XRF玻璃熔片法测定石英砂主次痕量组分

在硅砂、硅石标样中引入分析纯Fe2O3、TiO2、Cr2O3熔融制备标准样片,应用X射线荧光光谱法同时测定石英砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2及Cr2O3,建立了石英砂成分校准曲线,解决了石英砂中痕量元素分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.用标准样品及未知矿物样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学法的分析结果相符合.     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定钒渣中的化学成分

采用试样粉末直接压片,基体效应用仪器软件方法校正,谱线重叠干扰以本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正.用X射线荧光光谱法测定了钒渣中V2O5,SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TiO2,Cr2O3,S,P含量.该方法测定钒渣标样的结果与认可值符合良好,试样9次压片测定各成分的相对标准偏差在0.09%-0.64%范围内.     

X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分

试样用硼酸或青石镶边衬底压片 ,基体效应以经验系数法进行校正 ,X射线荧光光谱法测定炉渣中TFe、Ca O、Mg O、Al2 O3 、Si O2 等主要成分和 Mn O、P2 O5等次要成分 ,取得满意的结果。     

X射线荧光光谱法快速测定铝土矿中的主成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定铝矾土中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2主次成分的X射线荧光光谱分析方法.以标物之间的互相配制解决了目前铝矾土标准样品不足的问题.采用理论α系数和基本参数法校正基体效应.用于铝矾土中主次成分的快速测定,结果与化学分析法吻合,该方法重现性好、精密度、准确度高.     

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

变化的理论α影响系数在校正Cr-Fe-Ni不锈钢基体效应中的应用

通过Spectra Plusx射线荧光光谱分析软件计算了7个不锈钢标准样品中的其它元素对Cr的理论α影响系数,发现对Cr有二次激发的增强元素的理论α影响系数随着元素含量的变化变动较大。采用随元素含量的变化而变化的理论α影响系数校正不锈钢中的基体效应,较好地校正了其他元素对Cr的增强效应,并使不锈钢和低合金钢中的Cr含量(0．3％～20．8％)可以通过一条校准曲线进行测量。变化的理论α影响系数可以校正含量变化较大的元素的基体效应,可以适当延伸校准曲线的含量分析范围。采用X射线荧光光谱法测定不锈钢中的Al,Si,P,S,Ti,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,AS,Mo,Sn,W,Pb等15个元素的含量,用变化的理论α影响系数校正基体效应,测量结果与湿法化学分析结果相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

高纯氧化镨样品ICP摄谱分析时光谱干扰校正方法的研究

本文提出了Pr_6O_(11)样品ICP摄谱分析时干扰系数法校正光谱干扰的方法和相应的计算机软件系统。建立了Pr基体对14种稀土杂质元素24条灵敏分析线的干扰系数表(KCT),利用所提出的方法分析了Pr_6O_(11)合成样品,由91个实验点所得回收结果可知,回收率在90～110%之间的占93.4%。可见校正是相当有效和十分必要的。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明：在小于10％(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10％盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2 nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6 nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10 g·t-1。     

基于EEMD-MRA方法的LIBS信号处理研究

LIBS技术优点众多,但由于光谱噪声干扰和基体效应等因素,影响了分析的准确度^[1]; EEMD方法能清晰的将LIBS信号中的不同特征成分自适应的分解开来。MRA方法能够补偿元素信号之间的互干扰,可进一步提高LIBS信号的准确性。通过自行搭建的测试系统获得了标准样品的原始信号,使用EEMD-MRA方法进行处理后,元素浓度曲线的决定系数R²得到了极大的提高,大大的提高数据的准确性,为LIBS信号的处理提供了一种全新的方式。     

催化剂原料高岭土的XRF分析

本文拟定了Ｘ－射线荧光分析催化剂原料高岭土中Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２和杂质成分的方法。根据精矿中分析元素含量范围和基体效应的估计，分别合成了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２二元系和含所有杂质成分的两套标准系列，测定烧失量后的粉末样品。用本文改进的少量粉末样品备法压片，各组分含量由校正曲线直接求取而不需基体校正。与溶片法相比，本法不仅在溶剂杂质和稀释比高岭土精矿中微量成分测定的影响。     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

ICP-AES法测定Pd/Al_2O_3中钯的干扰问题

本文研究了用 ICP- AES法测定 Pd/Al2 O3催化剂中钯所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝基体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,提出采用基体匹配法测定 Pd/Al2 O3中的钯含量。方法回收率在 96%以上 ,9次测定相对标准偏差小于 3%     

两种荧光粉混合涂覆的白光LED的光谱方程的建立

为了有效地模拟两种荧光粉混合涂覆的白光LED的发光光谱,选用了硅酸盐系列的绿色荧光粉与高显粉系列的红色荧光粉,应用英国Edinburgh FLS920P型荧光光谱仪,对绿色荧光粉与红色荧光粉进行荧光光谱的实验测量,得到绿色荧光粉发射峰在527 nm,红色荧光粉发射峰在641 nm。配置浓度为7%~17%,比例为3∶1~3∶2的样本,共144个,应用杭州远方色谱有限公司的HAAS-2000高精度光谱辐射计测量LED发光光谱,最后处理数据,得到拟合函数,在这些函数的基础上构建出了光谱方程,该光谱方程是模拟两种荧光粉的浓度和比例的系统方法。为了较为准确的预测出两种荧光粉混合后涂覆于蓝光芯片的发光光谱,对于实验中的数据进行了三维曲面拟合,得出荧光粉的浓度与比例和绿修正系数与红修正系数之间的函数关系式。将得出的绿修正系数和红修正系数的函数关系式应用到光谱方程中,得出最终模拟白光LED发光光谱的一种新方法。并且用了两组的模拟光谱图与实验的光谱图进行对比,发现两种光谱图的吻合效果都较为良好。说明这种模拟白光LED的新方法确实可行,且预测的两种荧光粉混合后涂覆于蓝光芯片的发光光谱较为准确。该方法将具体的荧光粉的质量比和浓度与LED的发光光谱图联系了起来,而之前的大多数研究都是将光谱功率分布与LED发光光谱图联系起来,并未涉及到荧光粉的质量比与浓度。在建立了具体的光谱方程之后,可以在没有实验仪器和不做实验的情况下,根据两种荧光粉的质量比,以及与AB胶混合后的浓度直接得出最终的模拟白光光谱,可以摆脱实验仪器以及其他因素的限制。并且为制备具有特定光谱特性的白光LED提供了新思路,具有一定的实用价值。     

非线性吸收对多组分气体分析的影响及其修正方法

利用非分散红外(NDIR)技术研究了非线性吸收现象对多组分气体分析交叉干扰扣除的影响及其修正方法。理论上推导了由于非线性吸收导致的干扰系数变化对系统测量准确度的影响。对常规的干扰方程组进行了修正,使用干扰函数来定量分析气体间的交叉干扰,当测量气体存在非线性吸收时,干扰函数也会发生相应变化。基于最小二乘法,以三阶多项式为拟合模型,拟合出了系统的干扰函数。利用拟合的干扰函数,通过实验证明了提出的修正方法在系统存在非线性吸收现象时仍能有效地扣除气体间的交叉干扰。     

多元散射校正预处理波段对近红外光谱定标模型的影响

利用近红外光谱对非均匀样品进行分析时,所得样品光谱中包含由光散射导致的干扰信息,通常需要借助多元散射校正算法(multiple scattering correction, MSC)对光谱进行预处理。由于不同波段光谱中所包含的散射信息、噪声水平、基线漂移程度等存在差异,利用MSC方法对光谱进行预处理时,基于不同波段的光谱数据会得到不同的校正结果,进而影响所得定标模型的可靠性。以60个全麦粉样品为研究对象,确定定标区间后,对包含定标区间的不同波段的原始光谱分别进行MSC处理,并利用固定区间内的光谱数据结合偏最小二乘回归(partial least square regression, PLSR)方法建立分析样品中蛋白质含量的定标模型,研究了MSC光谱预处理波段对定标模型的影响,并对MSC光谱预处理波段进行了优化,使定标模型的相关系数由0.96提高到0.98,交互验证均方根误差(root mean squares error of cross validation, RMSECV)由0.37%降低到0.32%。结果表明：利用MSC方法对样品光谱预处理时,光谱预处理波段会影响多元散射校正对光谱中非化学吸收信息的校正能力,确定合适的预处理波段是获得可靠分析结果的一个前提条件。     

ICP-AES在锌合金分析中的应用

研究了ICP-AES同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法.考察了基体及酸度对以上6种元素分析线强度的影响,并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正.