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混合增效试剂对铟—桑色素荧光体系的研究 总被引:5,自引:1,他引:4
研究了桑色素荧光法测定铟,在混合增效试剂Brij-35和β-环糊精存在下,提高了反应的灵敏度,铟在0~240ng·ml~(-1)范围内与F值呈良好的线性关系,检出下限为5.5ng·ml~(-1),相对标准偏差为1.13%,方法采用TBP萃淋树脂色谱法分离干扰后,可用于地质试样中铟的测定。 相似文献
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矿石中钼的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法等[1-4]。在这些方法中用常规的火焰原子吸收光谱法测定矿石中钼,由于钼很难被原子化,测定灵敏度很低,且地质样品中共存元素的干扰非常严重[5],一般很难测定。本工作用4种酸溶解 相似文献
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本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH4I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。 相似文献
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两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上。用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上。在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用。本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊。试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002%以上的铊。试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备。铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成。 相似文献
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铊在矿石中的含量一般都很低。极谱法测定铊,常采用先经有机溶剂反复萃取,然后在氟化钾的碱性底液中测定。碘化钾可使镉、铅产生吸附催化波。本文提出在20%氟化钾,0.15%碘化钾的碱性底液中,铊可产生吸附催化波,可使灵敏度提高10倍。采用硫酸、氟化钾分离铅、铁等元素;利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。这样分离和富集铊不但避免了有机溶剂反复萃取,而且可测出样品中0.0000x%的铊。本法适用于硫化矿中微量铊的测定。 相似文献
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本文研究了8—羟基喹啉—5—磺酸荧光法测定铟,在增效试剂CTMAB存在下,提高了反应的灵敏度,铟在4—120ng/mL范围内与△F值呈良好的线性关系,检出下限为4ng/mL,其相对标准偏差为0.94%,本法采用TBP萃淋树脂色谱法分离和富集干扰后,可用于地质试样中铟的测定。 相似文献
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张莹 《理化检验(化学分册)》2003,39(12):730-730,733
对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境。鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法。本法操作简单、迅速,且稳定性好,结果准确可靠,提高了分析速度。1 试验部分1.1 仪器与试剂GGX 6A塞曼… 相似文献
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苄基十四烷基二甲基氯化铵(Zeph)在贵金属分析中的应用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂、钯 总被引:1,自引:0,他引:1
本文发现Zeph在酸介质中,能定量萃取微量金、铂、钯,从而与大量的铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接用石墨炉原子吸收法连续测定。该法可用于富集和测定矿石中xx~0.00x克/吨的金和钯,xx~0.0x克/吨的铂。矿石中常见的30种金属离子不干扰测定。操作较简便、快速,精密度和准确度满意。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。 相似文献
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锗、铊、铟、镓稀散元素,常伴生在硫化矿、磁铁矿、多金属矿、铝土、煤等矿床中,很少富集形成单独矿物。近年来,光谱法测定稀散元素的文献不少,在不同程度上较成功地解决了一些分析问题。为了解决不同矿石中锗、铊、铟、镓的同时测定,我们引进了一种新的缓冲剂。用此缓冲剂所拟定的方法,其速度、灵敏度和准确度基本上能满足地质工作的要求。经几年来生产实践证明,效果良好。本法以碳酸锂:锌粉:二氧化硅:五硫化锑:氟化钠=1.5:1:1.5:0.5:0.5为缓冲剂。锡,铋为内标。直流电弧为激发光源。在苏联KCA-1大型摄谱仪上摄谱。分析范围为0.0001~0.03%。经条件实验和不同矿种分析证明,本法可分析铅锌铜矿,多金属矿,铁矿,岩石,铝土等矿种中锗、铊、铟、镓。 相似文献
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锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法、分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多,终点难辨的缺点;极谱法灵敏度较高,但操作条件要求严格,各实验室现行操作手续差异较大,且对操作人员且环境危害较大,应减少使用。近十年来,氢化物发生与原子荧光光谱法联用 相似文献