镉(Ⅱ)的共振散射光谱研究及应用

由于镉在环境中具有高毒性和生物蓄积性,对人体和环境会产生巨大的危害,因而测定其在环境中的浓度是十分必要的。本研究基于镉（Ⅱ）-蛋白质-刚果红体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱建立了测定环境水样中微量镉（Ⅱ）的新方法。在pH=4的BR缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与牛血清白蛋白溶液及刚果红溶液反应生成三元离子缔合络合物,使该体系中的共振瑞利散射（RRS）、二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）信号明显增强,其最大散射波长分别位于波长560 nm（RRS）、690 nm（SOS）和352 nm（FDS）处。在优化的实验条件下,ΔI与镉（Ⅱ）浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.31 μg/L（RRS）、0.29 μg/L（SOS）、0.34 μg/L（FDS）。将该方法用于实验室废水、涪江河水和农夫山泉中镉（Ⅱ）的测定,水样中镉（Ⅱ）的回收率在93.2%~107.7%之间,相对标准偏差在0.8%~3.1%之间,取得了较理想的结果。     

碘化钾-镉(Ⅱ)-吖啶黄高灵敏离子缔合分光光度法测定痕量镉

以聚乙烯醇为表面活性剂,在pH3.6乙酸-乙酸钠缓冲介质中,吖啶黄与[cdI4]2-络阴离子形成稳定的离子缔合物[AY]2[CdI4].该缔合物的最大吸收波长为294nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)质量浓度在0-25μg· L-1范围内符合比耳定律.该法直接用于铜镉渣中镉的测定,选择性好、灵敏度高,相对标准偏差为4.5％,测定结果令人满意.     

对磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

报道了新显色剂对磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面剂活性剂 OP存在下 ,于 p H11.2 6的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲溶液中 ,新试剂与镉生成 3∶ 1的稳定络合物 ,最大吸收波长在 5 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε=1.2 3× 10 5L·mol-1·cm-1。镉量在 0— 10 .6 7μg/ 2 5 m L范围内遵守比耳定律。本法用于测定工业废水中微量镉 ,结果令人满意     

双表面活性剂协同增敏二甲酚橙光度法测定镉的研究与应用

研究了 SDS和 CPB对二甲酚橙光度法测定镉的增敏作用 ,实验表明在六次甲基四胺 - HNO3- KNO3存在下 ,表面活性剂 SDS和 CPB对二甲酚橙光度法测定镉有较强的增敏作用。摩尔吸光系数ε=2 .73×10 4 L· mol-1·cm-1灵敏度比未加双表面活性剂时提高了 70 .6% ,最大吸收波长 λmax为 5 86nm,红移了8nm。镉的浓度在 0 .2— 12μg· m L-1范围内符合比耳定律。该法应用于海产品及工业废水中镉的分析 ,结果令人满意     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

报道了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的合成及其与镉的显色反应.在Triton X-100存在下,pH10的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成3:1稳定的红色络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)浓度在0-20.0μg/25mL符合朗伯-比耳定律.用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意.     

聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉分光光度法测定研究

本文研究了分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法并探讨了显色反应机理。本法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。显色剂为罗丹明B和碘化钾。表面活性剂为聚乙烯醇(PVA)。光度显色反应灵敏度高 ,其最大吸收波长为 60 7nm。表观摩尔吸光系数为 4 99× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。桑德尔灵敏度为 2 2 5× 1 0 - 4 μgCd(Ⅱ )·cm- 2 。镉含量在 0～ 1 5 μg·2 5mL- 1 范围内服从比尔定律。回收率为 96%～ 1 0 5 %。方法操作简便 ,不需要萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,故大大简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中的痕量镉 ,得满意效果     

新试剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚与镉（Ⅱ）的显色反应

研究了新显色剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚（PPDPE）与镉（）的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH10.22的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉（）与4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚形成摩尔比1∶2的红色络合物,试剂及络合物的最大吸收波长分别为400nm和530nm,表观摩尔吸光系数为2.05×105L.mol-1.cm-1,镉（）含量在0—10.0μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中镉的测定,结果满意。     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与镉显色反应的研究和应用

在 p H4 .8的邻苯二甲酸氢钾 - Na OH介质中 ,非离子表面活性剂 Tween- 80存在下 ,7- (苯并噻唑 - 2 -偶氮 ) - 8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 (BTAQS)与镉形成 2∶ 1的紫红色配合物 ,其最大吸收波长 λmax=5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 8.71× 10 4L· mol-1·cm-1,镉含量在 0— 6 μg/ 10 m L范围内服从比耳定律。用于矿样中镉的测定 ,相对误差小于 3% ,相对标准偏差小于 2 .5 % (n=5 )。     

阻抑动力学分光光度法测定痕量镉

基于在盐酸介质中,镉(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基蓝褪色反应有显著的阻抑作用,建立了测定痕量镉(Ⅱ)的动力学方法.以604nm为测定波长,镉(Ⅱ)在0.01-1.7μg·mL-1内呈线性关系,检出限为5.6×10-3μg·mL-1.测定了动力学参数,该阻抑反应为一级反应,表观反应速率常数为1.58×10-3s-1,活化能为67.89kJ·mol-1.方法用于环境水样中痕量镉(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为4.35％,回收率为96.1％-99.0％.     

新三氮烯显色剂合成及对镉的显色性能研究

报道了一种新的显色剂(4-氟-4′-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯,简称:FADAB)的合成、性质及其与Cd()的显色反应。在弱碱介质中,Triton X-100存在下该试剂与Cd()形成络合比为4∶1的红色络合物。络合物在最大吸收波长524nm处,线性范围为0—10μg/25mL,最大摩尔吸光系数达到1.79×105L·mol-1·cm-1。有较好的选择性,用于测定环境土壤样中镉含量,结果令人满意。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度分析法同时测定汞与镉

在pH=10.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液和Triton X-100存在下,汞与镉同时与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,其最大吸收波长均为520nm,在0.02-0.6μg/mL浓度范围,汞或镉符合比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为εHg=1.75×105L·mol-1·cm-1和εCd=1.89×105L·mol-1·cm-1.两者相互干扰严重,采用焦磷酸钠作为镉的掩蔽剂,成功实现了汞和镉的分别检测和同时定量.本方法中汞的检出限为0.01μg/mL,镉的检出限为0.005μg/mL.应用于加标水样的实际测定,结果令人满意.     

1-（4-硝基苯基）-3-（4,6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及其与锌（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(简称NPDMPMT),并研究了在非离子型表面活性剂Triton X-100存在下,于pH为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与锌(Ⅱ)的显色反应.结果表明.Zn与试剂NPDMPMT形成1:2的橙黄色配合物,在456nm处有一最大正吸收,在530nm处有一最大负吸收,建立以530nm为参比波长,456nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为3.16×105L·mol-1·cm-1,锌(Ⅱ)浓度在0-8.0μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于人发中微量锌的测定,结果令人满意.     

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540＝2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定环境水样中痕量镉

在 p H8 .5的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,有 CTMAB存在下 ,镉与 5 - Br- PADAP形成红色络合物。最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L· mol-1· cm-1。络合物的配合比为镉 ( )∶ 5 - Br-PADAP=1∶ 2 ,镉量在 0— 10 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本法灵敏度高 ,有色络合物稳定 2 0 h以上 ,应用于环境污水中微量镉的测定 ,获得了满意的结果     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测中成药镉残留量

建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。     

1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯的合成及其分析应用

报道了新试剂1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯(APQT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究.在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成2:1型的橙红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为2.25×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0-15μg/25mL范围内遵守比耳定律.     

新显色剂4,4'''' -二(2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞显色反应的研究

本文研究了新显色剂4，4'-二（2，6－二溴－4－硝基苯基重氮氨基）联苯与Hg(Ⅱ）的显色反应，在表面活性剂Triton X-100的存在下，于pH8.8的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，试剂与Hg（Ⅱ）形成2：2橙红色配合物，其最大吸收峰位于490nm，表观摩尔吸光系数为7.62×10^4L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）量在0－12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中微量Hg（Ⅱ）的测定，结果满意。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定痕量镉

选择双硫腙为络合剂、Triton X-114为表面活性剂,以浊点萃取为样品前处理技术,富集水样中的痕量镉并用石墨炉原子吸收光谱法测定。对影响预富集的条件进行讨论并建立最佳条件,此方法可以应用于水样中镉的测定。在最优条件下,镉的检出限为0.015μg/L。     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件.在pH=6.10的HAc-NaAc缓冲溶液中,当激发波长λex=521nm,荧光发射波长λem=548nm时,锆含量在0-8.0×10-6mol/L(0-720μg/L)范围内与体系的荧光熄灭程度成线性关系,检出限为9.1μg/L.试验了10多种离子的干扰情况,并应用于分析铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定血清中的镉

基于镉对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定血清中痕量镉的方法。该方法的最大激发波长为225nm,最大发射波长为363nm,线性范围为10.0μg—1.0mg·L^-1,相关系数为0.9956,检出限为0.14μg·L^-1对于2.0μg·L^-1的Cd^2＋标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.54%。用该方法测定了血清中的镉,结果令人满意。