全叶马兰中两个新的黄酮类化合物

利用多种色谱分离方法对全叶马兰(Kalimeris integrifolia)的化学成分进行研究,从其地上部分的乙醇提取物中分离得到两个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种波谱技术确定了化合物的化学结构,经鉴定分别为5,8-二羟基-2-(3-羟基-4,5-二甲氧苯基)-6,7-二甲氧基-4H-色烯-4-酮(1)和5-羟基-6,7-二甲氧基-2-(4'-甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-8-(2'-甲基丁酸酯)(2).化合物1和2为两个新的黄酮类化合物.     

高速逆流色谱分离纯化川西獐牙菜中3种(口山)酮苷元

建立了高速逆流色谱分离川西獐牙菜中3种(口山)酮苷元的方法.溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(水)=5:5:6:4,上相为固定相,下相为流动相,转速为850 r/min,流速为2.5 mL/min,温度为25℃.从川西獐牙菜氯仿萃取部位的(口山)酮苷元混合物中制备得到18mg 1,8-二羟基-3,...     

丁酸氯维地平降解杂质的合成

以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)（甲基）酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质：4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A), 4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸（丁酰氧基甲基）（甲基）酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得;B由A脱羧制得;C由5氧化后再经水解制得;D由C和丁酸氯甲酯缩合制得;E由C脱羧制得,化合物结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。     

白芍中一种内生真菌Penicillium mariae-crucis的次生代谢产物研究

综合运用多种现代色谱学分离方法对白芍中内生真菌Penicilliummariae-crucis的次生代谢产物进行了研究,从其发酵液的乙酸乙酯萃取部位中分离得到了10个化合物,采用多种现代波谱技术确定了这些化合物的化学结构,分别鉴定为:penicmariae-crucis A (1)、penicmariae-crucis B (2)、penicmariae-crucis C (3)、penicmariae-crucis D (4)、(E)-2-甲基己-3-烯二酸(5)、2-乙酰基-3-羟基-5-甲氧基苯乙酸(6)、2-乙酰基-3-羟基-5-甲氧基苯乙酸甲酯(7)、2-乙酰基-3,5-二羟基苯乙酸甲酯(8)、β-谷甾醇(9)、过氧化麦角甾醇(10);其中化合物1～4为新化合物,化合物5为新天然产物,所有化合物均为首次从内生真菌P. mariae-crucis中分离得到.     

棘孢曲霉中分离的2个新化合物

从土壤真菌棘孢曲霉(Aspergillus aculeatus)中分离得到2个新化合物和2个已知化合物,采用质谱(MS)、一维核磁共振波谱(1D NMR)、异核多键相关谱(HMBC)、异核单量子相关谱(HSQC)和旋转坐标NOE谱(ROESY)等方法对化合物的结构进行了鉴定,化合物2的顺反构型通过ROESY数据进一步确定.鉴定结果表明,2个新化合物分别为2-(2'-4'-6'-三羟基)-7-羟基-5-甲基色原酮{2-(2',4',6'-trihydroxyphenyl)-(7-hydroxy-5-methyl)chromone}(1)和(E)-4-羟基-3-[(3-甲基-4-羟基-2-丁烯)氧代]苯甲酸{(E)-4-hydroxy-3-[(4-hydroxy-3-methylbut-2-en-1-yl)oxy]benzoic acid}(2);2个已知化合物分别为(S)-2-[(2'-羟基)丙基]-5-甲基-7-羟基色原酮{2-(2'-hydroxypropyl)-5-methyl-7-hydroxychromone}(3)和(3R,4S)-8-羟基-3,4,5-三甲基-6酮-4,6-二氢-3H-异色烯-7-羧酸{(3R,4S)-8-hydroxy-3,4,5-trimethyl-6-oxo-4,6-dihydro-3H-isochromene-7-carboxylic acid}(4).活性测试结果表明,这4个化合物均表现出一定的抗氧化活性.     

海绵Polymastia Sobustia的化学成分研究

首次报道从中国南海海绵Polymas tia sobustia中分离得到5个纯化合物,经过MS,IR,1H NMR,13C NMR (DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为：豆甾-5-烯-7-羰基-3β-甾醇(1 ),N-(1-羟甲基-2,6-二羟基)十七烷基-5-羟基二十四脂肪酰胺([ ST5”HZ 2),胸腺嘧啶(3),尿嘧啶(4[ ST5”BZ ),对羟基苯甲酸(5);其中化合物1和化合 物2为新化合物。     

2个含呫吨结构双酚化合物的合成

以呫吨酮为原料,经二氯亚砜氯化得到9,9-二氯呫吨中间体,无需分离纯化,将其分别与邻甲酚和2,6-二甲基苯酚进行取代反应,制得2个含呫吨结构的双酚化合物9,9-二(4-羟基-3-甲基苯基)呫吨和9,9-二(4-羟基-3,5-二甲基苯基) 呫吨,产率分别为81.0%和80.5%。 用FTIR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其组成和结构进行了表征。 该法具有操作简单、反应条件温和及收率高等优点。     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中(口山)酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种(口山)酮的含量.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60 mm i.d., 5 μm),流动相为甲醇-0.1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温20 ℃.实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强.     

通过(E)-7-甲基-2,6-辛二烯酸的立体选择性Mizoroki-Heck芳基化反应合成(E)-3-芳基-7-甲基-2,6-辛二烯酸（英文）

对Pd(OAc)_2和P(o-MeC_6H_4)_3催化的(E)-7-甲基-2,6-辛二烯酸与碘代芳烃的立体选择性Mizoroki-Heck芳基化反应进行了优化,在减少催化剂的用量以及过量的三乙胺同时作碱和溶剂的条件下,产物的收率得到了显著的改善.在回流温度下通过Mizoroki-Heck芳基化反应,以37%～68%的分离收率合成了20个(E)-3-芳基-7-甲基-2,6-辛二烯酸,它们的结构经过IR, ~1H NMR, ~(13)C NMR, HR-ESI-MS和X射线衍射的表征.     

大果榕根中异黄酮类成分的研究

利用硅胶、高效液相等多种色谱技术对大果榕根的化学成分进行系统研究,从中分离得到5个异黄酮类化合物,根据理化性质、NMR、IR、UV-Vis等多种现代波谱技术鉴定上述化合物分别为5,7,4'-三羟基-8-(1-羟基-2,3-环氧-3-甲基丁基)异黄酮(1),5,7,4'-三羟基-3′-(2,6,7-三羟基-3-亚甲基-7-甲基辛基)异黄酮(2),5,7,4'-三羟基-6-[(S)-2,3-二羟基-3-甲基丁基]异黄酮(3),5,7,4'-三羟基-6-异戊烯基异黄酮(4),5,7,4'-三羟基-3'-异戊烯基-异黄酮(5).其中化合物1和2为新化合物,对化合物1~5进行体外抗骨质疏松活性测试,结果表明化合物4和5在100μmol/L时具有一定的抗骨质疏松活性.     

合成羟基亚油酸异构体的新方法

以亚油酸甲酯为原料,Se O2为催化剂,设计并合成了4个羟基亚油酸异构体——13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸甲酯,13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸甲酯,9-羟基-10E,12Z-十八碳二烯酸甲酯和9-羟基-10E,12E-十八碳二烯酸甲酯,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS确证。     

海绵Polymastia Sobustia的化学成份研究

首次报道从中国南海海绵Polymastiasobustia中分离得到5个纯化合物,经过MS,IR,1^HNMR,13^CNMR(DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为：豆甾-5-烯-7-羰基-3β-甾醇(1),N-(1-羟甲基-2,6-二羟基)十七烷基-5-羟基二十四脂肪酰胺(2),胸腺嘧啶(3),尿嘧啶(4),对羟基苯甲酸(5);其中化合物1和化合物2为新化合物。     

1-(2,6-二氟苯甲基)-N-甲基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺核磁共振峰的归属

采用一维(1D)和二维(2D)核磁共振(NMR)技术对一种抗癫痫活性的化合物1-(2,6-二氟苯甲基)-N-甲基-1H-1,2,3-三唑-4甲酰胺的1H和13C NMR信号进行了归属。     

稀有植物四川金粟兰化学成分的进一步研究

对稀有植物四川金粟兰(Chloranthus sessilifolius)全草甲醇提取物开展进一步化学成分研究,从中分离得到2个二萜类、1个苯丙素类、1个黄酮类和1个木脂素类化合物.利用多种波谱和光谱技术(如红外、紫外、1D/2D NMR、ECD、HR-ESIMS)结合相关文献中的理化数据确定了它们的结构分别为:(3R,5S,6S,9S,10S,13S)-3,6,13-三羟基-对映松香烷-8(14)-烯-7-酮(1)、3α,15-二羟基-13α-甲氧基-对映松香烷-8(14)-烯-7-酮(2)、p-香豆酰-β-苯乙胺(3)、柚皮素三甲基醚(4)和(3R,4R,3'R,4'R)-6,6'-二甲氧基-3,4,3',4'-四氢-2H,2H'-[3,3']-双色原烯-4,4'-二醇(5).其中,化合物1为新的对映松香烷型二萜,而3~5则均为首次从金粟兰属植物中分离得到的化合物.     

藤三七中一个新黄烷醇和抗HIV活性成分

利用各种色谱(硅胶和凝胶)方法, 从藤三七[Boussingaultia gracilis Miers var. pseudobaselloides Bailey]的70%(体积分数)的乙醇提取物中分离得到2个黄烷醇类化合物(1, 2)和4个黄酮类化合物(3~6). 采用UV, IR, MS 和1D, 2D NMR方法, 分别鉴定出如下化合物: 7-羟基-5-甲氧基-8-甲基-6-甲酰基-3,4-黄烷二醇, 命名为藤三七醇A(1); 4,7-二羟基-5-甲氧基-8-甲基-6-甲酰基黄烷(2); 7-O-methylunonal(3); 5,7-二羟基-6, 8-二甲基-2-苯基-4H-1-苯并吡喃-4-酮(4); Desmosflavone(5)和Demethoxymatteucinol(6). 其中化合物1是一个新的黄烷二醇化合物, 化合物2~6为首次从该植物中分离得到. 抗HIV-1活性筛选结果表明: 化合物1, 2, 5, 6对HIV-1诱导合胞体的形成具有一定的抑制作用, 其半数有效浓度(EC50)分别为45.09, 48.73, 55.47 和 82.75 μmol/L, 治疗指数(TI)分别为1.41, 1.20, 7.15 和>8.51.     

氧化偶联反应和酸催化反应制备活性买麻藤醇二聚体衍生物

以天然得到的买麻藤醇为原料,以FeCl3 6H2O为氧化剂进行氧化偶联反应和酸催化二聚反应,获得了2个新的买麻藤醇二聚体及一个新的苯基萘衍生物:4-[1-(2,6-二羟基苯基)-2-(3,5-二羟基苯基)乙基]-2-[(1E)-2-(3,5-二羟基苯基)乙烯基]-1,3-苯二醇(1),2-[1-(2,6-二羟基苯基)-2-(3,5-二羟基苯基)乙基]-5-[(1E)-2-(2,6-二羟基苯基)乙烯基]-1,3-苯二醇(2)和4-(6,8-二甲氧基-2-萘基)-1,3-苯二醇(3).应用波谱分析的方法确定了它们的结构,并分别讨论了它们可能的形成机理.其中,化合物1和2首次为人工合成的二苯乙烯链状二聚体.活性测试结果表明,化合物1,2和3显示有较强的抗氧化活性,其IC50值分别为6.29×10-9,4.19×10-6和2.96×10-5mol L-1;化合物2还显示有较强的抗炎活性.     

从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯

利用反相色谱、 凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物. 通过核磁共振波谱、 质谱、 X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪], 化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯], 化合物3为Cepharosporolide C, 化合物4为Cepharosporolide E. 细胞毒性实验结果表明, 5 μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%, 5 μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%, 具有一定抗肿瘤活性.     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中GFDA2酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种GFDA2酮的含量。色谱柱为Kromasil C 18 （250 mm×4.60 mm i.d., 5 μ m）,流动相为甲醇 0.1%的磷酸水溶液（体积比为 73∶27 ）,流速1 mL/min ,检测波长260 nm,柱温20 ℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。     

海绵放线菌Nocardiopsis dassonvillei OUCMDZ-4534的活性天然产物

拟诺卡氏菌(Nocardiopsisdassonvillei)OUCMDZ-4534分离自西沙贪婪倔海绵(Dysideaavara),其发酵提取物表现出生物碱显色、系列紫外吸收及抑菌和肿瘤细胞毒活性.从其发酵产物中分离到12个化合物.通过质谱(MS)、紫外(UV)、红外光谱(IR)、电子圆二色谱(ECD)、核磁共振(NMR)和化学计算等方法,首次确定了外消旋体1中对映体的绝对构型分别为(3a S,7a S)-3a-羟基-3a,7a-二氢苯并呋喃-2(3H)-酮(1a)和(3a R,7a R)-3a-羟基-3a,7a-二氢苯并呋喃-2(3H)-酮(1b),其它化合物依次被确定为吩嗪(2)、1-羟基吩嗪(3)、1-甲氧基吩嗪(4)、1,6-二羟基吩嗪(5)、1-羟基-6-甲氧基吩嗪(6)、1,6-二羟基吩嗪-5-氧化物(7)、2-(4-甲基-2,6-二羟基-3,5-二氯)苯甲酰基-3-甲氧基-5-羟基苯甲酸甲酯(8)、N-(2-羟基苯基)乙酰胺(9)、N-(2-羟基苯基)苯甲酰胺(10)、(E)-3-(4-羟基)苯丙烯酸(11)和(E)-3-(4-羟基-3-甲氧基)苯丙烯酸(12).化合物1和9分别对A549和K562细胞有选择性抑制作用,半数抑制浓度(IC50)分别为0.47和0.46μmol·L-1;化合物4～8对K562、A549和MCF-7细胞表现出不同程度抑制作用,IC50值在0.02～1.48μmol·L-1之间;化合物11对K562细胞以及化合物12对K562和MCF-7细胞有较强抑制活性, IC50分别为1.14、0.88和0.62μmol·L-1.化合物7和8分别对烟曲霉(Aspergillusfumigates)和交替假单胞菌(Pseudoalteromonasnigrifaciens)有抑制活性,其最小抑菌浓度(MIC)分别为25.00和2.00μg·m L-1.化合物4～6和9还表现出对甲型流感H1N1病毒的抑制活性,IC50分别为0.04、0.15、0.06和0.30 mmol·L-1.     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种酮的含量。色谱柱为KromasilC18(250mm×4 60mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1mL/min,检测波长260nm,柱温20℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。