阀切换离子色谱法测定电厂烟气异丙醇吸收液中三氧化硫的含量

建立了一种阀切换离子色谱法检测烟气中SO_3的方法,通过检测异丙醇(80%)前处理过的样品中SO_4~(2-)含量来实现对SO_3含量的检测。采用异丙醇(80%)吸收液将样品中的SO_3转化为SO_4~(2-),利用阀切换的在线预处理方法除去高浓度异丙醇对SO_4~(2-)测定所造成的影响。结果表明,在0.5～10.0mg/L线性范围内,其相关系数R~2=0.999 3,相对标准偏差为2.7%(n=6),检出限为0.7×10~(-2) mg/L,所得样品的加标回收率为95.0%～105%。方法可用于燃煤电厂烟气中SO_3含量的检测。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

阀切换-离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子

研究了高纯硼酸中痕量阴离子的离子色谱测定方法.建立了使用阈切换技术联合离子色谱同时测定高纯硼酸中痕量阴离子的检测方法.样品经水溶解后,通过阀切换技术,使用蠕动泵和IonPac TAC-ULPI超低压浓缩柱,消除基体中硼酸根的干扰,同时在线富集样品中的阴离子,最后使用IonPac AS15分析柱进行分离.在20～500μg/L浓度范围内,7种常见阴离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0.995,对硼酸样品进行加标,7种阴离子的平均回收率为90%～106%.该方法可应用于高纯硼酸中痕量阴离子的检测.     

人血浆中游离氨基酸的离子色谱/积分脉冲安培法分析

采用离子色谱积分脉冲安培法,在AminoPae PA10色谱柱上,用250 mmol/L的NaOH溶液和1.00 mol/L的乙酸钠溶液为淋洗液分离血浆中的游离氨基酸,以Au为工作电极,pH-Ag/AgCl电极为参比电极,检测了血浆中的16种游离氨基酸,无需衍生,检出限为0.11～3.3μg/L,样品加标回收率在87%～117%范围内.     

柱切换离子色谱法测定丙酮中痕量阴离子

建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%～101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限.     

电化学检测-色谱法测定食醋中氨基酸含量

采用高效阴离子交换色谱及脉冲安培检测法分离并测定了食醋中多种氨基酸.用不同比例的氢氧化钠溶液、乙酸钠溶液及水组成的混合溶液作为淋洗液,以梯度淋洗方式将分离柱上的氨基酸先后洗脱并测定.用提出的方法分析了4种不同品牌的食醋样品,共测得18种氨基酸,此方法毋需柱前或柱后衍生化操作,对18种氨基酸的检出限在1.7～20.0 μg·L-1范围内.根据测定每种氨基酸中所得保留时间值算得的相对标准偏差(n=6)均小于1.2%,作标准加入法测定了各氨基酸的回收率,其值在849/6～108%之间.     

离子色谱法测定微量碘的检测器应用研究

以NaOH为淋洗液 ,分别使用电导、直流安培和紫外检测器优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,检出限分别为 30 ,1和 2 5 μg·L- 1。选用安培检测法测定了奶粉中低于 10 0 μg·L- 1的微量碘 ,回收率达到 89.0 %     

阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷产品中有机酸

建立了阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷（1,2-BO）产品中有机酸（甲酸、乙酸和丙酸）的方法。样品经乙醇稀释后,通过阀切换技术,有机酸被IonPac TAC-ULP1捕集柱捕集,然后进入IonPac AS11分析柱分离,并由电导检测器检测。结果表明：甲酸、乙酸和丙酸均能实现较好地分离,在各自的范围内其色谱峰面积呈现良好的线性关系。实际样品的加标回收率为92.5%~111.8%,相对标准偏差小于5.6%（n=3）,检出限为0.60~4.80 μg/L。该方法具有前处理简单、快速、准确等特点,适用于不溶于水的有机体系中有机酸的分析。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法

碘是甲状腺激素合成过程中的必要成分之一,其含量将直接影响到人的成长、发育和新陈代谢。碘贫乏或过量都将导致身体器官机能的失调并引发各种疾病,必要时需要在饮食中增加碘的含量[1,2]。因此环境和食品中碘含量的测定引起了人们的广泛关注。传统的分光光度法测定碘离子的检出     

阴离子交换-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

 用阴离子交换 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏、准确。     

离子色谱安培法测定尿液中的胱氨酸

建立离子色谱安培法检测尿液中胱氨酸的分析方法。将尿液稀释处理后,过OnGuardⅡRP前处理柱,去除尿液中的有机物,选用低容量阳离子交换柱IonPac CS17进行分离,以甲烷磺酸梯度淋洗,柱后用300 mmol/L NaOH溶液衍生,离子色谱脉冲安培法检测,外标法定量。胱氨酸的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 9,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.71%(n=6),样品加标回收率为94%~108%。该方法具有操作简单,专属性强,灵敏度高等优点,可用于临床快速检测尿液中的胱氨酸。     

离子色谱法测定抗逆转基因水稻中的海藻糖

海藻糖的积累对水稻对干旱、高盐和低温胁迫的耐受性有一定的影响,准确测定其含量对研究相关的功能有重要的意义.本文建立了转基因水稻样品中海藻糖的高效阴离子色谱测定方法,采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,Pac PA1离子色谱分离柱,以0.125 moL.L-1NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了水稻提取液中的海藻糖.方法的线性范围为0.02~10.0 mg.L-1,检出限为0.012 mg.L-1,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.83%和1.52%.用该法测定了抗逆转基因水稻中的海藻糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为95.3%~106.0%.所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于水稻样品中海藻糖的分析.     

有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响

比较了不同体系下离子色谱法测定考核样中氟离子的准确度。在碳酸盐–碳酸氢盐体系下分析氟标准样品,进行甲酸根、乙酸根加标试验,讨论了甲酸根、乙酸根对氟定量准确性的影响。考核样品色谱峰处理前氟测定结果为0.273 mg/L,与统计均值0.240 mg/L相比偏高,色谱峰处理后结果为0.243 mg/L,在统计Z值偏差范围内。同时在氢氧根体系下分析考核样品,有效改善了氟离子与乙酸、甲酸的分离度。在氢氧根体系下分析环境水样中低浓度氟离子快速、方便。     

阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸

定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法：将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果：17种氨基酸的检出限在0.23～3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96％～4.2％之间.结论：方法适用于...     

胶束电动色谱法测定蛋白质表面自由氨基

建立了一种毛细管电泳测定蛋白质分子表面自由氨基的方法. 配制蛋白质样品溶液, 分取5等份, 分别加入过量的不同摩尔数的芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)溶液, 室温下反应30 min后, 用胶束电动色谱测定蛋白质溶液中剩余的FMOC-OSu的峰面积. 以FMOC-OSu的峰面积对加入的FMOC-OSu的摩尔数做校准曲线. 该直线外推到峰面积为0时所对应的FMOC-OSu摩尔数即为参加反应的蛋白质表面的氨基的摩尔数. 因此可以计算出蛋白质表面的氨基数目. 用甘氨酸检验了本方法的可靠性. 以牛血清白蛋白为蛋白质模型, 测得其表面氨基数为32, 和文献报道值一致. 该方法简单易行并且反应条件温和, 可用于测定蛋白质修饰过程中的平均修饰度     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子

建立二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子含量的方法。第一维采用去离子水作为流动相,经过Ion Pac ICE–AS1色谱柱将精己二酸中的硝酸根离子和己二酸进行预分离,分离出来的硝酸根富集于Ion Pac TAC–ULP1浓缩柱上。以淋洗液发生器产生的不同质量浓度的氢氧化钾溶液作为淋洗液,将富集柱上的硝酸根淋洗下来,经第二维Ion Pac AS17–C色谱柱进行分离,以抑制型电导检测器测定硝酸根离子的含量。精己二酸中硝酸根离子的质量浓度在2.0~50.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,线性相关系数r20.999,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=7),加标回收率为98.0%~105.0%。该方法操作简单,灵敏度、准确度高,选择性好,能够准确测定精己二酸中痕量硝酸根离子的含量。     

高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸、抑制性氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸天门冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色谱柱为LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈水(V/V),按低压梯度洗脱,梯度系统0～4min,乙腈40%;4～20min,乙腈40%～52%;20～30min,乙腈52%～60%;30～40min,乙腈60%～40%。流速0.8mL/min,柱温40℃,紫外检测波长260nm;进样量10μL。结果显示,天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的线性范围均为2.5～85mg/L;标准加入的回收率为99.6%～102.6%。本方法灵敏度高、测定结果可靠。用本方法对201例不同孕期的羊水作兴奋性和抑制性氨基酸检测,发现羊水中3种氨基酸随妊娠进展而增加的趋势,胎儿畸形或宫内缺氧时羊水中这3种氨基酸水平明显升高。