氨基酸对映体的芯片毛细管电泳拆分

在毛细管电泳芯片上，采用CD－SDS－MEKC模式，对FITC标记的3种氨基酸对映体进行了手性分离研究。CD种类、浓度、SDS浓度以及各种添加剂对氨基酸对映体拆分有影响，认定γ－CD对FITC标记的氨基酸手性识别能力较强，在含有5mmol/L γ-CD和30mmol/L SDSr 10mmol/L,pH10.0的硼砂缓冲溶液中，3种氨基酸对映体得到了较好的分离。     

磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究

将平均取代度为６．５的负电性磺化β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。在不同电极性条件下,考察了背景电解质ｐＨ值及磺化β－环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β－环糊精拆分酸性,碱性和中性的手性化合物。     

磺酸化β-环糊精聚合物的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

用三氧化硫吡啶复合物将β-环糊精与环氧氯丙烷反应得到的β-环糊精聚合物进行磺酸化,得到磺酸化的β-环糊精聚合物,并对其进行了红外光谱和1H NMR表征。将磺酸化β-环糊精聚合物作为手性添加剂,用于毛细管电泳手性药物拆分中,在区带电泳模式下,对5种药物特布他林、山莨菪碱、奥美拉唑、扑尔敏、氧氟沙星进行拆分,并考察了缓冲溶液pH值、运行电压、手性添加剂浓度、有机溶剂对手性拆分的影响。1H NMR分析结果表明:此聚合物为不均一取代的磺酸化β-环糊精;毛细管电泳结果表明,此聚合物具有良好的拆分效果,在磺酸化β-环糊精聚合物浓度为5 g/L,运行电压15 kV条件下,对特布他林、扑尔敏的分离度达到3.0以上;对于山莨菪碱的两对对映体均可实现良好拆分,分离度达到2.0以上。     

手性氨基酸的毛细管电泳拆分研究

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯（CEOC）作柱前荧光衍生试剂,在毛细管区带电泳和胶束电动色谱条件下,以不同配比的β-环糊精（β-CD）和脱氧胆酸钠（SDC）作手性选择剂,在两种不同分离模式下,对氨基酸衍生物进行了手性分离,同时对分离过程中的相关参数进行了优化,分别实现了8种和10种氨基酸的快速手性分离。     

毛细管电泳磺丁基-β-环糊精拆分对映体

将平均取代度为３．８的负电性磺丁基－β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。考察了背景电解质pＨ及磺丁基－β－环糊精浓度对手性拆分的影响,应用磺 丁基－β－环糊精拆分八对碱性酸性的药物对映体。     

头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据     

以万古霉素为手性选择剂的氨基酸对映体的毛细管电泳快速分离

建立了以万古霉素为手性分离选择剂的毛细管电泳氨基酸对映体快速分离的方法。向缓冲溶液中加入０．００２％（Ｗ／Ｖ）的（１,５－二甲基－１,５－二氮杂十一烷亚甲基聚Ｎ－甲溴化物（ｈｅｘａｄｉｍｅｔｈｒｉｎｅ ｂｒｏｍｉｄｅ ＨＤＢ）做电渗流改性剂,使电渗流的迁移方向反转,与分析物方向一致,缩短了分析时间。此外,ＨＤＢ还使毛细管壁得到动态修饰,减少了万古霉素在毛细管壁上的吸附,从而提高了柱效。考察了缓冲溶     

非衍生芳香族蛋白氨基酸对映体的毛细管电泳手性拆分

以羟丙基—α—环糊精为手性选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族蛋白氨基酸的毛细管电泳分离和对映体手性拆分进行了研究；结果表明，背景电解质的pH值、手性选择剂的浓度和柱温对分离效果影响较大；经过一系列实验优化，在选定的条件下，3种未衍生氨基酸混合物，不仅达到了相互之间的完全分离，而且每种氨基酸对映体均达到了完全手性拆分。     

磺化β-环糊精毛细管电泳法分析对氯苯乙二醇对映体的光学纯度

光学活性对氯苯乙二醇(p-chlorophenyl-1,2-ethaned iol,PC-d iol)被广泛应用于许多重要手性化合物和手性药物的合成[1]。在金鸡钠生物碱衍生物配体存在下对氯苯乙烯的不对称二羟化(AD)反应是制备该手性物质最重要的方法之一[2]。而进一步发展该手性物质的高效拆分技术和方法对     

β-环糊精聚合物膜拆分氨基酸对映体

环糊精（CD）具有亲水的外围及憎水的内腔,在溶液中可与许多有机物形成包合物,并对其形状、体积与极性呈现选择性^[1]。通过化学修饰引入新的识别基团,可使CD具有更高的结合选择性,即多重分子识别^[2]。CD及其衍生物可用作气相色谱固定相、液相色谱固定相和流动相手性添加剂、毛细管电泳溶剂介质分离各种光学异构体,但作为膜分离材料来拆分手性化合物的有关报道却很少^[3]。本文将氨基取代的环糊精子分子共价键合于聚乙烯醇上,制得带有环糊精基团的聚合物膜,并用此膜拆分了某些消旋氨基酸。     

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

 将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊精的浓度对 N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。     

16通道毛细管阵列电泳对手性氨基酸分离条件的快速筛选

利用自行研制的16通道旋转激光扫描共焦荧光检测式毛细管阵列电泳仪,我们采用了不同浓度的十二烷基硫酸钠、β-环糊精、γ-环糊精对荧光素标记丙氨酸、甲硫氨酸、色氨酸和谷氨酸4种手性氨基酸进行了手性拆分条件研究,快速地获得了这4种手性氨基酸对映体最佳的拆分条件:分离缓冲液为10 mmol/L硼酸缓冲液(pH=10),5 mmol/Lγ-环糊精为添加剂时,4种手性氨基酸全部达到了基线分离。     

青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离及应用研究

建立了一种青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离方法。采用2,4-二硝基氯苯作为青霉胺的衍生试剂,以磺化-β-环糊精(S-β-CD)作为手性选择剂,50mmol/LpH9.5的硼砂缓冲溶液作为电泳缓冲液,在14min内实现了青霉胺对映体的毛细管电泳手性拆分,分离度达3.7。本文还考察了在大量D-青霉胺存在下,测定微量L-青霉胺的可能性。当D-青霉胺中,L-青霉胺的含量在0.3%~2.0%范围内时,其浓度与吸光度之间呈现良好的线性关系(r=0.9995),对D-青霉胺药片进行光学纯度分析,获得了满意的结果。     

苯乙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量的研究

选用β＿环糊精及其衍生物作为手性选择剂对苯乙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类、浓度、电泳缓冲液pH值对分离的影响。结果表明,采用β＿羟丙基环糊精(HP＿β＿CD)可以使苯乙醇胺对映体达到基线分离。在选定条件下,考察了苯乙醇胺的定量线性范围、检出限和回收率,测得苯乙醇胺的线性范围为20～200mg／L,检出限为1mg／L,(R)＿苯乙醇胺和(S)＿苯乙醇胺回收率分别为(101.37±3.04)%(RSD为0.60%)和(98.08±3.10)%(RSD为0.63%)(n＝5),并对Arthrobactersp.BW1010全细胞转化苯乙胺酮合成(S)＿苯乙醇胺的过程进行了监测。     

毛细管电泳手性分离佐米曲坦及其对映体

1　引　　言佐米曲坦 (zolmitriptan,zomig)是继舒马曲坦后的新一代曲坦类药物 ,化学名为 4(s) [3 [2 (二甲胺基 )乙基 ] 1H 吲哚 5基甲基 ]恶唑烷 2 酮 ,是一种选择性很高的强效 5 HTIB ID受体激动剂 ,主要用于有或无先兆的偏头痛的预防和治疗。本文旨在通过选择不同的手性拆分试剂和不同的背景缓冲溶液 ,建立毛细管电泳手性分离佐米曲坦及其对映体的方法。2　实验部分2 .1　试剂与仪器　磺化β 环糊精 (SO3 β CD)由实验室自制 ,β 环糊精 (上海化学试剂采购进口分装 ) ,羟丙基 β 环糊精(HP β CD ,美国Acros公司 ) ,三羟甲…     

高效毛细管电泳法手性分离伪麻黄碱

以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离.系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响.结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmo1.L-1 Tris,5 mmo1.L-1 H3PO4,PH 2.74)缓冲溶液中,TM-β-CD为15 mmo1.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离.由此建立了可靠、快速的分析方法.     

羧甲基—β—环糊精用于毛细管电泳中的手性分离

本文将水溶性良好的羧甲基－β－ＣＤ（ＣＭ－β－ＣＤ＿用于分离氯霉素中间体，考察了ＣＭ－β－ＣＤ作为毛细管电泳手性选择剂的分离性能。     

苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量

采用环糊精及其衍生物作为手性选择对苯丙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类和浓度对分离的影响。结果表明,采用２,６－０－二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）可以使苯丙醇胺对映体达到基线分离。在选定的条件下,考察了苯丙醇 的定量线性范围、检测限和重现性,测得苯丙醇胺的线性范围为２０～２００ｍｇ／Ｌ,检测限为１ｍｇ／Ｌ迁移时间重现性的ＲＳＤ为１．０％,峰面积重现性的ＲＳＤ小于３．５％,并对康泰克实样     

毛果芸香碱对映体的毛细管电泳手性分离

采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响,同时考察了背景电解质pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响;结果表明,采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)可以使毛果芸香碱对映体达到基线分离,优化条件下手性分离度可达2．79,为此类药物提供了一种简便、快速的毛细管电泳手性分离分析方法。     

基于二元手性选择剂协同作用的毛细管电泳拆分氨基酸对映体研究

氨基酸的手性拆分在生命的起源、发育、病变及衰老研究中均有重要的意义．虽然已有基于色谱和毛细管电泳的拆分方法,但由于氨基酸种类繁多,性质各异,因而具有广泛拆分能力的普适性拆分方法还很有限．组合运用手性选择剂是提高手性分离选择性和分离度的一种有效的方法［1-3]．为此,我们以毛细管电泳－激光诱导荧光检测（CE－LIF）为分析手段,研究了手性选择剂的添加组合,获得了一些具有一定广谱拆分性能的二元手性选择剂协同体系．本文以β-环糊精（β-CD）和牛磺胆酸钠（STC）为拆分体系,对20种氨基酸的异硫氰酸酯荧光素（FITC）衍生物进行手性拆分,分离度均在1．9