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α—(α′—甲基—卤代苄氧基)—β—(1—咪唑基)—2,4—二氯乙苯硝酸盐的合成与结构表征 总被引:3,自引:1,他引:2
先以间二氯苯,氯乙酰氯和咪唑为原料合成β-(1-咪唑基)-2,4-二氯-α-苯乙醇(I),再以二卤苯为原料合成α-氯-卤代乙苯(Ⅱa-Ⅱd),然后, Ⅰ分别与Ⅱa-Ⅱd反应,生成α-α′-甲基-卤代苄氧基)β-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙苯硝酸盐4个新化事物,产率分别为66.8%,78.5%,76.8%和81.2%,新化合物的结构经元素分析,IR和1H NMR表征。 相似文献
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5-(对-羟基苯基):-5-苯基乙内酰脲的反相高效液相手性分离测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
以β-CD为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标,于FLC-C8反相柱上建立了鼠肝微粒体中5-(对-羟基苯基)-5-苯基乙内酰脲(p-HPPH)外消旋体的拆分方法。测得p-HPPH对映体的线性范围为0.5~110mg/L(r=0.9996);最低检出量为5ng(S/N=3);S-p-HPPH的回收率为93.6%±2.8%,R-p-HPPH的回收率为94.7%±1.8%;日内和日间精密度RSD值均小于2%。所建立的方法具有结果准确、操作方便等特点。 相似文献
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用二维核磁共振谱(COSY、HMQC、HMBC、FG_HMBC)进一步研究了2,2′-二羟基-1,1′-联萘(1)、2,2′-二甲氧基-1,1′-联萘(2)、2,2′-亚甲二氧基-1,1′-联萘(3)、2,2′-亚乙二氧基-1,1′-联萘(4)、2-羟基-2′-甲氧基-1,1′-联萘(5)、2-羟基-2′-乙氧基-1,1′-联萘(6)、2-羟基-2′-异丙氧基-1,1′-联萘(7)、2-羟基-2′-丁氧基-1,1′-联萘(8)和2-羟基-2′-氧乙酸基-1,1′-联萘(9)等9个2,2′-二取代-1,1′-联萘化合物,确定了它们的氢谱和碳谱谱峰的归属,指出联萘化合物的立体结构、萘环的磁各向异性对质子谱有明显的影响,特别是H8(H8′);而其对环碳的影响可以忽略。 相似文献
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E—1、Z—2(1—咪唑基)—O—(α—甲基对卤苄基)2′,4′—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
首先以2,4-二氯氯代苯乙酮、咪唑、羟胺和对卤苯乙酮为原料,分别合成E-、Z-2-1(1-咪唑基)-2′,4-′二氯苯乙酮肟(IE、IZ)和对卤α-氯乙苯(ⅡA和ⅡB),ⅠE和ⅠZ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-、Z-2-1(1-咪唑基)-O-(α-甲基对卤苄基)-2′,4′-二氯苯乙酮肟硝酸盐四个新化合物,产率炒52.0%-60.0%,并经元素分析、IR和^1HNMR进行了表征。 相似文献
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以R-(+)-Pulegone为起始原始经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其关向异构体(-)-1R,2R,5S-8-β萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%。 相似文献
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4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)铽(Ⅲ)配合物的和成及荧光性质 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了3种4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮),1,5-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑啉酮-4′-基)-1,5-戊二酮;1,6-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑啉酮-4′-基)-1,6-己二酮和1,10-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑啉酮-4′-基)-1,10-癸二酮,通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱对产物组成进行了表征,合成了它们的Tb(Ⅲ)二元和三元[1,10-二氮杂菲(Phen)或2,2′-联吡啶(Dipy)]配合物,测定了配合物的荧光光谱,对其荧光性质进行了研究,结果表明,配合物发射Tb(Ⅲ)的特征荧光,4-酰基0双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)配体的三重态能级与Tb(Ⅲ)的最低激发态(5D4)能级匹配较好,配合物荧光强度随4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)配体2个吡唑环间碳链的增长而减弱,第2配体Phen和Dipy具有荧光增强作用,且前者优于后者。′ 相似文献
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法呢基苯乙酮及其黄烷酮化合物的全合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以2,4,6-三羟基苯乙酮和法呢基溴为原料,经一步反应以52.0%和6.5%的收率同时得到3-法呢基-2,4,6-三羟基苯乙酮(1)和4-法呢氧基-2,6-二羟基苯乙酮(2);然后以化合物1和3,4-二羟基苯甲醛为原料,经羟基保护、缩合、环化和去保护基共6步反应,以19.8%的总收率全合成了(±)-6-法呢基-3',4',5,7-四羟基黄烷酮(3).化合物1、2和3均是从澳大利亚植物Borroniaramosa中分离得到的新天然产物,此次为首次合成. 相似文献