分子碘-炔酰胺-腈的三组分一锅反应:1,3,5-噁二嗪-2-酮衍生物的简便合成

在便宜易得的分子碘促进及室温条件下,通过炔酰胺与腈的分子间环化,合成了一系列1,3,5-噁二嗪-2-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、操作简单、原料易得、反应迅速的特点.通过1H NMR,13C NMR,IR和HRMS对产物结构进行表征.     

L-脯氨酰胺催化剂的制备及其不对称催化性能研究

以廉价易得的脯氨酸和异斯特维醇为原料,合成了1a-b两种脯氨酰胺催化剂,并通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HR-MS等方法对中间产物和目标产物的结构进行了表征。通过与邻硝基苯甲酸的反应,成功将中间产物16-氨基异斯特维醇乙酯的两种非对映异构体分离。初步考察了所合成催化剂对Aldol反应的不对称催化性能,得到很高的催化活性(转化率98%)和较好的立体选择性(anti/syn:83/17,ee值81%)。     

α-二乙硫基亚甲基酰胺与肼[3+2]合成多取代吡唑的研究

吡唑类化合物是一类具有独特生物活性以及药理活性的杂环类化合物,被广泛应用在药剂及农药产品的合成。本论文在95%乙醇溶剂中,K_2CO_3为碱,通过α-二乙硫基亚甲基酰胺和肼[3+2]环合反应,一步高效合成了一系列多取代吡唑类化合物,化合物结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)进行了表征,并对该合成反应机理进行了探讨。该合成方法具有底物经济易得,条件温和、操作简单、环境友好和收率高等优点。     

羟苯基丙酰胺苯甲酸的合成

以苯酚为起始原料,经碳烷基化反应、水解反应、酰氯反应、酰胺反应和水解酸化等5步反应合成了羟苯基丙酰胺苯甲酸,纯度大于99.0%,其结构经¹H NMR和IR确证。     

新法合成酰胺荚醚萃取剂

采用混合酸酐法,通过氧杂单酰胺酸与二烷基胺反应,合成了3种酰胺荚醚萃取剂N,N,N'N'-四烷基-3-氧-戊二酰胺(烷基为正丁基、异丁基和正辛基),产率分别为84%,80%和57%.采用1H NMR和MS对合成的酰胺荚醚萃取剂的结构进行了表征.     

铵盐与酰氯的酰胺化合成伯酰胺（英文）

报道了一种以简单、易得的氯化铵为胺源,合成伯酰胺的酰胺化方法.以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂和缚酸剂,在加热的条件下各种脂肪酰氯和芳香酰氯都能与氯化铵快速地反应,以良好到优秀的收率得到相应的伯酰胺,该反应为伯酰胺的合成提供了一种快速、实用的方法.     

氨甲酰基硅烷与醛反应直接合成α-羟基酰胺

N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列醛反应直接合成了α-羟基酰胺衍生物,收率多数为71%~91%,其结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,醛基相连基团的电子效应是影响反应的重要因素,它既影响反应完成的时间,又影响分离产物的产率.提出了可能的反应机理.该反应具有条件温和、副产物少、产物得率高和后处理简单等优点,是一种有效合成α-羟基酰胺的新方法.     

不对称酒石酸二酰胺的合成

以D-酒石酸为原料,经环合,开环和酯交换反应合成了4个不对称酒石酸二酰胺化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证。     

氨基酸酰胺类化合物的简便合成

报道一种氨基酸酰胺类化合物的简便合成方法。以氨基酸和酰氯为原料,利用酰氯与氨基反应速率比与水反应快的原理,将氨基酸溶于0.2 mol·L-1NaOH溶液中,于0℃直接加入酰氯,高产率(约85%)地合成了三个氨基酸酰胺类化合物,同时保留的羧基功能基可以进一步反应。其结构经1H NMR,13C NMR,MS及元素分析等确证。     

含氟磺酰胺和聚含氟磺酰胺的合成

为了合成聚含氟磺酰胺,进行了含氟磺酰氟与胺、含氟磺酰氯与胺及含氟磺酰胺钠盐与含氟磺酸酯或碘代烷反应的三种模型反应。制得了十七种新的含氟磺酰胺R_fO(CF_2)_2SO_2NR~1R~2(1a～1h),R~1R~2NSO_2R_fSO_2NR~1R~2(2a～2h)及[Cl(CF_2)_4O(CF_2_2SO_2NH(CH_2)_3]_2(3)。应用第三种合成途径制备了两种聚含氟磺酰胺,测定了它们的元素组成,IR.~(19)F NMR,M_n,T_g,断裂强度,热及化学稳定性。     

不对称α-烃基-α-羟基丙二酰胺衍生物的合成新方法

N,N-二甲基氨甲酰基三甲基硅烷与一系列N-甲基-N-甲氧甲基α-羰基酰胺在无水无氧、105℃的条件下反应,合成了不对称α-烃基-α-羟基丙二酰胺类化合物或不对称α-烃基-α-三甲基硅氧基丙二酰胺衍生物,收率71%～86%,其结构用元素分析、1H NMR、13C NMR和IR等方法进行了表征.通过研究反应的影响因素发现,反应底物α-羰基酰胺中与α-羰基直接相连的烃基的空间位阻是该加成反应的重要影响因素,而α-羰基直接相连的芳环上取代基的电子效应则主要影响反应完成的时间.并提出了可能的反应机理.     

基于蒽二胺和间苯二甲酸的芳酰胺折叠体的设计与合成

基于2,7-蒽二胺和4,6-二羟基间苯二甲酸衍生物设计合成了交替的荧光二芳酰胺寡聚体A1和四芳酰胺寡聚体A2,通过引入缩乙醇醚链改善芳酰胺寡聚体在大极性溶剂中的溶解度.寡聚体的结构经~1H NMR和HRMS表征确认.据荧光滴定实验推测A2分子在极性溶剂二甲基亚砜中与均苯三甲酸客体分子发生主客体识别作用,其表观结合常数为1.95×10~3 L·mol~(-1).     

一类具有C_2对称性的轴手性马来酰亚胺类化合物的合成

以廉价易得的顺丁烯二酸酐和(R)-1,1'-联二萘酚(BINOL)为起始原料,通过Williamson醚合成法、Suzuki偶联反应、脱保护基等6步反应,以6.2%~16%的总收率合成了一类具有C_2对称性的轴手性酰亚胺类化合物,并通过~1H NMR,~(13)C NMR,HRMS,IR等手段对其结构进行了表征.     

铜促进8-氨基喹啉导向的芳基酰胺的二甲硫基化反应

报道了利用廉价易得的二甲基亚砜作为甲硫基源,实现8-氨基喹啉导向的芳基酰胺的二甲硫基化反应.利用CuSO4·5H2O作为促进剂,以中等到较好的收率高效地合成了一系列含有二甲硫基的芳酰胺衍生物.此外,该反应体系具有反应条件温和、不需要外加其它氧化剂的特点.     

天然产物 Gymnothecaoxazoles A的全合成

以2,3-二羟基苯甲酸为起始原料,通过酯化、Williams、水解、酰胺化、Robinson-Gabriel环化、脱保护等一系列反应成功合成了gymnothecaoxazoles A,总收率为20.0%,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确证。此方法原料廉价易得,反应条件温和,操作简单,为快速制备gymnothecaoxazoles A提供了参考。     

2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进

以2,4-二硝基苯胺为原料,依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3); 3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间,反应温度,溶剂,物料比{r［n(氨水):n(3)］}和加料次序对4收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［THF为溶剂,氨水75 mmol, r=1.5,于10~30 ℃反应3 h］下合成4,收率91.3%。     

一种N,N-二甲基乙酰胺提供亚甲基在水相中构建亚甲基双酰胺的方法

双酰胺的结构在合成仿肽类化合物中具有十分重要的作用.以酰胺为底物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)提供亚甲基,Na2S2O8为氧化剂,NH4)2Ce(NO3)6为催化剂,在水相中反应合成亚甲基双酰胺化合物.采用1H NMR,13C NMR和LRMS对目标产物进行了表征.研究表明该方法具有环境友好,后处理操作简单和产率高等优点,为亚甲基双酰胺化合物提供了新的方法.     

方酰胺催化的环状磺酰亚胺不对称胺化反应

首次报道了方酰胺催化环状磺酰亚胺α-位的不对称胺化反应。以N-环状磺酰亚胺与偶氮二羧酸酯为原料,在方酰胺催化下经Michael加成反应构建C-N键,合成了一系列新型糖精衍生物;1-(1,1-二氧代苯并异噻唑-3-基)-1-肼二甲酸二苄酯丁烷经还原、关环反应得含尿素结构的并环衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。并考察了反应温度、反应时间和底物结构对胺化反应的影响。结果表明,以奎宁方酸胺为催化剂时,最佳反应条件为:二氯甲烷为溶剂,4MS为添加剂,于-30℃反应24 h,收率95%～99%,84%e.e.～94%e.e.。     

α -羟基-α -氨甲酰基酰胺类化合物的合成新方法

N, N-二甲氨酰基三甲基硅烷与一系列α -羰基酰胺在无水无氧、105 ℃的条件下反应, 较高产率地合成了α -羟基-α -氨甲酰基酰胺类化合物或α -三甲基硅氧基-α -氨甲酰基酰胺衍生物。 其结构用元素分析、¹H NMR、¹³C NMR和IR等技术手段进行了表征。 通过研究反应机理和影响反应的因素发现, 在α -羰基上连的烃基的空间位阻是该加成反应的重要影响因素, 而电子效应则影响反应的速率。 提出了可能的反应机理。     

新型含七氟异丙基结构的吡唑酰胺类化合物的合成与杀虫活性研究

为了寻找具有较好生物活性的吡唑类化合物,通过活性亚结构拼接的方法,设计并合成了一系列未见文献报道的新型含七氟异丙基结构的吡唑酰胺类衍生物.利用~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析等手段确证了目标化合物的结构.初步的生物活性测试结果显示,部分目标化合物表现出较好的杀虫活性.在测试浓度为500μg/m L时,有11个化合物对粘虫的杀灭活性可达60%~100%.当测试浓度降为100μg/m L时,3个化合物对粘虫的杀死率可达60%~70%,优于对照药剂唑虫酰胺的药效.