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1.
Wolfgang Schmidt und Folker Dietl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1980,303(5):385-388
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben mit dessen Hilfe Blei nach Anreicherung durch Extraktion mit APDC/MIBK und anschlie\ender Reextraktion mit SalpetersÄure mit der flammenlosen Atomabsorption störungsfrei bestimmt werden kann. Als Absorptionsvolumina werden Zirkonium-beschichtete Graphitrohre verwendet, in die die salpetersaueren Reextrakte direkt eingespritzt werden können.Störungen auf die Absorption des Bleis durch Begleitelemente konnten vermieden werden, wenn die Rohre vor der Analyse zusÄtzlich mit einer Fe3+-Lösung behandelt wurden. Die Zirkonium-beschichteten Rohre haben trotz des Arbeitens mit stark salpetersaueren Lösungen eine gute Lebensdauer (150 bis 200 Analysen). Genaue Arbeitsbedingungen für die Bestimmung mit der flammenlosen Atomabsorption werden angegeben.Durch Extraktion und Reextraktion des Bleis aus den Aufschlu\lösungen der Proben wird dieses Element um den Faktor fünf angereichert. Als Nachweisgrenze wurde im Mittel eine Konzentration von 0,012 mg Pb/l Reextrakt gefunden. Das entspricht einer Nachweisgrenze von ca. 0.0025 mg Pb/l Aufschlu\lösung (Statistische Sicherheit 95%).
Determination of lead in digested soils and sediments, resp. in soil and sediment extracts by means of flameless atomic absorption with zirconium coated graphite tubes
Summary After enrichment of lead by extraction with APDC/MIBK followed by reextraction with conc. nitric acid this element can be determined by means of flameless atomic absorption without interferences. Zirconium coated tubes are used as electrothermal atomizers. In spite of the high concentration of nitric acid it is possible to inject the reextracts into those tubes directly.Interferences of accompanying elements can be eliminated by a preceding treatment of the tubes with Fe3+ solution. These zirconium coated tubes proved to be very resistant (150–200 analyses). Detailed working conditions for the determination by flameless atomic absorption with electrothermal atomization are given. By the extraction/reextraction procedure lead is enriched by a factor of five. Detection limits have been found to be 0.012 mg Pb/l reextract and about 0.0025 mg/l digested soil solution (Confidence level 95%).相似文献
2.
Wolfgang Schmidt und Folker Dietl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,291(3):213-216
Zusammenfassung In Vorversuchen wurde gezeigt, da\ beim Aufbewahren der organischen APDC/MIBK-Extrakte starke Bleiverluste auftraten. Daher war es notwendig, das Blei mit SalpetersÄure in die wÄ\erige Phase zu reextrahieren. Wiederfindungsversuche bestÄtigten, da\ Extraktion und Reextraktion quantitativ verlaufen. Das Blei wird dabei um den Faktor fünf angereichert. Es werden mittlere Standardabweichungen für vier Konzentrationsbereiche angegeben. Als Nachweisgrenze wurde eine Konzentration von 0,16 mg Pb/l gefunden, die durch die Anreicherung auf ca. 0,03 mg Pb/l gesenkt wird. Arbeitsvorschriften für das Verfahren sind angegeben.
Enrichment and determination of lead in digested soils and sediments resp. in soil and sediment extracts by means of flame atomic absorption
Summary Preliminary investigations have shown, that considerable losses of lead occur during storage of the organic APDC/MIBK-extracts. Therefore, it was necessary to reextract lead into the aqueous phase by nitric acid. Investigations of recoveries confirmed, that extraction and reextraction of lead were quantitative. In this way the concentration of lead is increased by a factor of five. Mean standard deviations for four concentration ranges are given. A detection limit of 0.16 mg of Pb/l is obtained, which is lowered by the preceding enrichment to about 0.03 mg of Pb/l. Details of the procedure are given.相似文献
3.
H. -J. Dömling 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,267(2):118-121
Zusammenfassung Buntes Porzellangeschirr wurde auf Abgabe von Cadmium an die Testflüssigkeit 4% ige Essigsäure überprüft, die 24 h lang bei Raumtemperatur mit den Dekoren in Berührung stand. Die Cadmiumbestimmung erfolgte mittels Atomabsorptionsspektralphotometrie. Etwa ein Viertel der untersuchten Proben lag über der in den USA zulässigen Höchstabgabe von 0,5 ppm Cadmium. Die Gesamtabgabe der Geschirrstücke überschritt häufig die von der WHO/FAO noch als duldbar angesehene perorale Aufnahme von 400 bis 500 g Cadmium pro Mensch und Woche und erreichte Mengen bis zu einem Drittel der als tödlich geltenden Dosis.Saure Lebensmittel lösen bei identischen Versuchsbedingungen größenordnungsmäßig gleiche Cadmiummengen wie 4% ige Essigsäure heraus. Bei wiederholten Extraktionen mit jeweils erneuerter Testflüssigkeit bleiben selbst nach acht Extraktionen noch Restgehalte bestehen, die über dem Grenzwert der USA liegen. Die baldige Festlegung eines Grenzwertes auch in der BRD wird als dringend angesehen, um das gesundheitliche Risiko durch mit Cadmium kontaminierte Lebensmittel auszuschließen.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen. 相似文献
4.
5.
K. -R. Sperling 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,287(1):23-27
Summary For the determination of cadmium in culture water from toxicological experiments with marine organisms direct flameless atomic absorption spectrophotometry seems to be an appropriate method, because it is less complicated than any combination with an extraction method. Unfortunately, it cannot be applied in the g·l–1-range without modifications, because matrix effects lead to unacceptable variations in the results. It was found that these difficulties can be overcome by the addition of ammonium peroxodisulphate and sulphuric acid. A routine method basing on this effect has been developed.
Bestimmung von Schwermetallen im Meerwasser und in marinen Organismen durch flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie. VI. Cadmiumbestimmung in Kulturwässern von toxikologischen Experimenten mit Meeresorganismen
Zusammenfassung Zur Cadmiumbestimmung in Kulturwasser von toxikologischen Versuchen mit marinen Organismen scheint die direkte flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie besonders geeignet zu sein, denn sie ist weniger umständlich als jede Kombination mit einer Extraktionsmethode. Ohne Modifikationen kann die Direktbestimmung jedoch im g/l-Bereich nicht eingesetzt werden, denn Matrixeffekte bewirken allzu starke Streuungen der Meßergebnisse. Es wird gezeigt, daß ein Zusatz von Ammoniumperoxodisulfat und Schwefelsäure zur Probenlösung eine deutliche Verbesserung bewirkt. Eine Routinemethode wurde entwickelt, bei der von diesem Effekt Gebrauch gemacht wird.相似文献
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7.
Summary The insolubility of sugars and fruit acids in MIBK allows the direct extraction of heavy metals by APDC from wine and similar products. With special precautions an accuracy of /+-5% can be obtained for Pb and Cd in the concentration range from 0.1–1 ppm and 1–10 ppb, respectively. Together with our experiences a brief survey of the most recent literature is also presented.
Das substöchiometrische Extraktionssystem MIBK/APDC und seine Anwendung auf die Direktbestimmung von Pb und Cd in Wein
Zusammenfassung Die Unlöslichkeit der Zucker und Fruchtsäuren in MIBK erlaubt die Direktextraktion von Schwermetallionen mittels APDC aus Wein und ähnlichen Produkten. Unter Beachtung besonderer Vorsichtsmaßnahmen wird für Pb im Bereich von 0,1–1 ppm und für Cd im Bereich 1–10 ppb eine Genauigkeit von ± 5% erhalten. Gleichzeitig wird zusammen mit unseren Erfahrungen ein kurzer Überblick über die neueste Literatur gegeben.相似文献
8.
9.
K. R. Sperling 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,292(2):113-119
Summary The appicability of flameless AAS to direct cadmium determinations in seawater samples is limited to a level of about 2g l–1 [22]. Thus, for lower concentrations, a combination with an extraction method has been tested. It has been shown that the extraction can well be carried out with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC). However, several modifications of the well known APDC/MIBK-Method were necessary. The key for the method presented was the choice of an appropriate solvent (CCl4, C2Cl4) for the reagent as well as for its Cd-complex. Then a simple, sensitive and miniaturized method has been developed, which has then been applied to a few natural seawater samples.
Bestimmung von Schwermetallen im Meerwasser und in marinen Organismen durch flammenlose AtomabsorptionsspektralphotometrieVII. Ein einfaches Extraktionsverfahren zur Bestimmung extrem niedriger Cadmiumgehalte in kleinen Seewasserproben
Zusammenfassung Die direkte Bestimmung von Cadmium im Meerwasser durch flammenlose AAS stößt unterhalb einer Konzentration von 2g l–1 auf beträchtliche Schwierigkeiten [22]. Deshalb wurde eine kombinierte Methode erprobt, bei welcher das Metall zunächst extrahiert und dann mittels flammenloser AAS bestimmt wird. Es zeigte sich, daß die Extraktion gut mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat (APDC) ausgeführt werden kann. Es wurden jedoch erhebliche Abwandlungen der wohlbekannten APDC-MIBK-Extraktionsmethode erforderlich. Erst als es gelang, ein geeignetes Solvens (CCl4, C2Cl4) sowohl für das APDC als auch für seinen Cd-Komplex zu finden, konnte eine einfache, empfindliche und miniaturisierte Bestimmungsmethode entwickelt werden, mit deren Hilfe dann der Cd-Gehalt einiger Meerwasserproben bestimmt wurde.相似文献