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涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相,用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物,考察了伯醇(甲醇/乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇)和仲醇(2-丙醇、2-丁醇和2-戊醇)主叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响,结果表明,流动相中不中样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,理想的手性拆分可通过改变流动相中醇类改性剂来实现。 相似文献
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涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( 2 -丙醇、 2 -丁醇和 2 -戊醇 )及叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 .结果表明 ,流动相中不同醇对各样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响 ,理想的手性拆分可通过改变流动相中醇类改性剂来实现 相似文献
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利用高效液相色谱法,采用从(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧((18-crown-6)-2,3,11,12-tetracarboxylic acid,18-C-6-TA)衍生的冠醚类型手性固定相(CSPs),对非甾体抗炎药酰肼衍生物进行手性分离研究.为了手性酸类非甾体抗炎药在冠醚手性固定相上进行手性拆分,采用与肼合成方法导入氨基基团,合成了其酰肼衍生物.色谱条件为:流动相:80%甲醇/水(V/V)含10 mmol/L H2SO4;流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:210 nm.结果表明,除酮洛芬之外,其它非甾体抗炎药的酰肼衍生物拆分效果较好(α=1.14~1.26,Rs=0.88~1.43).而且非甾体抗炎药酰肼衍生物在(+)18-C-6-TA衍生的CSP 1和(-)18-C-6-TA衍生的CSP 2上的洗脱顺序得到了相反结果. 相似文献
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氟西汀衍生物对映体在纤维素手性固定相上的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
用纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(Chiraleel OD)手性固定相拆分了两种氟西汀衍生物对映体。使用15cm长色谱柱分离NBD-氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃/正己烷(25:75),分离DBD-氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃/正己烷(20:80);流速为1.0mL/min,荧光检测,柱温为室温。醇类改性剂作流动相甚至不能部分拆分氟西汀衍生物。实验考察了四氢呋喃含量和柱长对手性分离的影响,探讨了手性拆分氟西汀衍生物的机理。 相似文献
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通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护,运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物,分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3,6-二(4-氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(环己基氨基甲酸酯),并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了HPLC手性固定相。利用核磁共振-氢谱(1H-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析,并用HPLC法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明,所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明,2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。 相似文献
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酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬药物对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬对映异构体,用有0.01mol/L NH4Ac的甲醇和水作流动相。在优化分离条件的同时,研究了不同的有机调节和对分离的影响,并探讨了分离的机理。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分去甲麻黄碱药物对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分D,L-去甲麻黄碱对映异构体,优化的分离条件为正己烷-二氯乙烷-异丙醇(73.5251.5),异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理;同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响,并指出了四氢呋喃在拆分中的特殊作用。 相似文献
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Introduction In recent years, chiral transition metal cluster has at-tracted a great deal of interests due to its potential ap-plication in asymmetric catalytic reaction.1-3 Producing catalysis for asymmetric induction using a rigid chiral framework would not only bring a basically conceptual breakthrough in the asymmetric catalysis, but also en-rich the methodology in the design of new chiral cata-lysts.4 So far, a lot of chiral clusters have been re-ported,5-9 but only a few of them have bee… 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序;认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。 相似文献
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采用大环抗生素类万古霉素手性固定相高效液相色谱法研究了一系列曼尼希碱类化合物的手性分离情况,并讨论了流动相中有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度、pH和柱温对该类化合物手性分离的影响。最佳实验条件为:乙腈:硝酸铵(35mmol/L,pH3.8)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长300nm;四氢呋喃:硝酸铵(20mmol/L,pH4)=15∶85(V/V),柱温15℃,流速0.6mL/min,检测波长350nm。通过对比研究8种曼尼希碱类化合物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中各种官能团对手性分离的影响,并探讨了手性分离的内在机制。 相似文献
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利用脲衍生物型手性色谱柱,作正相和反相液相色谱拆分N-3,5-二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明,正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多,并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是(R)-1-(α-萘基)乙胺部分的手性碳原子,而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷/1,2-二氯乙烷/乙醇(77∶21∶2,V/V/V)。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。 相似文献