密胺树脂-硼酸锌双层包覆微胶囊化氯蜡-70的热稳定性

主要介绍了提高氯蜡-70(CP-70)阻燃剂热稳定性的双层包覆微胶囊化技术。结果表明,采用密胺-硼酸锌双层囊衣包覆能使CP-70的热分解温度从185℃提高到245℃,软化温度从90℃提高到185℃。电子能谱、扫描电镜证实了CP-70已被密胺-硼酸锌包覆。低密度聚乙烯的流变性能测试表明,微胶囊化CP-70可提高材料的加工性能。     

微胶囊化超细红磷的制备及其安定性研究

研究了用硝酸铝溶胶凝胶法制备微胶囊化超细红磷的工艺，通过着火点测试研究了包覆材料和包覆工艺以及影响包覆效果的因素，发现以5%氢氧化铝溶胶凝胶制备微胶囊化红磷在150 ℃左右真空干燥得到的样品安定性较好，XPS表明有95.3%的红磷被包覆，透射电镜显示形成一层均匀的包覆层，超细红磷的安定性得到了较大的提高。     

全氟磺酸树脂/二氧化钛杂化薄膜的制备与表征

利用可溶性全氟磺酸树脂和二氧化钛前躯体钛酸丁酯液-液相体系, 结合蒸汽水热结晶方法制备了全氟磺酸树脂/二氧化钛杂化薄膜, 并通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱分析仪(FT-IR)及紫外-可见分光光度计(UV-vis)等测试方法对杂化薄膜的形貌、晶型、结构及光学性能进行了表征. 结果表明: 蒸汽水热结晶法能促进全氟磺酸树脂/二氧化钛杂化薄膜的结晶和相变; 水热后该杂化薄膜表面平整光滑, 没有裂纹, 二氧化钛晶型为锐钛矿并以球形微粒均匀分散在全氟磺酸树脂基体中; 随着杂化体系中二氧化钛含量的增多, 其粒径逐渐减小、团聚现象消失且杂化薄膜的紫外吸收性能显著提高.     

自愈合微胶囊的制备及其在油井水泥中的应用

采用原位聚合法制备了酒石酸钾钠/脲醛微胶囊,其结构和微观形貌经粒径分析、IR和SEM表征。制备了含微胶囊的智能型自愈合水泥浆,并测试了水泥石的自愈合性能、抗压强度和抗折强度。结果表明：微胶囊平均粒径为8.896 μm,能够使得水泥浆体系具有良好的均匀性。微胶囊加量为4%时,水泥石24 h抗压强度可达19.3 MPa,抗折强度为5.18 MPa。当裂缝宽度小于86 μm时,养护28 d,裂缝愈合率超过85%。     

不同代数超支化聚胺酯的制备及其在钕纳米粒子制备中的应用

以N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇（核）为原料，采用“准一步法”合成了具有端羟基的超支化聚胺酯（HPAE）。采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振和热重分析等对其进行了结构表征及性能探究。再以HPAE封装稀土粒子钕（Nd），制备出Nd复合纳米粒子，透射电镜（TEM）分析结果表明：随着HPAE代数增大，Nd纳米颗粒粒径越均匀，分散度越好。     

C60氢胺化反应及其在制备含C60功能材料中的应用

C60与胺类化合物的反应是C60衍生化的重要方法。 本文介绍了C60氢胺化反应的一般规律和特点,对C60氢胺化反应在制备含C60高分子功能材料、含C60自组装单分子膜(SAM)、含C60有机/无机纳米材料和C60生物功能材料等方面应用的研究进展作了综述。     

氧化锌表面包覆Sn6O4(OH)4的制备及其在锌镍电池中的应用

采用水热-共沉淀法在氧化锌表面包覆锡化合物,利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和能谱分析对制备的包覆ZnO材料进行表征。结果表明：XRD表明附着在氧化锌表面的是Sn₆O₄（OH）₄,且结晶度较好;SEM测试显示在pH=12条件下,Sn₆O₄（OH）₄能够很好地附着在氧化锌颗粒表面;能谱分析显示组成物中的元素包含Zn、Sn、O三种元素。利用循环伏安曲线、电化学阻抗谱（EIS）、倍率充放电技术对包覆ZnO材料进行了电化学性能的测试,结果表明：包覆Sn₆O₄（OH）₄的ZnO可以提高锌负极的耐蚀性能,增大电荷转移电阻（R_ct）;锌电极覆Sn₆O₄（OH）₄量为3%时充放电效率最佳,在0.2C充放循环40次后充放电循环保持率仍有70%。     

钙钛矿型氧化物的制备及其在固体氧化物燃料电池和金属-空气电池中的应用

本文对钙钛矿型氧化物的制备方法及其用于固体氧化物燃料电池(SOCFs)和金属-空气电池中的最新进展进行了较为全面的综述。制备钙钛矿型氧化物的方法有很多,包括盐分解法、固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、反微乳法和模板法等。不同的制备方法可以得到各种形貌的钙钛矿型氧化物,如纳米立方体、纳米管、纳米棒、纳米片、纳米纤维和介孔结构。本文总结了这些制备方法的优点、缺点以及其适用的范围。作为一种重要的功能材料,钙钛矿型氧化物广泛应用于电极材料中。在SOCF中,重点介绍了阴极、阳极和电解质的研究现状,从电极材料的设计出发,比较了它们用于不同电极材料时的稳定性、电导率以及电催化活性,指出不足之处;在空气电极中,主要讨论了影响钙钛矿型氧化物氧的析出/还原催化活性和稳定性的因素。最后对钙钛矿型氧化物今后研究的方向和应用前景进行了预测。     

微孔树脂镶嵌超细α-Fe2O3催化剂的制备、表征及其在苯酚H2O2羟化制备苯二酚反应中的应用

用离子交换方法制备了α-Fe2O3／微孔树脂催化剂。XRD，TEM和Moessbauer谱测试结果表明，制得的α-Fe2O3粒子尺寸非常细小，其粒径至少在5nm以下，该催化剂在苯酚H2O2羟化制备苯二酚反应中表现出了良好的催化活性，在n(苯酚）／n(H2O2)=3条件下，苯酚的有效转化率可达到22．4％，产物中邻苯二酚和对苯二酚的物质的量比接近1.4:1，反应放大3000倍后羟化活性及产物的选择性基本不变，与化学沉淀法制得的纳米α-Fe2O3羟化活性比较认为，造成二者催化活性不同的主要原因是α-Fe2O3的粒径发生了变化。     

可聚合纳米无机氧化物杂化材料的制备及其在紫外光固化涂料中的应用

可聚合纳米无机氧化物杂化材料在紫外光固化涂料中具有较好的分散性能.与涂料中的单体和预聚物进行光聚合形成有机/无机杂化网络结构的聚合物,从而提高涂料固化膜的热稳定性能、硬度和耐磨性能等,在紫外光固化涂料的制备方面有着广阔的应用前景.目前,该类杂化材料主要采用硅烷偶联剂改性、化学接枝改性和溶胶一凝胶方法制备.本文就可聚合纳...     

磷系阻燃剂阻燃聚碳酸酯研究进展*

磷系阻燃剂具有阻燃效率高、低烟、低毒、与基质材料相容性好等优点,在阻燃高分子材料领域得到广泛应用。本文介绍了磷系阻燃剂的分类及阻燃机理,综述了近年来磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂、DOPO磷杂菲类阻燃剂、磷腈类阻燃剂和无机磷阻燃剂在阻燃聚碳酸酯领域的研究进展,为新型磷系阻燃剂的研发提供参考。     

磷系阻燃共聚酯的结构与性能

采用磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）作为第3单体,通过聚合反应制备了含磷的阻燃共聚酯。采用核磁共振、DSC、元素分析和极限氧指数仪表征阻燃共聚酯的化学组成、序列分布、结晶性能、磷含量和极限氧指数。结果表明：大部分CEPPA单元以无规分布的形式共聚到聚酯分子链中,小部分CEPPA单元以短嵌段的形式共聚在聚酯分子链中,且随着阻燃剂含量增加,无规系数变小。由于分子链的规整性下降,与聚对苯二甲酸乙二酯（PET）相比,阻燃共聚酯的Tg和Tm下降,结晶度减小。随阻燃剂含量的增加,极限氧指数值增加,当阻燃共聚酯中的磷含量达到9．08mg／g时,极限氧指数值达到33％以上。     

次磷酸铝协同硼酸锌阻燃聚乙烯

以次磷酸铝(AHP)和硼酸锌(ZB)为复合阻燃剂,通过熔融共混法制备了阻燃聚乙烯(PE)材料,研究了AHP和ZB对PE的协同阻燃效应。 结果表明,AHP、ZB阻燃剂在PE基体中分散均匀;添加质量分数为25%AHP阻燃剂,PE材料的极限氧指数值(LOI)提升至25%,通过垂直燃烧测试(UL-94(3.2 mm))V-2级,显示出良好的阻燃效果;引入ZB后,材料LOI值呈先升高后下降趋势,在m(AHP):m(ZB)=21:4时,出现峰值,达到27.2%,并通过UL-94(3.2 mm)V-1级;热失重分析(TGA)结果显示,AHP、ZB阻燃剂能同时提高PE材料的热稳定性和成炭率,当m(AHP):m(ZB)=17:8时,残渣率达到25.7%。     

含烯丙基六苯氧基环三磷腈的合成及其在阻燃丙烯酸酯树脂中的应用

以六氯环三磷腈（HCCP）、苯酚和2-烯丙基苯酚为原料,合成了新型含烯丙基的环磷腈阻燃单体（2-烯丙基苯氧基）五苯氧基环三磷腈（APPCP),用红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析表征其组成和结构。 将APPCP与丙烯酸酯单体共聚制备了阻燃丙烯酸酯树脂,测试了共聚丙烯酸酯树脂的热稳定性和阻燃性,当APPCP用量为20%时,共聚丙烯酸酯树脂燃烧等级（UL-94）可达V-0级,极限氧指数（LOI）高达31.2%,在空气中600 ℃时残留质量提高至23.2%。     

A Bridge-Linked Phosphorus-Containing Flame Retardant for Endowing Vinyl Ester Resin with Low Fire Hazard

The high flammability of vinyl ester resin (VE) significantly limits its widespread application in the fields of electronics and aerospace. A new phosphorus-based flame retardant 6,6’-(1-phenylethane-1,2 diyl) bis (dibenzo[c,e][1,2]oxaphosphinine 6-oxide) (PBDOO), was synthesized using 9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide (DOPO) and acetophenone. The synthesized PBDOO was further incorporated with VE to form the VE/PBDOO composites, which displayed an improved flame retardancy with higher thermal stability. The structure of PBDOO was investigated using Fourier transformed infrared spectrometry (FTIR) and nuclear magnetic resonances (NMR). The thermal stability and flame retardancy of VE/PBDOO composites were investigated by thermogravimetric analysis (TGA), vertical burn test (UL-94), limiting oxygen index (LOI), and cone calorimetry. The impacts of PBDOO weight percentage (wt%) on the flame-retardant properties of the formed VE/PBDOO composites were also examined. When applying 15 wt% PBDOO, the formed VE composites can meet the UL-94 V-0 rating with a high LOI value of 31.5%. The peak heat release rate (PHRR) and the total heat release (THR) of VE loaded 15 wt% of PBDOO decreased by 76.71% and 40.63%, respectively, compared with that of untreated VE. In addition, the flame-retardant mechanism of PBDOO was proposed by analyzing pyrolysis behavior and residual carbon of VE/PBDOO composites. This work is expected to provide an efficient method to enhance the fire safety of VE.     

Synthesis and Characterization of Borax-Polyimide for Flame Retardant Applications

Polyamide-borax composites were prepared from solution of polyimide and the borax using N-methyl-2-pyrrolidone as a solvent. The Polyimide-borax composites films (PI-BX) characterized by FTIR, SEM and x-ray. The borax content significantly influences thermal behavior of the polymeric films, such as glass transition and decomposition temperatures of polyimide-borax composites. The glass transition temperatures of the composites were higher than that of the original polyimide. The flammability properties of them were demonstrated by cone calorimeter and indicate that the borax composites have significantly decreased in heat release rate, and mass loss rate. The PI-BX composites appears very good the flame retardant properties.     

新型磷杂菲基反应型阻燃剂的合成及其在聚氨酯阻燃中的应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料,合成了一种新型的反应型阻燃剂1-（2-羟基-3-磷杂菲）丙氧基-4-环氧丙氧基丁烷(1),其结构和性能经¹H NMR, ³¹P NMR, FT-IR和TG表征。以1为封端剂,聚氨酯（PU）为基材,制备了1/PU阻燃复合材料（2）,研究了1对2阻燃性能和力学性能的影响,初步探讨了1的阻燃机理。结果表明:1具有气相和凝聚相阻燃作用,2燃烧后可形成致密光滑炭层,使点燃时间延长,改善了燃烧熔滴现象。1含量为1%时,2¹的LOI为27%, UL-94燃烧等级为V-0级。     

含亚胺结构新型磷-氮协效阻燃化合物的合成及对环氧树脂的阻燃作用

采用醛胺缩合反应,以4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰基)苯甲醛(PCHO)分别与对苯二胺、乙二胺反应合成两种磷酸酯-亚胺双官能化合物阻燃剂(FR:N¹,N⁴-二[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯基亚甲基]-1,4-苯二胺(PNB)和N¹,N²-二[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酰氧基)苯基亚甲基]-1,2-乙二胺(PNE)),研究了FR对4,4'-二氨基二苯砜(DDS)固化双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(DGEBA)体系的阻燃作用及阻燃机理。 研究发现FR的引入显著提高了DGEBA/DDS在700 ℃时的残炭率(R_c),同时提升了材料的阻燃性能,其中以乙二胺合成的PNE阻燃性能显著优于以苯二胺合成的PNB。 当磷添加质量分数为1.5%时,PNE-1.5/DGEBA/DDS在N₂气下的R_c为35.1%,在空气下的R_c为14.4%,极限氧指数(LOI)为33.2%,并可达阻燃等级UL-94最高阻燃级别V-0级。 同时,PNE-1.5/DGEBA/DDS相较于DGEBA/DDS保持了弯曲强度和76%以上的冲击强度,机械性能显著优于PNB-1.5/DGEBA/DDS。 通过阻燃机理分析FR在DGEBA/DDS体系中具有凝聚相、气相及磷-氮协效共同作用的阻燃特点。 磷酸酯-亚胺双官能团化合物FR对环氧树脂体系具有良好的阻燃作用,其中PNE阻燃效率高、机械性能负面影响小,具有潜在应用价值。