x—射线粉未衍射法在无机非线性光学材料研究中的应用

近年来,非线性光学材料的性质、应用及晶体生长得到了广泛的重视和研究。x射线粉末衍射法作为一种有效的研究手段而被应用于该类材料的探索。本文试图以中科院福建物构所发现的BBO、LBO及KBBF等国产晶体为例,探讨粉末衍射法在无机非线性光学材料研究中的一些应用。1 非线性光学材料的筛选及晶体生长 首先,x-射线粉末衍射法用于材料的筛选上。众所周知,一种材料,从粉末开始,到能否生长出一块供研究用的完美的单晶,需要相当长的周期。但我们可以通过x射线粉末衍射法结合其它测试手段（如SHG）确定该材料的空间群,它在一定程度上决定了材料的二阶非线性光学性能。例如,对真空紫外倍频晶体KBBF来说,通过对粉末衍射条纹的指标化,得到指标化值为（hkl:003、101、006、104、110、113、116、1010、119、21（1）。它们满足三方晶系的消光规律:-h+k+l=3n（n=0,1,2…）。SHG测试结果表明有2—3倍于     

BaGa4的X—射线多晶结构分析

X-射线多晶结构分析表明,Ba-Ga二元系在Ga含量≥80at%区域,只存在BaGa_4一种金属间相,属四方晶系,I4/mmm空间群,晶胞参数为a=b=4.5661(4)?,c=10.778(3)?.与文献上报导的BaGa_4多晶X-射线衍射谱比较,本文所得衍射谱与根据BaGa_4单晶结构参数计算所得的多晶粉未衍射谱吻合得更好,因此可以用作BaGa_4的标准粉未衍射谱     

X射线衍射法研究Ni0在不同载体上的状态

在Si02、TiOz、y-Ai z0,、EDTA一Y-Al z0,、CH, INTO:一Y-A120同量的Ni0，用X射线衍射相定量方法和晶粒大小测定方法研究Ni0的溃负载不Ni0有晶态同非晶态二种状态，每100平方米表面积载体上非晶态Ni0的闭值:Ti0:上为。.038克，Si0:上为0.021克，y-Al 2o:上为0.129克，EDTA-y"A120，上为0.1“克，CH,NO,-y-A1,0:上为。.080克.晶态Ni0的晶粒大小随晶态量的增加而增大，增大趋势又受载体的孔结构影响.     

Nd掺杂的Bi4Ti3O12变温X射线衍射分析

利用变温X射线衍射技术，在预烧过程中分析了Nd掺杂Bi4Ti3O12后生成Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNT）相的形成过程以及微结构的变化．实验观察到以30℃／min的升温速率，BNT相在700℃时开始形成，其衍射峰强度随温度的继续升高而增强，衍射峰半高宽随烧结时间延长而减小．X射线衍射分析结果表明，在900℃恒温条件下，烧结约2h，可形成单一的BNT相．     

BaGa4的X一射线多晶结构分析

X一射线多晶结构分析表明,Ba-Ga二元系在Ga含量}80at%区域,只存在Bata,一种金属间相,属四方晶系,14/mmm空间群,晶胞参数为。=b=4.5661(4)人,c=10.778(3)入.与文献上报导的Bata,多晶X一射线衍射谱比较,本文所得衍射谱与根据Bata。单晶结构参数计算所得的多晶粉未衍射谱吻合得更好,因此可以用作Bata,的标准粉未衍射谱.     

碳式碳酸钴分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴的氮气中的热分解反应,测定了其热重分析曲线,并用微量粉末X射线衍射法（样品重量约6mg)对其热分解的固体残留物进行了表征。实验结果表明：在339－394℃温度范围内生成尺寸16－18nm的Co3O4与CoO纳米晶混合物,在700℃的最终产物为尖晶石型Co2O4.计算的晶胸参数为：α=0.8084nm,V=0.5283nm^3,Z=8,Dcalc=6.073g/cm^3,与常规X射线衍射分析的结果相一致。     

对溴苯胺磷酸二氢盐的晶体结构——一种依靠氢键构筑的双层结构

合成了标题化合物对溴苯胺磷酸二氢盐并对其晶体结构进行了测定,晶体数据：[p-Br(C6H4)NH3][H2PO4],Mτ＝270.02,正交晶系,空间群为Pbca,a=0.9805(2)nm,b=0.7875(2)nm,c=2.5506(nm,V=1.969(1)nm^3,Z=8,Dx=1.821g/cm^3,μ＝4.32mm^-1,结构偏离子因子R＝0．049,Rw＝0．056,结构测定表明,磷酸二茎根依靠氢根形成层状结构,对溴苯胺依靠氢基与磷酸二氢根之间的氢键分布上述层的两侧形成双层结构。     

镝在具有K_2NiF_4型结构的A_2BO_4(A=Dy~(3+)/Sr~(2+),B=Ni,Mn,Fe,Co)化合物中的掺杂和X射线衍射表征

本文用多晶X射线衍射技术,研究重稀土镝嫡在具有K_2NiF_4型结构A_2BO_4(A=Dy/Sr,B=Ni,Mn,Fe,Co)化合物中的掺杂,发现在空气气氛中,在1200°至1400℃温度范围内,Ni、Mn能与Dy~(3+)/Sr~(2+)形成Dy_(0.5) Sr_(1.5)MO_4(M=Ni,Mn)复合氧化物,四方晶系,空间群为D_(4h)~(17)—I_4/mmm;Fe、Co未能与Dy~(3+)/Sr~(2+)形成A_2BO_4型化合物,只能与Sr形成A_2BO_4或A_2B_2O_5型化合物.Co和Fe可以取代Dy_(0.5)Sr_(1.5)NiO_4化合物中最多约0.25％Ni(摩尔百分数)而保持四方相结构稳定.Dy~(3+)/Sr~(2+)与过渡金属元素能否形成A_2BO_4型化合物,决定Dy~(3+)与它们之间容纳因子t值.给出了Dy_(0.5)Sr_(1.5)MO_4(M=Mn,Ni,Ni_(0:75)Co_(0:25),Ni_(0:75)Fe_(0:25)的粉末衍射图和数据.     

镓一镁二元相图研究

本文用两种差热分析方法即“一步法”和“二步法”以及多晶X-射线衍射法对镓-镁二元系相图进行了研究.修正了前人的工作. 为了考察该二元体系的金属间化合物是否以镓原子多面体簇状结构存在,作者对富镓部分相图(镓原子百分含量大于71.4％)进行了较为细致的研究.在三种不同比例下(含镓量分别为85at.％、90at.％、95at.％)合成,分离得到了颗粒状晶体.对这些晶体进行了差热分析和多晶X-射线研究.分析结果表明:从这三种不同比例的合金中分离得到的晶体为同一金属间化合物Mg_2Ga_5,也是该二元系镓含量最高的金属间化合物.考察Ga-Mg体系中存在的五种金属间化合物的结构,未能发现镓原子以多面体簇状结构存在的现象.     

对光波及电磁波衍射本性的认识和判断

本文明确指出: 边界衍射波具有 π位相跃变性质 ,它是物理存在. 当目前通用的基耳霍夫衍射积 分公式因限制条件不满足而碰到问题时 ,则以前种观点分析为准 .     

相铬红颜料的相组成和表征

本文用X射线衍射分析方法，研究铝铬红颜料的相组成和合成条件关系，发现按NazCrO, " 2HZ0 : NazMoOa : Pb(NO,)z=85 : 15 : 110mo1原料比，用共沉淀方法合成的颜料均由黄色铬酸铅和红色铝铬酸铅固溶体组成.二者比例受合成条件变化而有很大差别。指标化结果表明:红色相钥铬酸铅固溶体属单斜晶系，空间群C.'z/c.a:7. 250(8) } ,6:12. d4d ( 7 )人,c:5.119(5)人，夕=132. 58 (6 )0，化学式Pb (Cro. eeMoo. }z )U:每个单胞由四个分子组成所得粉末衍射的数据可以代替)CPDS19-685号卡片.可以用定量PbCrO，相含量的方法来表征颜料的质量。     

NiMn2O4纳米粉体的相变过程和晶粒生长行为研究

采用溶胶凝胶法（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）制备ＮｉＭｎ２Ｏ４纳米粉体．用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）法，热分析仪研究ＮｉＭｎ２Ｏ４纳米粉体的相变过程．用Ｘ射线衍射线线宽法，透射电子显微镜（ＴＥＭ）研究晶粒长大行为．研究结果表明：热处理温度小于６７０°Ｃ，存在非晶晶化过程和向ＮｉＭｎ２Ｏ４尖晶石主晶相转变等相变过程，晶粒尺寸缓慢增大，热处理温度在于６７０°Ｃ，粉体的相结构为ＮｉＭｎ２Ｏ４尖晶石相．晶粒尺寸较快增长．相变过程严重影响了晶粒长大行为．     

纳米累托石-TiO2粉末光催化降解染料废水

用纳米累托石-TiO2粉末作催化剂，在紫外灯光下降解甲基橙溶液．考察了甲基橙溶液的pH值、初始浓度、纳米累托石-TiO2投加量对甲基橙降解率的影响．比较了相同条件下制备的纳米累托石-TiO2和纳米TiO2粉末及P25TiO。粉末的光催化活性．实验结果显示：在紫外灯光照射下，纳米累托石-TiO2，纳米TiO2粉末及P25降解甲基橙30min，降解率分别为：92．9％，50．9％，96．5％．在相同条件下制备的纳米累托石-TiO2粉末比纳米TiO2粉末具有更高的催化活性，接近当今催化活性最高的P25催化剂．     

过氧聚钨酸薄膜上光栅的制备

用过氧聚钨酸（PPTA）水溶液，通过离心涂膜法在显微镜载玻片上制备了具有光滑表面且厚度为100nm的PPTA薄膜，利用PPTA薄膜在紫外光照下可研制光栅以及其它光学元件的薄膜材料，具有很高的利用价值。     

声屏障衍射声场的近似计算

本文利用Huygens-Fresnel原理和Kirchoff近似理论,研究了声波通过屏障后的衍射声场,导出计算衍射声场的声压和声屏障插入损失的近似公式。计算表明,理论值和实验值基本一致。本文所提供的公式可以作为在噪声控制技术中预测声屏障衍射声场的一种方法。