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1.
    
Zusammenfassung Die Verteilungskoeffizienten von Mn2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+ und UO 2 2+ am Celluloseaustauscher Hyphan werden in Abhängigkeit von der NaCl-Konzentration bestimmt (0–4 M), außerdem die Verteilungskoeffizienten von UO 2 2+ , Zn2+ und Fe3+ in Gegenwart von 100 ppm Ca2+ und 0,2% NaHCO3, um den Einfluß der Komplexbildung mit Carbonationen zu untersuchen.In einer kleinen Trennsäule (Durchmesser 1 cm, Füllhöhe 2 cm) und einer größeren Trennsäule (Durchmesser 9 cm, Füllhöhe 7 cm) wird die Abtrennung von Uran aus Leitungswasser mit Hilfe des Celluloseaustauschers Hyphan demonstriert.
Separation of uranium from natural waters by means of the cellulose exchanger hyphan
Summary The distribution coefficients of Mn2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+ and UO 2 2+ on the cellulose exchanger Hyphan are determined as function of the NaCl concentration (0–4 M), furthermore the distribution coefficients of U 2 2+ , Zn2+ and Fe3+ in presence of 100ppm Ca2+ and 0.2% NaHCO3 in order to study the influence of complexation with carbonate ions.In a small separation column (diameter 1 cm, height of filling 2 cm) and in a greater separation column (diameter 9 cm, height of filling 7 cm) the separation of uranium from tap water by means of the cellulose exchanger Hyphan is demonstrated.
Ein Teil der experimentellen Untersuchungen wurde von Frl. B. Gleitsmann durchgeführt.  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung Chelatbildende Ionenaustauscher auf der Basis von Cellulose werden beschrieben, die sich gut für die Abtrennung von Uran eignen. Die Verteilungskoeffizienten für Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, Pb2+, UO2 2+ und Zn2+ werden als Funktion des pH-Wertes bestimmt. Die Abtrennung von Uran in einer mit dem Celluloseaustauscher Hyphan gefüllten Trennsäule wird näher untersucht. Nach der Voranreicherung wird das Uran durch energiedisperse Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Bei einem Probevolumen von 51 beträgt die Nachweisempfindlichkeit 0,3 ppb, der Zeitbedarf für die Analyse etwa 3–4 h. Diese Methode der Uranbestimmung wird auf eine Reihe von Wässern aus dem Bereich des Odenwaldes angewendet. Die Ergebnisse werden diskutiert.
Separation and X-Ray fluorescence analysis of dissolved uranium from natural water by means of chelating cellulose ion-exchangers (natural water samples as example)
Summary Chelating ion-exchangers on the basis of cellulose are described which are well suited for separation of uranium. The distribution coefficients for Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, Pb2+, UO2 2+ and Zn2+ are determined as function of pH. The separation of uranium in a column filled with the cellulose-exchanger Hyphan is investigated in more detail. After preconcentration uranium is determined by energy dispersive X-ray fluorescence. For a sample of 5 l volume the detection limit is 0.3 ppb and the time needed for 1 analysis is about 3–4 h. This method of uranium determination is applied to various natural water sources from the Odenwald region (Odins forest). The results are discussed.
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3.
    
Zusammenfassung Trennröhrchen, die Celluloseaustauscher mit SalicylsÄure als Ankergruppe enthalten, werden für die chromatographische Bestimmung von Fe3+-, UO2 2+- und Cu2+-Ionen in wÄ\rigen Lösungen verwendet. Die Herstellung des Austauschers und das Trennverfahren werden beschrieben. Die Nachweisgrenzen liegen bei etwa 0,2 g Fe, 5 g U und 10 g Cu. In bestimmten Konzentrationsbereichen ist die chromatographische Trennung und gleichzeitige Bestimmung mehrerer Ionen möglich, wie an den Beispielen Fe3+/Cu2+ und UO2 2+/Cu2+ gezeigt wird.
Chromatography on cellulose exchangers — Microdetermination of Fe3+, Uo2 2+ and Cu2+ ions in aqueous solutions by means of small separation columns
Summary Small separation columns filled with a cellulose exchanger containing salicylic acid as anchor group are used for chromatographic determination of Fe3+, UO2 2+, and Cu2+ in aqueous solutions. The preparation of the cellulose exchanger and the separation procedure are described. The detection limits are approximately 0.2 g Fe, 5 g U and 10 g Cu. Within certain concentration ranges chromatographic separation und simultaneous determination of several ions is possible, as shown by the examples Fe3+/Cu2+ and UO2 2+/Cu2+.
Der chromatographisch ermittelte Analysenwert wurde durch Röntgenfluorescenzanalyse überprüft. Zu diesem Zweck wurde das Fe aus 100 ml 10%iger NaCl p. a. Löung bei pH 7 in einem Schüttelversuch an 100 mg SalicylsÄure-Austauscher quantitativ fixiert. Der Austauscher wurde anschlie\end als gleichmÄ\ige Filterschicht abgetrennt und das Fe, wie an anderer Stelle beschrieben [2] durch Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Das Analysenergebnis von 7,2 g zeigte innerhalb der Fehlergrenze gute übereinstimmung mit der chromatographischen Bestimmung.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Die Synthese eines neuen Polystyrolaustauschers erfolgt über die Nitrierung von Polystyrol zu Nitropolystyrol, die Reduktion zu Aminopolystyrol, die Umsetzung mit Trichlortriazin und die Substitution der beiden verbleibenden Chloratome durch Ammoniak.Der Austauscher wird durch Beladung mit Kupfer, Messung der Austauschgeschwindigkeit und Bestimmung der Verteilungskoeffizienten für die Kationen Hg2+, Ag+, Cu2+ und Cd2+ sowie für die Anionen SO 4 2– , PO 4 3– , AsO 3 3– und CrO 4 2– charakterisiert. Zusätzlich wird der Verteilungskoeffizient für Ag+ in Anwesenheit von NH3 und CN bestimmt.Herrn Prof. Dr. E. Blasius zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   

5.
Zusammenfassung N-Methyl--aminopropionsäure-Harz bindet infolge Komplexbildung Cu2+, UO2 2+, Bi3+, Cr3+ und Fe3+, während Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+, Cd2+, Pb2+, Be2+, Tl+, NH4 +, Alkali-, Erdalkali- und Seltenerdionen keine Kapazität zeigen. Durch Variation des pH-Wertes, der Temperatur und Neutralsalzzusatz kann die Selektivität noch erhöht werden. Die analytische Anwendbarkeit wird an Hand von Trennungen binärer Gemische belegt, die oft als Filtrationsverfahren mit geringem Arbeits- und Zeitaufwand durchgeführt werden können.
Summary N-Methyl--aminopropionic acid (MAP) containing resin binds Cu2+, UO2 2+, Bi3+, Cr3+ and Fe3+ due to its coordinating tendencies, whereas Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+, Cd2+, Pb2+, Be2+, Tl+, NH4 +, alkalines, alkaline earths and rare earths are not retained. The selectivity can be increased by variation of pH, temperature and inert-salt background. Analytical applications have been shown by separations of binary mixtures. Sometimes these separations are simple and rapid filtration operations.


1. Mitteilung: Kühn, G., u. E. Hoyer: J. prakt. Chem. (im Druck).

Dem Direktor des Instituts für Anorganische Chemie, Herrn Prof. Dr. H. Holzapfel, gilt unser Dank für das entgegengebrachte Interesse und die Überlassung von Institutsmitteln.

Herrn Doz. Dr. R. Hering, Güstrow, danken wir für wertvolle Hinweise.  相似文献   

6.
    
Zusammenfassung Die gegenseitige Verdrängung aus innerkomplexen Metall-Diäthyldithiocarbaminaten, die in CCl4 gelöst sind, durch Metallionen in wäßriger Phase wurde für folgende Kationen quantitativ untersucht: Hg2+, Pd2+, Ag+, Cu2+, Tl3+, Ni2+, Bi3+, Pb2+, Co3+ bzw. Co2+, Cd2+, Tl+, Zn2+, In3+, Sb3+, Fe3+, Te4+, Mn3+ bzw. Mn2+. Es sind dies die Elemente, die aus alkalischen Lösungen quantitativ als Diäthyldithiocarbaminate mit organischen Lösungsmitteln extrahiert werden können. Die Verdrängungsversuche wurden bei pH 8,5 bzw. 11 bei Abwesenheit von Komplexbildnern durchgeführt.V. Mitteilung: H. Bode, Z. anorg. allg. Chem. 289, 207–218 (1957).Unsere Arbeit wurde durch Gaben der Deutschen Forschungsgemeinschaft gefördert, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die Abtrennung von Cu2+, Fe3+, Hg2+, Au3+, Ag+, Pd2+ und UO 2 2+ aus Salzlösungen oder organischen Lösungsmitteln in Trennsäulen mit Hilfe von Polystyrolaustauschern, die Tiron, DMABR, TAM oder Glyoxal-bis (2-hydroxyanil) als Ankergruppen enthalten, wird beschrieben.
Separation of heavy metal ions with polystyrene exchangers
Summary The separation of Cu2+, Fe3+, Hg2+, Au3+, Ag+, Pd2+ and UO 2 2+ from salt solutions or organic solvents in separation columns by means of polystyrene exchangers containing Tiron, DMABR, TAM or glyoxal-bis(2-hydroxyanil) as anchor groups is described.
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8.
Zusammenfassung Lösungen von sterisch gehinderten Pyridinbasen wie 4-Octadecylthio-2,6-dimethylpyridin (= Lut-S-18 = III) und anderen sterisch gehinderten aliphatischen (und cycloaliphatischen) Stickstoffbasen in Heptanon-3 werden für die radiochemisch verfolgte Extraktion von Silber(I)-Ionen aus wäßriger Lösung eingesetzt. In Gegenwart von 0,5 M NaNO3 extrahiert die Pyridinbase Lut-S-18 im pH-Bereich 5–10 bis zu 88% des Silbers in einem einzelnen Extraktionsschritt. Das Extraktionsmittel Lut-S-18 ist selektiv für Silber in dem Sinne, daß unter den genannten Bedingungen die Aquokationen Co2+, Ni2+, Cu2+ und Zn2+ nur in sehr geringem Ausmaß extrahiert werden. Die Rückextraktion des Silbers aus der organischen Phase kann leicht mit verdünnter Ammoniak-Lösung durchgeführt werden. Die Amine 3-Amino-2,4-dimethylpentan und 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin sind auch gute Extraktionsmittel für Silber, aber sie wirken weniger selektiv.
Sterically hindered nitrogen bases for the selective extraction of silver
Summary Heptanone-3 solutions of sterically hindered pyridine bases such as 4-octadecylthio-2,6-dimethylpyridine (= Lut-S-18=III) and of other sterically hindered aliphatic (and cycloaliphatic) nitrogen bases are used for the radiochemically monitored extraction of silver(I) ions from aqueous solution. In the presence of 0.5 M NaNO3 the pyridine base Lut-S-18 extracts up to 88% of the silver in a single extraction step in the pH range 5–10. The extraction agent Lut-S-18 is selective for silver in the sense that under the conditions described the aquo cations Co2+, Ni2+, Cu2+, and Zn2+ are extracted to a very minor extent only. Back extraction of the silver from the organic phase is easily achieved with dilute ammonia solution. The amines 3-amino-2, 4-dimethylpentane and 2,2,6,6-tetramethylpiperidine are also good extraction agents for silver, but they are less selective.


Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 65. Geburtstag gewidmet

Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie e.V. für Unterstützung sowie der Firma E. Merck, Darmstadt, für Zusammenarbeit. Die Durchführung der radiochemischen Messungen wurde durch das Entgegenkommen der Arbeitsgruppe von Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser wesentlich erleichtert. Einige der aliphatischen Stickstoffbasen wurden freundlicherweise von der Fa. Hüls zur Verfügung gestellt.  相似文献   

9.
Summary The compound bis-salicylaldehyde-ethylenediamine was prepared by the condensation of salicylaldehyde with ethylenediamine. It was crystalline and quite stable. The solution of the compound in caustic alkali was used for the analytical reactions of various ions. Ions of Cu2+, Ni2+, Bi3+, Zn2+, Hg2+, Sb3+, Sn2+ and Ce4+ formed precipitates, while those of As3+ and Pd2+ gave slight turbidity and Fe2+, Pe3+, Co2+ gave colour reactions. Rest of the ions did not respond towards the reagent. The sensitivity of the reactions for Cu2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Ce4+, Co2+ and Sb3+ was high and their quantitative determinations are possible.
Zusammenfassung Die Verbindung Bis-salicylaldehyd-äthylendiamin wurde durch Kondensation von Salicylaldehyd mit Äthylendiamin dargestellt. Sie ist kristallin und durchaus stabil. Die ätzalkalische Läsung dieser Verbindung wird zu analytischen Reaktionen mit verschiedenen Ionen benutzt. Die Ionen Cu2+, Ni2+, Bi3+, Zn2+, Hg2+, Sb3+, Sn2+ und Ce4+ ergeben Niederschläge, As3+ und Pd2+ geben eine geringe Trübung und Fe2+, Fe3+ sowie Co2+ liefern Farbreaktionen. Die übrigen Ionen sprechen auf das Reagens nicht an. Die Empfindlichkeit der Reaktionen mit Cu2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Ce4+, Co2+ und Sb3+ ist groß und eine quantitative Bestimmung dieser Ionen ist möglich.
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10.
Summary The absorption spectra (in the visible and ultraviolet) of the complexes formed in absolute methanol between Zr4+, V4+, Y3+ and Sb3+ with 3-hydroxyflavone, apigenin, hesperidin, naringenin, morin, kaempferol, quercetin, rutin and myricetin have been studied. Zr4+ and Sb3+ form complexes that are stable in acid medium. The stoichiometry of the vairous Zr4+-flavonoid complexes formed in methanol and methanol/HClO4 media has been determined by the molar ratio method. The preferred sites for complex formation of flavonoids with Zr4+ are postulated. Zr4+ forms chelates with the 3-hydroxy-4-keto and 5-hydroxy-4-keto systems simultaneously. Sb3+ forms complexes only with the 3,5-dihydroxy system in flavonoids. The results permit estimation of the relative order of chelating power of each type of binding site and are useful in elucidation of the structure of the flavonoids.
Verwendung von Zirkonium(III) und Antimon(III) für die Erforschung der Flavonoide
Zusammenfassung Die Absorptions-Spektren (im sichtbaren und UV-Bereich) der in absolutem Methanol hergestellten Komplexe von Zr4+, V4+, Y3+ und Sb3+ mit 3-Hydroxyflavon, Apigenin, Hesperidin, Naringenin, Morin, Kaempferol, Quercetin, Rutin und Myricetin wurden untersucht. Zr4+ und Sb3+ bilden in saurem Milieu beständige Komplexe. Die Stöchiometrie der verschiedenen Zr4+-Flavonoid-Komplexe, die in Methanol bzw. Methanol/ HClO4 hergestellt wurden, wurde durch Bestimmung der Molarverhältnisse ermittelt. Die für die Komplexbildung bevorzugten Stellen (im Molekül) wurden angegeben. Zr4+ bildet Chelate mit der 3-Hydroxy-4-keto- und mit der 5-Hydroxy~4-ketogruppe. Sb3+ bildet solche Komplexe nur mit der 3,5-Dihydroxy-4-keto-Gruppe in Flavonoiden. Die Untersuchungsergebnisse ermöglichen die Abschätzung der Komplexbildungsfähigkeit der verschiedenen Gruppierungen und sind für die Strukturaufklärung von Nutzen.
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11.
Zusammenfassung Die Abtrennung von Spurenelementen (Hg, Cd, As, Mo, Cr) an drei Celluloseaustauschern mit chelatbildenden Ankergruppen wird beschrieben. An den Austauschern mit den Ankergruppen o-Aminothiophenol und Glyoxal-bis(2-mercaptoanil) werden hohe Verteilungskoeffizienten für Hg2+, Hg 2 2+ , CH3Hg+ und Cd2+ gefunden, niedrigere für Arsenit und Arsenat; (CH3)2Hg wird nicht gebunden. Der mit Fe3+ beladene Hyphan-Austauscher weist hohe Verteilungskoeffizienten für Arsenat auf, etwas niedrigere für Arsenit, Chromat und Molybdat. In Trennsäulen werden die Kationen Hg2+ und Cd2+ und die Anionen Arsenat und Molybdat voneinander getrennt.
Separation of toxic heavy metals from solutions by means of chelating cellulose exchanges
Summary The separation of trace elements (Hg, Cd, As, Mo, Cr) on three cellulose exchangers with chelating anchor groups is described. On exchangers with the anchor groups o-aminothiophenol and glyoxal-bis(2-mercaptoanil) high distribution coefficients are found for Hg2+, Hg 2 2+ , CH3Hg+ and Cd2+, lower ones for arsenite and arsenate; (CH3)2Hg is not bound. The exchanger Hyphan loaded with Fe3+ shows high distribution coefficients for arsenate, somewhat lower ones for arsenite, chromate and molybdate. In separation columns the cations Hg2+ and Cd2+ and the anions arsenate and molybdate are separated from each other.


Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag gewidmet  相似文献   

12.
Zusammenfassung Zur Herstellung Zirkonium-spezifischer Chelataustauscherharze erweisen sich Kondensationsprodukte mit Brenzcatechin als Vernetzer und Brenzcatechin-O,O-diessigsäure (BOOdE) als chelatbildender Gruppe als geeignet. Durch Berücksichtigung der verschiedenen Variablen, besonders der Abhängigkeit der Kapazität, des Quellvolumens und der mechanischen Festigkeit vom Vernetzungsgrad, wird ein optimales Produkt erzielt. Die nutzbare Kapazität für ZrIV ist gut (2,1 mMol Zr/g Harz bei pH 4,7), aber stark vom pH-Wert abhängig. Die Stabilität der einzelnen Metallkomplexe wird durch Aufnahme von Beladungskurven im Batch-Verfahren untersucht.Es zeigt sich, daß das untersuchte Harz weitgehend spezifisch für ZrIV ist. Unter zum Teil sehr ähnlichen Arbeitsbedingungen lassen sich folgende näher untersuchte Ionen aus Zirkonium-salzhaltigen Lösungen abtrennen: Mg2+, Cu2+, Ni2+, Al3+, Y3+, La3+, TiO2+, UO 2 2+ Fe3+. Hinzu kommt eine spezielle Anwendung in der Trennung der Radionuklide 95Zr und 95Nb. Eine Möglichkeit der Übertragung des Verfahrens auf weitere Trennprobleme erscheint durchaus gegeben.Neben der durch die hohe Selektivität erreichten Verringerung des Arbeitsaufwandes stellt die vielseitige Anwendbarkeit des Harzes einen Fortschritt gegenüber den üblichen Verfahren dar.
Summary Condensation products containing catechol-O,O-diacetic acid as chelating group are specific for zirconium. The influence of the conditions of the preparation on the quality of the resin, especially the rate of cross-linking, has been investigated. The effective capacity of the most favourable product is satisfactory; it depends on the hydrogen ion concentration (2.1 mMol Zr/g resin at pH 4.7). A series of batch absorption tests have been run in order to estimate the absorption of several cations.Under similar conditions the following ions can be separated easily from ZrIV:Mg2+, Cu2+, Ni2+, Al3+, Y3+, La3+, TiO2+, UO 2 2+ , Fe3+. Furthermore, a separation of the radionuclides 95Zr und 95Nb has been investigated.Since the resin is highly selective, the column operation requires only little time. It may be adapted, very probably, also to other separation problems.


IV. Mitt.: Blasius, E., u. I. Bock: J. Chromatogr. (Amsterdam) 14, 244 (1964).

Aus Anlaß des 200. Bandes der Z. analyt. Chem. eingereicht.

Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaten danken wir der ERP-Verwaltung, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und der Deutschen Forschungsgemeinschaft.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Es wurde eine Methode ausgearbeitet, die gestattet, Blei neben zahlreichen Störelementen chelatometrisch zu bestimmen. Triäthanolamin diente bei pH 10 (NH3/NH4Cl-Puffer) als Hilfskomplexbildner für Pb. Zur Maskierung der jeweiligen Störelemente wurde Triäthanolamin, Tartrat oder KCN benutzt.Durch Verwendung von 4-(2-Pyridylazo)-resorcin (PAR) als Indicator konnte die Endpunktserkennung gegenüber dem bisher unter ähnlichen Bedingungen benutzten Eriochromschwarz T wesentlich verbessert werden.Blei ist auf diese Weise neben folgenden Elementen mit hoher Genauigkeit zu titrieren: CuII, Ni, Zn, Cd, Al, FeIII, SnIV, SbIII, BiIII.Alle Titrationen wurden photometrisch durchgeführt. Die relativen Standardabweichungen der einzelnen binären Systeme liegen bei 0,1%.Die meisten Bestimmungen sind auch visuell auszuführen. Der Indicator schlägt von Carminrot nach Reingelb um. Lediglich in Gegenwart von FeIIIoder Bi versagt die visuelle Endpunktserkennung, da die Lösung eine Eigenfärbung zeigt bzw. Farbreaktionen mit dem Indicator erfolgen, die den Farbwechsel im Endpunkt verdecken.
Summary A method is described by which lead can be determined in presence of numerous interfering cations by a chelatometric titration. Triethanolamine is used as an auxiliary complexing agent for lead in an ammoniaammonium chloride buffer at pH 10.Interfering cations may be masked with triethanolamine, tartrate or potassium cyanide. Thus, it is possible to determine lead with high precision in presence of CuII, Ni, Zn, Cd, Al, FeIII, SnIV, SbIII, BiIII. Substituting Eriochrome Black T by PAR as indicator greatly improves the endpoint in photometric and visual titrations, the latter becoming impossible only in presence of FeIII and BiIII, which deteriorate the change of colour at the end point.
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14.
    
Zusammenfassung Die Leistungsfähigkeit eines komplexbildenden Cellulose-Ionenaustauschers mit ()Alanin-N,N-diessigsäure-Ankergruppen, der noch schwachsaure Carboxylgruppen enthält, wurde mit der einer modifizierten Carboxyäthylcellulose mit gleichartig verankerten Carboxylgruppen verglichen und sein spezifisches Verhalten bei säulen-chromatographischen Trennungen an Zweikomponenten-Mischungen der Kationen CrO 4 2– , Fe3+, Cu2+, Ni2+, Pb2+, Co2+, Cd2+, Mn2+, Ca2+, Mg2+ untersucht.
Cation exchange on a chelating cellulose with ()-alanine-N,N-diacetic acid anchor groups
The efficiency of a complex forming cellulose ion-exchanger with ()-alanin-N,N-diacetic acid anchor groups, containing still weakly acid carboxylic groups, is compared with that of a modified carboxyethylcellulose with the same type of the anchoring carboxylic functional groups and its specific behaviour in column chromatography was followed by binary mixtures of the cations CrO 4 2– , Fe3+, Cu2+, Ni2+, Pb2+, Co2+, Cd2+, Mn2+, Ca2+, Mg2+.


In den weiteren Ausführungen wird der Austauscher in Anlehnung an die übliche Bezeichnung anderer Austauscher auch als Chelon-Cellulose bezeichnet.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Die Eigenschaften eines Celluloseaustauschers mit Salicylsäure als funktioneller Gruppe werden beschrieben. Die relativ säure- und alkalibeständige Verbindung hat eine Kapazität von 0,7 mÄq./g. Die Einstellung des Austauschgleichgewichts mit Fe3+, UO 2 2+ , Cu2+ und Co2+-Ionen erfolgt vergleichsweise schnell. Th4+ und Fe3+-Ionen werden bevorzugt ausgetauscht.
Properties of a cellulose exchanger containing salicylic acid as functional group
The compound is relatively stable in acid and alkali solutions and has an ion-exchange capacity of 0.7 meq./g. The exchange equilibria with Fe3+, UC 2 2+ , Cu2+ and Co2+ are reached comparatively fast. Th4+ and Fe3+ ions are exchanged preferably.
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16.
Summary A comprehensive scheme for the semiquantitative determination of 30 metal ions (Ag+, Pb2+, W6+, Tl+, Fe3+, Au3+, Mo6+, Ga3+, Sb5+, Ge4+, Te4+, Pt4+, Pd2+, Ru3+, Rh3+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Cd2+, Cr6+, Mn2+, U6+, V5+, Sn4+, Bi3+, Hg2+, Ti4+, Se4+ and As3+) is described. It is based on circular thin-layer chromatographic technique. The error is ± 5% and 16 other metal ions, not included in the analysis scheme because of the non-availability of spray reagents, do not interfere. The determination of each cation has been made with different spray reagents separately and the mean error has been calculated. The analysis of the same cation with different spray reagents provides a useful check on the results. The method holds an excellent promise for the study of airborne particulates and for the determination of trace elements from blood, tissue and bone.
Zusammenfassung Ein umfassender Analysengang für die halb quantitative Bestimmung von 30 Metallionen wurde beschrieben. Die Ringchromatographie auf Dünnschichten wurde hierzu verwendet. Der Fehler beträgt ±5%. 16 weitere Metallionen, die in Ermangelung geeigneter Sprühreagenzien in den Analysengang nicht aufgenommen wurden, stören nicht. Die Bestimmung jedes einzelnen Kations wurde mit verschiedenen Sprühmitteln vorgenommen; der mittlere Fehler wurde dann berechnet. So ist eine gute Überprüfung der Ergebnisse möglich. Das Verfahren dürfte sich für die Untersuchung der Luftverschmutzung sowie für die Bestimmung von Spurenelementen in Blut, Gewebe und Knochen eignen.
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17.
Zusammenfassung Die Anwendung einiger Wasserstoffperoxid-Oxydationen als exotherme Indikatorreaktionen bei der katalytisch-thermometrischen Endpunktanzeige chelatometrischer Bestimmungen wird gezeigt. Diesmal wurden die durch Kupfer(II) katalysierten Oxydationen von Resorcin und Brenzcatechin, wie auch die durch Kupfer(II) und Eisen(III) katalysierbaren Oxydationsprozesse von Hydrochinon und Dimethyl-p-phenylendiamin herangezogen. Die direkte Titration von ÄDTA, DCTA und NTA mit Kupfer(II) und Eisen (III), die inverse Titration dieser Metalle sowie die Bestimmungen einer Reihe von Metallionen [Erdalkalien, Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Sn(II)2+, Fe3+, A13+, Cr3+, Sb3+, In3+, Ga3+, Th(IV)4+] durch Substitutionsund Rücktitrationen wird beschrieben. Die genannten Ionen können im Milligrammund Mikrogrammbereich mit befriedigender Genauigkeit bestimmt werden.
Catalytic thermometric endpoint indication of chelatometric titrations by means of oxidation reactions of organic compounds with hydrogen peroxide
Summary The application of several oxidation reactions with hydrogen peroxide as exothermic indication reactions to catalytic thermometric end-point detection of chelatometric titrations is described. This time the oxidations of resorcinol and catechol, both catalyzed by copper(II), as well as the oxidations of hydroquinone and dimethyl-p-phenylenediamine, both catalyzed by copper(II) and iron(III), have been used as indicator systems. The titrations of EDTA, DCTA and NTA with copper(II) and iron(III), the invers titration of these metals, as well as the determination of a number of metal ions (alkaline earth metals, Cu2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Sn2+, Fe3+, A13+, Cr3+, Sb3+, In3+, Ga3+ and Th4+) by backand substitution titrations have been developed. The ions mentioned can thus be determined in the milligram and in the microgram range with reasonable accuracy.
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18.
Zusammenfassung Innerhalb der substituierten Selenoxide eignet sich Diphenylselenoxid, das in salzsaurer Lösung die Verbindung RhCl3·OSe(C6H5) bildet, zur extraktiv-photometrischen Bestimmung des Rhodiums besonders neben Co2+, Ni2+ und Fe3+.
Summary Among the substituted selenium oxides, diphenylselenium oxide, that in hydrochloric acid solution yields the compound RhCl3·OSe(C6H5)2, is especially suitable for the extractive-photometric determination of rhodium, particularly in the presence of Co2+, Ni2+ and Fe3+.

Résumé Dans le cadre des oxydes de sélénium substitués, le diphényloxyde de sélénium qui forme le composé RhCl3·OSe(C6H5) en solution chlorhydrique se prête au dosage photométrique par extraction du rhodium, en particulier en présence de Co2+, Ni2+ et Fe3+.


Der Deutschen Forschungsgemeinsehaft und dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für die Förderung unserer Arbeit durch Sachbeihilfen.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Die Reaktionen der Polyphenole mit o- oder peri-Dihydroxylgruppen wurden kritisch ausgewertet und selektive Nachweismöglichkeiten für verschiedene Ionen vorgeschlagen: Für den Nachweis von Fe3+, UO2 2+, CeIII,IV und MoVI wird 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfonsäure, für TiIV und NbV Chromotropsäure, für VO2+ Protocatechusäure und für Cr2O7 2– Guajacol verwendet.
Summary Using the results of a critical evaluation of the reactions of polyphenols with o- and peri-dihydroxylic groups selective direct detections of various ions have been carried out, i.e. the detection of Fe3+, UO2 2+, CeIII,IV, MoVI with 2,3-dihydroxynaphthalene-6-sulfonic acid, the detection of TiIV and NbV with chromotropic acid, of VO2+ with protocatechuic acid and of Cr2O7 2– with guaiacol.


I. Mitteilung: Sommer, L.: diese Z. 187, 7 (1962).

Ich bin mit herzlichem Dank verpflichtet der Fa. L. Light LTD, Colnbrook, England, für die Präparate der 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfonsäure (Natriumsalz) und 2,3-Dihydroxynaphthalin und der Fa. Loba-Chemie, Wien (Herrn Dr. P. Löw-Beer) für die reine Chromotropsäure (Dinatriumsalz).  相似文献   

20.
Zusammenfassung Die Trennung und Isolierung von folgenden Schwermetallen bei einem hohen Überschuß an Fremdionen mit Hilfe neuer selektiver Chelataustauscher wird beschrieben: Cu2+/Zn2+, Cu2+/Pb2+, Ag+/Cu2+, Ag+/Pb2+, Hg2+/Zn2+, Hg2+/Cd2+; Abtrennung von Hg2+. Unter gleichen Bedingungen war mit dem handelsüblichen Austauscher Dowex A-1 keine Trennung möglich.
Quantitative separation of heavy metals by means of chelating exchangers based on polystyrol
Summary The separation and isolation of the following heavy metals in presence of a high excess of foreign ions by means of new selective chelating exchangers is described: Cu2+/Zn2+, Cu2+/Pb2+, Ag+/Cu2+, Ag+/Pb2+, Hg2+/Zn2+, Hg2+/Cd2+; separation of Hg2+. Under the same conditions no separation could be achieved by the ion-exchanger Dowex A-1.
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