高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

 采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25～300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。     

HPLC法测定地胆草中绿原酸的含量

建立了用高效液相色谱法测定地胆草中绿原酸含量。选择Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长328 nm,进样量10μL。结果表明,绿原酸0.044 9~4.488 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.63%,RSD为0.61%(n=9)。所用方法专属性强、快速准确,可作为地胆草中绿原酸含量的测定方法。     

微波酸水解提取及HPLC法测定葛根中的活性成份葛根素

研究了微波酸水解法提取葛根中的葛根素(puerarin),并将所拟提取方法同超声酸水解、微波辅助萃取、冷凝回流及室温冷浸4种方法进行对比。通过单因素实验及正交实验,考察盐酸浓度、乙醇浓度、反应温度和反应时间对葛根素提取率的影响。用葛根素测定线性回归方程为Y=2.22×107ρ-456131.5(r=0.9994),加标回收率为96.3%～103.6%,RSD为3.2%。方法可用于葛根药材及葛根素类产品的质量检测。     

聚焦微波辅助提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱的含量

采用正交实验方法对聚焦微波辅助提取(FMAE)的实验条件进行优化,以天芥菜碱为提取目标物,HPLC法测定其含量。通过优化,得到最佳实验条件:药材粒度60目,液料比1∶35,微波功率420 W,微波时间50 min。HPLC分析条件:以甲醇-0.05%三乙胺(pH7.5)(30∶70)为流动相,在220 nm处检测,天芥菜碱的线性范围为52~1 040 mg/L,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.040 2 mg/L,其加标回收率为97.5%~103%,相对标准偏差为2.4%,方法简单、灵敏度高。     

高压微波辅助提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷

采用高压微波辅助提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷, 利用蜜丸的粘性, 将蜜丸涂敷在自制毛玻璃片表面后, 置于高压微波提取装置中进行提取, 同时与直接将蜜丸切块置于微波装置进行了对比.     

金银花绿原酸提取方法研究

采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量,通过热回流法优化金银花绿原酸提取条件并进行正交试验分析. 试验结果表明,金银花中绿原酸最佳提取条件为乙醇体积分数80%、提取温度100 ℃、料液比1∶20 （g/mL）、提取时间2 h时,绿原酸提取率为7.1%. 方法分析准确、操作简便、设备要求低,可用作金银花的质量控制和开发利用.     

金银花中绿原酸的微波预处理提取及检测

采用微波预处理法对金银花中绿原酸的提取进行优化,用三波长法测定了绿原酸的含量.设计正交试验,以绿原酸的含量为指标,考察乙醇用量、乙醇浓度和微波处理时间对金银花中绿原酸提取工艺的影响.三波长法检测波长为λ1=280 nm,λ2=325 nm,λ3=380 nm,其回归方程为ΔA=0.0426C 0.0017,相关系数为R=0.998.结果表明在气化剂用量20 mL,乙醇浓度为70(,微波辐射70 s时绿原酸得率最高.与常用的提取和测定方法相比,此方法对设备要求不高,具有更高的准确性与精密度.     

微波辅助提取-高效液相色谱法测定苦参中5种苦参生物碱的含量

取粒径在0.18～0.25mm的药材粉末于提取罐中,用水作提取剂,在110℃、压力为15MPa、功率为780W的条件下进行微波提取(PMAE)5min,经离心后取上清液为提取液。提取液经无水乙醇处理提纯后得到待测物的甲醇溶液,从中分取部分溶液按选定条件用液相色谱-质谱(LC-MS)联用做定性分析,用高效液相色谱(HPLC)做定量分析。LC-MS结果表明:提取液中含有氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱,与其它3种提取方法比较,PMAE的提取率高且提取时间短。HPLC定量时,采用C18色谱柱,以不同比例的甲醇、乙腈和0.1%氨水溶液(pH 10.3)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,可分离上述5种生物碱,以峰面积和浓度间的线性关系进行定量。5种生物碱的回收率在93.9%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%～2.6%之间。     

HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量。选用Kromosil~(TM)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm.id.,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。线性范围为0.8～6.4μg/mL(r=0.9992),回收率为103.4%,RSD为2.4%(n=5)。     

杜仲叶中绿原酸提取分离工艺条件的研究

对杜仲叶绿原酸的提取分离进行研究.探讨了水以及不同浓度乙醇、甲醇和丙酮水溶液作为提取溶剂对绿原酸得率的影响,采用正交实验方法对影响绿原酸提取率的主要因素进行分析,并采用大孔树脂对其分离.结果表明,50℃水提绿原酸得率比较高,其得率为1.06%,从而确定水作为绿原酸提取溶剂;水提杜仲叶绿原酸的最佳工艺条件为:温度60℃,料液比1∶16,pH4,提取时间3h,所筛选的GC-I树脂是吸附分离绿原酸的最佳吸附剂,吸附最佳pH值为3,吸附流速为3BV/h;本实验条件下得到粗产品纯度为30.88%,收率为76.51%.     

微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的多环芳烃

建立了一种微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的方法。吸附有颗粒物的超细玻璃纤维/石英纤维滤膜用正己烷/丙酮(1∶1,v/v)混合溶剂经微波提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,经浓缩定容后,采用液相色谱法-二极管阵列(PDA)-荧光双检测器测定。目标化合物在20.0~500μg/L范围内线性良好,相关系数不小于0.996 0。空白膜加标结果显示,目标化合物的回收率在56.3%~101%之间。该法已运用于南京市大气颗粒物中多环芳烃分布的调查研究。     

微波辅助提取-HPLC测定决明子中的5种蒽醌类化合物

通过微波辅助提取法与索氏提取法、超声提取法的比较研究和优化,确定提取决明子中蒽醌类化合物的最佳工艺.采用HPLC测定决明子提取液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种蒽醌类化合物的含量.结果显示微波辅助提取法效率最高,在乙醇浓度为80%,料液比为1∶50,升温速率8℃/min,于100℃提取15 min时5种蒽醌类化合物的平均回收率为97.0%,RSD均小于1.8%.     

超声提取-反相高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸和芦丁的含量

以黄酮提取量为指标,选用正交实验对新疆大蓟总黄酮的超声提取工艺进行优化,结果表明最佳提取条件为:超声电流250mA,料液比1∶30(g/mL),时间40min,总黄酮提取量为2.89mg/g。同时建立了高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸及芦丁含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱,甲醇-1%冰乙酸为流动相,检测波长为340nm,流速为0.9mL.min-1。方法测定绿原酸的线性范围为1.675～16.75μg/mL,相关系数R=0.99995;测定芦丁的线性范围为2～20μg/mL,相关系数R=0.9999,回收率分别为99.45%、99.65%。该法简单准确,适用于新疆大蓟中绿原酸及芦丁的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)在ODS Hypersil(5μm,125 mm×4mm i.d.)色谱柱上以甲醇、体积分数2%HAc为流动相测定了罗布麻叶中的绿原酸。流动相的流速为0.6 mL/min,检测波长为328 nm,建立了回归方程y=11071.10V-27.06,r=0.9999,绿原酸的回收率为98.54%。     

大孔树脂NKA-9分离纯化杜仲叶中的绿原酸

采用大孔树脂NKA-9分离纯化杜仲叶中的绿原酸,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对药材杜仲叶提取物中的绿原酸进行分析。定量分析:RP-HPLC法测定药材杜仲叶提取物不同乙醇浓度洗脱部分的绿原酸含量,流动相:V(乙腈)∶V(0.4%H3PO4)=13∶87溶液;检测波长326 nm;结果表明,20%乙醇洗脱部分绿原酸含量最高,达到37.93%。     

高效液相色谱法测定烟叶中的绿原酸及其异构体

取经烘干并粉碎的烟叶样品0.100 0g,加入CH_3OH-H_2O(1+1)混合液20mL,超声提取20min。提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。以Diamonsil Plus C_(18)色谱柱为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)乙酸-水(1+99)溶液的混合液按设定程序进行梯度洗脱,使样品中的绿原酸及其异构体分离。采用紫外检测器进行检测。结果表明:绿原酸的线性范围在1.01～101.22mg·L~(-1)之间,其异构体(新绿原酸及隐绿原酸)则同在0.25～25.00mg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)分别为0.013,0.025,0.028mg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%～4.0%之间。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

微波辅助提取（MAE）研究进展

在过去的十几年来,微波能已广泛应用于食品加工、农业,林业,轻工业,医疗卫生,橡胶和塑料的固化,陶瓷烧结,提取冶金,有机合成,生物样品水解,微波辅助提取等领域。特别是微波辅助提取技术近年来发展较快,引起化学工作者的极大兴趣。本文初步探讨了微波加热的机理,特点及近十年来微波辅助提取研究和应用的进展,并展望了微波辅助提取的发展前景。     

植物绿原酸的研究进展

介绍了绿原酸的性质、作用、提取、应用,揭示了绿原酸具有潜在的、广阔的应用前景。     

微波辅助提取/HPLC分析石蒜中的生物碱

石蒜科石蒜属(amaryllidaceae)植物,含有石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏(图1)等生物碱,具有镇静、镇痛、解热、降压、抗炎、催吐、抗病毒、抗癌等作用[1]。目前石蒜生物碱的提取主要采用溶剂回流法(SRE),但SRE提取效率低、耗时、耗溶剂,而且有效成分易被破坏[2-3]。微波辅助提取法