共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
氟喹诺酮作为钯催化Heck反应有效配体的研究 总被引:1,自引:2,他引:1
研究了氟喹诺酮作为钯催化Heck反应的有效配体. 碘苯、溴苯和其它芳基卤衍生物与丙烯酸丁酯、苯乙烯等取代乙烯类化合物在钯和氟喹诺酮的催化下发生Heck反应. 讨论了配体、催化剂用量、碱和溶剂对Heck反应产率的影响. 该反应的最优化条件是: 钯源为Pd(OAc)2 (0.1 mol%), 诺氟沙星作为配体(0.2 mol%), K2CO3作为碱, DMA作为溶剂, 取代碘苯及溴苯和它们的衍生物与丙烯酸丁酯、苯乙烯等乙烯基化合物的反应均可以得到高收率的目标偶联产物. 相似文献
3.
偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物的制备及其对Heck反应的催化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚丙烯腈纤维为基体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物,采用FTIR、XPS等物理化学手段对其结构进行了表征.本文研究考察了该配合物在不同反应条件下对碘苯与苯乙烯的Heck反应的催化性能,结果显示:偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物在较温和的条件下即可很好的催化Heck反应,经重复使用8次后,1,2-二苯乙烯的产率仍达80%以上,并且反应结束后催化剂易于从反应体系中分离.对于其它不同底物之间的Heck反应,偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物同样显示较好的催化性能. 相似文献
4.
5.
壳聚糖钯催化Heck反应合成肉桂酸丁酯的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
以天然高分子壳聚糖为载体,制得了用于Heck反应的壳聚糖钯配合物多相催化剂,用XPS对其结构进行了表征,并利用正交实验方法考察了原料配比、缚酸剂三乙胺的用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量对碘代苯与丙烯酸丁酯Heck反应的影响.结果表明:反应因素的影响大小为:反应温度>原料配比>三乙胺用量>催化剂的用量>反应时间;在最佳的反应条件下:碘代苯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶1、三乙胺9mmol、催化剂0.1g(钯含量1.88×10-2mmol)时,氮气保护下140℃反应8h,肉桂酸丁酯的产率可高达99.8%.并且该催化剂对其它丙烯酸酯的Heck反应也具有良好的催化活性. 相似文献
6.
7.
《有机化学》2015,(5)
以吡啶和2,4-二硝基氯苯为起始原料,经过三步反应,合成了三种N-(4-碘苯基)吡啶盐新化合物7~9,然后在间氯过氧苯甲酸氧化下,7~9分别与对甲苯磺酸反应制备了三种新的吡啶盐负载羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯共轭试剂:N-[4-羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯基]吡啶对甲苯磺酸盐10、四氟硼酸盐11和六氟锑酸盐12.三种新试剂室温下都是固体,在空气中没有吸湿性.分别研究了试剂10、11和N-[4-羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯甲基]吡啶四氟硼酸盐4对α,β-查尔酮及其衍生物的加成反应,成功地合成了1,3-二芳基-2,3-二对甲苯磺酰氧基-1-丙酮14(其中二个是新化合物),共轭试剂10、11和α,β-查尔酮及其衍生物的加成产率比非共轭试剂4高.然后14和苯肼发生环合反应制备了1-苯基-4,5-二芳基吡唑(其中二个是新化合物).回收后的离子负载碘苯容易再生成试剂,而再生试剂和查尔酮及其衍生物的加成反应活性几乎保持不变. 相似文献
8.
以氨基碳酸胍改性氯球为载体,与氯化钯溶液反应并还原制备氨基胍树脂负载钯(O)催化剂.对催化剂进行了FT-IR,XRD,BET,TG-DTA表征.研究了该催化剂对各种取代卤代苯与丙烯酸、苯乙烯的Heck芳基化反应催化性能.实验结果表明,该催化剂对活性(吸电子基)溴代苯和碘苯具有良好的催化活性,对含活性吸电子基的溴代苯(4-溴苯甲醛和4-溴硝基苯)于140℃时能在22 min内完成Heck芳基化反应;催化剂具有较好的重复使用性能,在90℃下催化碘苯与丙烯酸的反应循环21次时仍能保持良好的催化活性.反应机理研究表明:催化反应的活性组分是可溶性钯物种;可溶性钯是由卤代苯与催化剂表面上的钯氧化加成所致. 相似文献
9.
10.
以氨基碳酸胍改性氯球为载体, 与氯化钯溶液反应并还原制备氨基胍树脂负载钯(0)催化剂. 对催化剂进行了FT-IR, XRD, BET, TG-DTA表征. 研究了该催化剂对各种取代卤代苯与丙烯酸、苯乙烯的Heck芳基化反应催化性能. 实验结果表明, 该催化剂对活性(吸电子基)溴代苯和碘苯具有良好的催化活性, 对含活性吸电子基的溴代苯(4-溴苯甲醛和4-溴硝基苯)于140 ℃时能在22 min内完成Heck 芳基化反应; 催化剂具有较好的重复使用性能, 在90 ℃下催化碘苯与丙烯酸的反应循环21次时仍能保持良好的催化活性. 反应机理研究表明: 催化反应的活性组分是可溶性钯物种; 可溶性钯是由卤代苯与催化剂表面上的钯氧化加成所致. 相似文献
11.
高活性氨基胍树脂负载Pd(0)配合物的催化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氨基碳酸胍改性氯球为载体,与氯化钯溶液反应并还原制备氨基胍树脂负载钯(0)催化剂.对催化剂进行了FT-IR,XRD,BET,TG-DTA表征.研究了该催化剂对各种取代卤代苯与丙烯酸、苯乙烯的Heck芳基化反应催化性能.实验结果表明,该催化剂对活性(吸电子基)溴代苯和碘苯具有良好的催化活性,对含活性吸电子基的溴代苯(4-溴苯甲醛和4-溴硝基苯)于140℃时能在22min内完成Heck芳基化反应;催化剂具有较好的重复使用性能,在90℃下催化碘苯与丙烯酸的反应循环21次时仍能保持良好的催化活性.反应机理研究表明:催化反应的活性组分是可溶性钯物种;可溶性钯是由卤代苯与催化剂表面上的钯氧化加成所致. 相似文献
12.
以焦性没食子酸、4-羟基苯甲醛和酚为原料, 以邻碘代苯酚与苯乙炔衍生物的Sonogashira偶联及其连串化反应生成苯并呋喃环为关键步骤, 设计合成了一系列2-(2 ,6 -二烷氧基苯基)苯并呋喃衍生物, 并对产物进行了1H NMR, 13C NMR, MS等表征. 相似文献
13.
以天然木质素为原料, 用甲醛对其进行交联得到了交联木质素, 通过简单的方法合成了负载钯催化剂, 用XPS、 TG、 DTA等对其进行了表征. 该催化剂在空气氛围中能很好的催化乙烯基化合物与芳基碘的Heck反应. 如在较低的温度下(40 ℃)催化丙烯酸与碘苯的反应, 产率高达73.7%, 显示了较高的催化活性. 该催化剂重复使用5次, 产率仍高达90%, 显示该催化剂有良好的重复使用性能. 相似文献
14.
15.
以4-溴儿茶酚和丙烯酸苯乙酯为原料,经过邻二酚羟基的保护、Heck偶联和脱保护3步反应合成了咖啡酸苯乙酯.其中,以乙酰基保护的4-溴儿茶酚在优化的Heck反应条件下,可获得40%收率的咖啡酸苯乙酯.确定的最佳Heck反应条件为:混合溶剂甲苯/二甲基甲酰胺的体积比为4∶1,醋酸钯(0.05 mmol),三苯基膦(0.15 mmol),三乙胺(2 mmol),反应温度90℃,反应时间24 h.该方法具有通用性好、原料易得和操作相对简单的优点. 相似文献
16.
17.
田菁胶负载钯催化Heck反应的研究 总被引:19,自引:0,他引:19
通过较简单的方法合成了田菁胶负载钯化合物,利用XPS、IR、TG、DTA和TEM等手段对其进行了表征.该化合物在空气氛围中就能很好地催化丙烯酸、苯乙烯和丙烯酰胺与芳基碘的Heck反应,高产率(≥85 % )且立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2- 二苯乙烯和肉桂酰胺.化合物具有较好的重复使用性能.催化剂中起催化作用的是金属态的钯. 相似文献
18.
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%。 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构。 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点。 相似文献
19.
磁性纳米颗粒负载钯催化剂对Heck反应的催化活性 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水热法合成了碳包埋磁性纳米复合颗粒C/(Au@Fe),并以之为载体制备了纳米钯催化剂,利用透射电镜、X射线光电子能谱和振动样品磁强计等手段对催化剂进行了表征,评价了催化剂对Heck反应的催化活性.结果表明,催化剂的平均粒径约为300nm,表面覆盖着一层粒径为12nm的钯颗粒,整个催化剂呈现超顺磁性.对于碘代苯与丙烯酸之间的Heck反应,在乙酸钠或三乙胺碱性条件下反应4h,碘代苯转化率可达95%以上.催化剂重复使用10次时仍可保持很高的催化活性(碘代苯转化率88%).对于其他不同反应底物之间的Heck反应,催化剂同样显示有较高的催化活性.催化剂可稳定分散于反应体系中,并可在外磁场作用下快速与反应体系分离. 相似文献
20.