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设计了一种由 2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)和NaNO2组成的复合催化剂,该催化剂在9,10-二氢蒽氧化脱氢生成蒽的反应中表现出很高的催化活性和选择性. 在120 ℃和1.3 MPa O2下反应 8 h, 9,10-二氢蒽转化率达到99%以上,蒽的选择性为99%. 采用红外光谱和核磁共振方法对催化氧化脱氢的反应历程进行了研究. 结果表明, 9,10-二氢蒽氧气氧化脱氢生成蒽的反应是通过DDQ/DDQH2和NO2/NO两个氧化还原对的电子传递来推动的,以DDQ/NaNO2为催化剂可以有效催化9,10-二氢蒽氧化脱氢生成蒽. 相似文献
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多甲氧基菲-9-甲酸及酯是合成娃儿藤生物碱及其类似物的关键中间体.以4-(3,4-二甲氧基苯亚甲基)-6,7-二甲氧基-3-异色酮(6)为底物,2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌(DDQ)/CH3SO3H作为氧化体系,没有得到预期的多甲氧基菲-9-甲酸内酯(1),意外产物经核磁共振等确定为两个新的3-取代苯基香豆素2,3.进一步的实验研究显示:底物发生分子内脱氢偶联为香豆素2而非菲环化合物1,是因为异色酮6苯环A上2位取代基的存在所致,其内酯环开环化合物10以及2,3-二苯基丙烯酸(12)的对比实验印证了该取代基对脱氢偶联反应选择性的影响;异色酮6氧化偶联为香豆素2的反应机理可能为酸解开环以及途经自由基正离子的脱氢偶联,香豆素3为DDQ氧化2的前体化合物8所得. 相似文献
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左旋多巴与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了左旋多巴和2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的反应条件,确定在硼砂溶液中,在60℃反应70 min可获得稳定的络合物,其λmax=346 nm,组成比为1∶1,表观摩尔吸收系数ε=1.1×104L.mol-1.cm-1,应用拟定的方法测定药物制剂测定结果与文献方法一致,回收率在97.25%~102.7%之间,相对标准偏差在0.7%以内。 相似文献
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用分光光度法研究了精氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)的荷移反应。实验表明,在硼砂溶液中,精氢酸与DDQ在室温下反应30min可获得稳定的络合物,其组成比为2∶1,λmax=342nm,表观摩尔吸光系数ε=1.65×104 L.mol-1.cm-1,线性范围为2~30μg/mL。应用拟定的方法测定了盐酸精氨酸注射液的含量,结果与文献方法一致,回收率在97.2%~98.1%之间,相对标准偏差小于3.1%。 相似文献
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1.甲醇鈉對於2-乙硫醇基-4,5-二甲基-6-氯代嘧啶在甲醇溶液中生成相應的乙硫醇基嘧啶甲醚。 2.氯對於2-乙硫醇基-4,5-二甲基嘧啶衍生物(I),在水溶液中的作用是特殊的,嘧啶中的不飽和現象不被氯化反應改變而硫醇基團被氧化,形成穩定相應嘧啶碸的衍生物(II),因此製備了2-乙磺醯基-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶和2-乙磺醯基-4,5-二甲基-6-氯代嘧啶. 3.2-乙硫醇-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶在甲醇中進行氯化反應,現象甚複雜,並且嘧啶碸的產量很低,2-乙硫醇-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶在甲醇中被氯氧化,首先形成嘧啶碸,後者並不穩定,再與氯作用形成乙磺醯氯和2-氯代-4,5-二甲基-6-甲氧基嘧啶。 4.嘧啶碸與鹼作用,乙磺醯基被羥基取代,同時在嘧啶環6位上的乙氧基保留,因此2-乙磺醯基-6-甲氧基-4,5-二甲基嘧啶與鹼作用,形成2-酮-5,6-二甲基-4-甲氧基-1,2-二氫嘧啶。 5.酒精-氨的溶液作用在氯代乙磺醯基嘧啶得到氨基-乙磺醯基嘧啶,在氯代乙磺醯基嘧啶中,嘧啶環上2位的乙磺醯基仍保留,而6位土的氯被氨基取代。 6.本文敘述了合成4,5-二甲基-2-氧代-6-氨基嘧啶(或2-酮-4-氨基-5,6-二甲基-1,2-二氫化嘧啶)的新方法。 相似文献
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利用三溴化铟催化的Biginelli反应原位合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 总被引:18,自引:0,他引:18
一些二氢嘧啶酮衍生物具有重要的药物活性 ,可用作钙拮抗剂、降压剂和α1- 1 - a-拮抗剂 [1] .目前 ,从海洋生物中分离得到的一些具有生物活性的生物碱也具有二氢嘧啶酮的核 [2 ] .因此 ,近年来 ,这类化合物的合成已引起人们的极大兴趣 .文献 [3 ]采用乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和脲在强酸性条件下进行原位缩合 ,得到二氢嘧啶酮的衍生物 ,但是该反应的产率不高 .三溴化铟作为一个温和的路易斯酸 [4 ,5] ,可以高效地催化此类反应 .在这一催化体系中 ,不仅 β-酮酸酯可以发生缩合反应 ,而且相对困难的 β-二酮也可以发生此类反应 ,使一些在传统 Bi… 相似文献
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以取代芳醛(1a~1h),乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/CuCl2为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a~4h),其结构经1H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r[n(1a): n(2) :n(3)]对4a产率的影响。结果表明:在最优反应条件(1a 2.4 mol, r=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl220 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下,4a产率88.4%。 MMT/CuCl2循环使用3次,产率基本不变。 相似文献
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以1,3-二甲基脲和氰乙酸为原料,通过脱水缩合反应、合环、亚硝化和还原得到1,3-二甲基-5,6-二氨基脲嘧啶。通过熔点测定表征了化合物,反应收率95.2%,同时对各步反应的影响因素进行了探讨。该方法操作简单、成本低,适于工业化大生产。 相似文献