高温水蒸汽处理对硅沸石（silicalite—1）的结构及吸附性质的影响

用粉末Ｘ射线衍射仪，红外吸收光谱、＾２９Ｓｉ魔角固体核磁共振、超微量电子真空吸附天平及化学分析研究水热处理对硅沸石的结构及吸附性质的影响，长期的高温水热处理，使含钠量不同的硅沸石发生结构脱铝、锐羟基作用，并会改变硅沸石骨架在室温时的对称性。     

1，1－二（三甲基硅）－3，6－二甲氧基环丙萘的合成及表征

本文报导了一种新化合物１，１－二（三甲基硅）－３，６－二甲氧基环丙萘的合成．测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致     

具有纳米质点性质的MFI型硅沸石微细晶粒的合成及表征(英)

分别以白炭黑（Ⅰ）和硅溶胶（Ⅱ）为硅源，在（TPA）2O－Na2O－SiO2－H2O体系（TPA为四丙基铵）中，反应温度为60℃，合成了高结晶度纯硅沸石．用扫描电子显微镜（SEM）法测得的晶粒大小分别为0．20μm（Ⅰ）和0．45μm（Ⅱ）；用粉末X射线衍射（XRD）线宽法测得的晶粒大小为0．02μm．与高温（180℃）合成的硅沸石样品相比较，低温合成的微细晶粒硅沸石样品已具备纳米级材料的若干特性．微细晶粒硅沸石的正己烷吸附量和比表面都非常大．XRD谱，红外吸收光谱（FT－IR），29Si魔角固体核磁共振（29SiMASNMR）和热重分析（TG／DTG／DTA）的研究证明，微细晶粒硅沸石的结构破坏温度和单斜／正交对称性相转变温度明显地比高温合成的硅沸石低，硅羟基缺陷也明显地增加．0．20～0．45μm的微细晶粒硅沸石的比表面几乎与胶体质点相同，它的外表面积达100m2／g，中孔容积为0．10～0．12ml／g，平均孔径为2．6～2．7nm．这表明微细晶粒硅沸石实际上是纳米质点的结合体．     

N－（4－硝基苯）－（1）－脯氯醇晶体（NPP）在不同有机溶剂中的生长习性和结晶形态

对在一些有机溶剂中非线性光学有机物质ＮＰＰ（Ｎ－（４－硝基苯）－（１）－脯氨醇）晶体的生长习性进行了研究，发现它在二甲亚砜和水的混合溶剂中或在硝基甲烷溶剂中能长出较好的单晶。     

短波长In_xGa_（1－x）As_yP_（1－y）材料的LP－MOVPE生长

本文研究了用低压金属有机化学气相外延（ＬＰ－ＭＯＶＰＥ）技术，以三申基镓（ＴＭＧａ）、三甲基铟（ＴＭＩｎ）为Ⅲ族源，ＡｓＨ＿３和ＰＨ＿３为Ⅴ族源，在（１００）方向掺Ｓ的ｎ￣＋ＩｎＰ衬底上生长短波长Ｉｎ＿ｘＧａ＿（１－ｘ）Ａｓ＿ｙＰ＿（１－ｙ）材料的生长条件，并用双晶Ｘ射线衍射（ＤＣＤ）和光荧光（ＰＬ）对不同条件下生长的短波长Ｉｎ＿ｘＧａ＿（１－ｘ）Ａｓ＿ｙＰ＿（１－ｙ）材料进行了表征。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

YBa_（2－x）Pr_xCu_3O_（7－8）的磁取向粉末样品的~（63）Cu

本文报道了ＹＢａ２－ｘＰｒｘＣｕ３Ｏ７－８（ｘ＝０．０２５－０．１）磁取向粉末样品的变温ＮＭＲ研究。作者详细测量了６３Ｃｕ的Ｋｎｉｇｈｔ位移Ｋ和自旋－晶格驰豫率１／Ｔ２的变温规律。随着Ｐｒ的掺进，Ｃｕ（１）Ｃｕ（２）位的Ｋｎｉｇｈｔ位移开始依赖于温度，Ｋｎｉｇｈｔ位移的轨道贡献和各向异性超精细作用基本保持不变。在我们测量温区内（７７－３００Ｋ），１／Ｔ１随掺杂浓度增加而有所增强，这与反铁磁相关自旋涨落图象一致。我们用ＭＭＰ理论进行了详细分析。     

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

C6异构烷烃对正己烷在成型5A分子筛上高温吸附性能的影响

在147～245℃下采用智能重量分析仪,测定C6烷烃(正己烷、3-甲基戊烷(3MP)、2-甲基戊烷(2MP)和甲基环戊烷(MCP))在成型无黏结剂5A分子筛(简称成型5A分子筛)上的吸附等温线;不同C6异构烷烃存在时,在动态吸附实验装置上测定正己烷在成型5A分子筛上的吸附穿透曲线,考察C6异构烷烃对正己烷在成型5A分子筛上动态吸附性能的影响。结果表明:在193～195℃、C6异构烷烃分压为10.80 kPa下,每100 g成型5A分子筛对3MP、MCP和2MP的平衡吸附量分别为1.35、1.31和0.35 g;3MP的存在可导致正己烷在成型5A分子筛上的穿透吸附量下降约6.0%;MCP吸附于成型5A分子筛晶间孔(大孔)中,对正己烷在成型5A分子筛微孔上的动态吸附性能几乎没有影响。用变压吸附(PSA)抽提C6馏分中正己烷的过程,宜在不小于200℃下进行,应主要考虑3MP和MCP对正己烷纯度和回收率的影响。     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

煤加氢液化和苯加压萃取所得沥青质组成结构的研究

借助~1H-NMR、IR、分子量测定和元素分析,采用Brown-Ladner方法,研究了煤加氢沥青质(Ⅰ)和苯加压萃取沥青质(Ⅱ)的组成结构,计算了碳原子分布、芳香度、芳环和脂环数等结构参数,推测了它们的化学结构模型,并与煤的化学结构模型进行了比较。Ⅰ随反应温度增加,芳香度急剧提高。390℃、430℃和470℃时,其芳香度分别为0.78、0.85和0.91,说明在高温下发生了脱氢反应。Ⅱ的芳香度随煤的变质程度增加而提高,其组成结构与煤本体没有根本的差别,是分散在高分子结构中的低分子化合物。     

3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑合成及性质理论研究

以3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑为研究对象,借助文献报道的合成路线,采用密度泛函理论的M06L/6-311g(d,p)方法,进行了反应机理分析.在3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑分子结构全优化的基础上,对其红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UVVis)进行了量子力学计算.根据反应机理的计算结果,讨论了各反应步骤的特点;根据红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)的计算结果,对谱图数据进行了简要分析及讨论.     

1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等化合物的~(13)C-NMR 的研究

本文测定1-[5-(3-吡啶)-四唑-2-乙酰基]-4-芳基氨基硫脲及3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮等六种化合物的~(13)C-NMR 谱.各种~(13)C-NMR 化学位移,根据取代基效应,讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属.