应用阴离子交换树脂有效合成3—芳氨基—4—氰基—5—氨基吡唑

研究了不活泼芳胺（杂环胺）与α，α－二氰基二硫缩醛的加成－消除反应，报道了一种应用阴离子交换树脂有效合成３－芳氨基－４－氰基－５－氨基吡唑的一锅煮方法。     

3，3‘—二氯—4，4’—二氨基联苯的合成

从邻硝基氯苯合成3,3‘-二氯-4,4‘-二氨基联苯：邻硝基氯苯（a)在1,4-萘醌催化下与CH2O反应得到2,2‘-二氯氧化偶氮苯（b),产率91.0%;b在Al-Ni合金及1,4-萘醌催化下与水合肼反应得到2,2‘-二氯氢化偶氮苯（c),产率97.0%;c在盐酸中重排得到d,产率96.9%。d的总产率达85.5%,含量97.7%。     

聚2，2’－二硫代二苯胺的化学合成与表征

从2-氨基苯硫酚出发制备二硫代二苯胺，以此为原料与重铬酸钠在低温溶液中合成聚二硫代二苯胺，并对产物进行了红外光谱、热重、X射线、光电子能谱和扫描电镜分析表征。     

新显色剂2，2—二（3，3‘—二磺酸基）重氮氨基偶氮苯基丙烷的合成及其应用

合成了 2 ,2 -二 ( 3,3′-二磺酸基 )重氮氨基偶氮苯基丙烷 ( BDSDAAP) ,并研究了其与镍的显色反应条件。结果表明 ,在 p H1 0 .97的 Na2 B4 O7- Na OH缓冲溶液中 ,表面活性剂 Tween- 80存在下 ,镍与 BDSDAAP可形成一种稳定的 1∶ 2红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε54 0 =2 .0 6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Ni( )在 0～ 1 5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。结合萃取分离 ,应用于人发、大米和油菜中镍的测定 ,结果满意     

5，5—二甲基—2—氧代—2—（N，N‘—对苯二胺基—二苄基）—二—1，3，2—氧磷杂环已烷的合成及表征

以新戊二醇、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环已烷-2-氧（DPDO）,用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱SBⅠ-SBⅡ加成,合成了膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-氧代-2-（N,N‘-对苯二胺基-二苄基）-二-1,3,2-氧磷杂环已烷（DPPOⅠ-DPPOⅡ）,通过元素分析,IR,NMR和MS对其结构进行表征,并对其在醇酸清漆中的应用进行了讨论。     

3－苯基－5－取代苯氨基－6－甲基－1，2，4－三嗪的合成

３－苯基－５－取代苯氨基－６－甲基－１，２，４－三嗪的合成陆忠娥，曾润生，席海涛（苏州大学化学系，苏州，２１５００６）关键词硫代苯甲酰胺，α－乙酰基硫代甲酰苯胺，Ｎ＇－氨基苯甲脒，３－苯基－５－取代苯氨基－６－甲基－１，２，４－三嗪１，２，４－三嗪类...     

1，3—双芳氧乙酰基—1，3，2—二氮磷杂环戊烷—2—硫（硒）化代合物的合成及除草活性研究

利用P（NEt2)3与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征。初步生物活性测定表明,部分化合物具有优良的选择性除草活性。合成中首次发现此类磷杂环的P=Se与P-Se的转化现象,通过X射线单晶衍射确定证了产物的结构,并发现产物分子间氢键的存在。     

Photosynthesis and Molecular Structure of2—Amino—3H—phenoxazin—3—one

1 INTRODUCTION 2-Amino-3H-phenoxazin-3-one (APX) is related to the naturally occurring antineoplastic actinomycin D and has been used as a chemical model of actinomycin D[1]. Usually APX is synthesized from 2-aminophenol with the phenoxazinone synthase in human body[2]. A variety of artificial synthesis methods of APX via the oxidation of 2-aminophenol have also been reported, but each method needs some artificial condition such as chemical catalysis[3～7], natural enzyme[8], UV…     

N，N‘—二—（3,5—二甲基苯基）—3，6—二甲基—1，4—二氢—1，2，4，5—四嗪—1，4—二甲酰胺的合成

1 ,2 ,4,5—四嗪衍生物具有抗肿瘤 ,杀菌 ,杀虫等活性 ,我们曾合成了具有抗肿瘤活性的Ｎ ,Ｎ′ 二苯基 3 ,6 二甲基 1 ,4 二氢 1 ,2 ,4,5 四嗪 1 ,4 二甲酰胺 (3ａ) [1,2 ,3] ,合成路线见图 1。研究它们的抗肿瘤活性时发现该化合物的苯环间位若以Ｎ ,Ｎ 二甲基取代 ,对小鼠白血病细胞 (Ｐ 3 88)和人肺腺癌细胞 (Ａ 5 49)有很强的抗肿瘤活性。为此我们合成了苯环上有两个间位供电子基取代的四嗪类标题化合物 (3ｂ) ,以此研究四嗪类苯环取代基的构效关系。合成过程中 ,发现原料 3 ,5 二甲基苯异氰酸酯 (2ｂ)在溶剂氯仿中的溶解度良好 ,浓缩…     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

STRUCTURE OF 1，2，4—TRIPHENYLCYCLOPENTA—1，3—DIENE

<正> C23H18, Mr = 294. 40, orthorhombic, Pbca, a = 20. 927(9), b = 20. 695(9), c = 7. 570(2)(?), V = 3278(2)(?)3, Z = 8, Dc=1.19gcm-3, μ(MoKα) = 0. 63cm-1, F(000) = 1248, R = 0. 057 for 1109 observed reflections with I>2. 5* (I). The dihedral angles between a given phenyl ring and the cyclopentadienyl plane are 28. 2, 50. 2 and 21. 8°, respectively. The structure is stabilized through weak stacking of the cyclopentadiene moieties in crystals.     

新试剂2（2—（6—甲基苯并噻唑）偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色…

本文研究了新试剂２－（２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色反应，结果表明，在十二烷基硫酸钠存在下新试剂与Ｆｅ（Ⅱ）在弱酸性介质中形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为Ｆｅ（Ⅱ）：６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６３５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ（Ⅱ）浓度在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围的内服从