了目标产物.该合成方法具有原料价廉易得及操作简便的优点,并具有一定的实用价值.     

反相液相色谱法制备纯化柠檬苦素类似物配糖体

 利用反相制备液相色谱结合吸附树脂柱色谱和离子交换色谱方法 ,从甜橙种子的提取物中纯化制备了一种柠檬苦素类似物配糖体 ,经 NMR测定为奥巴叩酮配糖体。     

毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分.研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件.在离子浓度为40 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH 9.0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0 mg/L.本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意.     

翼首草中一个新的环烯醚萜苷

利用多种色谱分离方法对藏药翼首草的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到四个化合物,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等波谱技术,将化合物鉴定为5-[3-(1-羟乙基)吡啶],7-马钱苷酯(1),林生续断苷I(2),8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3)和8′-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4).化合物1为新的环烯醚萜苷,化合物2是二聚体环烯醚萜苷,化合物3和4是两个木脂素.以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

苦玄参化学成分的研究 ⅤⅢ.苦玄参苷Ⅱ的结构

从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB时,还分离到另一少量新苦味苷——苦玄参苷(Picfeltarraenin)Ⅱ(1).本文报道1的结构测定. 1经8％硫酸水解产生苦玄参苷元Ⅱ(2),所产生的糖经定性鉴定为D-葡萄糖和L-鼠李糖.根据1的FDMS所获得的准分子离子峰[M+Na+1]~+及元素分析,确定其分子式为C_(42)H_(66)O_(15),即1含一个葡萄糖和一个鼠李糖残基.1的~(13)C NMR谱中出现两个异头碳(anomeric carbon)信号,也符合上述推定.     

玉米苞叶中新黄酮类化合物的分离和鉴定

从玉米(Zea mays L)苞叶乙醇提取物中分离得到了4个黄酮类化合物, 采用UV, IR, MS, 1D NMR和2D NMR方法对化合物的结构进行了鉴定, 它们分别为苜蓿素(1)、苜蓿素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)和苜蓿素-7-O-[β-D-呋喃芹糖基-(1→2)]β-D-吡喃葡萄糖苷(4). 其中, 化合物4为新化合物, 化合物1~3为首次从该植物中分离得到.     

高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素

建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法.两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,固定相为5555(V/V)体系的上相,以5555(V/V)和5573(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱.从300 mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到25.5 mg黄芩素和36.6 mg白杨黄素.经高效液相色谱分析,纯度分别为99.2%和100%.其化学结构由1H-NMR 和 13C-NMR鉴定.     

巴马火麻仁木脂素酰胺类提取物的鉴定及清除自由基活性的研究

将巴马火麻仁木脂素酰胺类的粗提物采用硅胶柱层析法以V(氯仿)∶V(甲醇)＝85∶15洗脱分离, 分离产物经快原子轰击质谱(FAB-MS)、核磁共振(NMR)鉴定为大麻酰胺A (cannabisin A). 以1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH•)、超氧阴离子自由基 、羟自由基(OH•)三种不同自由基体系研究火麻仁木脂素酰胺类的粗提物、大孔树脂纯化后的精提物及cannabisin A的活性清除作用. 结果表明在一定的剂量范围内, 三者均有显著的活性清除作用, 且与剂量呈明显量效关系. 精提物的清除作用最强, 尤其是在OH•体系中, 其清除活性为粗提物的13倍.