气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

气相色谱/质谱法测定饮料中10种邻苯二甲酸酯类塑化剂

邻苯二甲酸酯是广泛应用在塑料中改善其加工性能的一种工业添加剂,塑料包装材料内的邻苯二甲酸酯类添加剂向食品的迁移会造成食品污染并最终危害消费者的健康,已受到人们的广泛关注。建立了饮料(纯净水、果汁)中10种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用分析方法,10种邻苯二甲酸酯的浓度在0.1~5mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.997以上,最低检测限在0.03~0.99μg/L。0.1mg/L和1mg/L两个添加水平下加标回收率范围69.57%~112.23%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.66%~9.86%。检测结果表明:5种样品中均检出了DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂,其中DIBP含量相对偏高,DBP和DEHP的含量并未超过国标GB 9685—2008规定的迁移量(分别为0.3mg/L和1.5mg/L)。     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究

采用超声萃取-气相色谱法测定食品包装保鲜袋材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.结果表明:选用15 m×0.25 mm×0.33μm XC-1石英毛细管柱,甲苯溶剂超声萃取效果较好.最佳超声萃取条件为:甲苯为溶剂,超声时间为30 min,超声功率为180 W.方法的平均回收率为96.05%～105.1%,RSD为0.370 0%～5.750%(n=3),检测限为0.100 0～100.0 mg/L.方法简便、快速、灵敏.     

大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

天然植物油中含有许多对人体有益的脂肪酸。将大豆油在水浴60℃下经甲酯化处理，并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分，鉴定出亚油酸，油酸，棕榈酸，硬脂酸，肉豆蔻酸、亚麻酸、月桂酸等16种化合物。归一化结果表明，其中主要存在着四种含量较高的脂肪酸，分别为亚油酸(50.62％)，油酸(32．45％)，棕榈酸(11．12％)和硬脂酸(4．82％)。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SHL型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(VV)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片261作为定量离子,外标法定量.试验表明,肌肉中添加5.0～1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%～95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2 μg/kg.     

GC/MS法测定杀虫剂甲拌磷中的杂质

应用毛细管气相色谱和质谱法对杀虫剂甲拌磷原油进行了很好的分离和分析,通过MSLS质谱数据检索系统对多数杂质进行了定性。讨论了甲拌磷及两种硫代磷酸酯的质谱特性,并通过质谱解析对主要碎片和裂解机理加以证实。     

GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量

利用GC-MS,GC-FID技术,对粉丝样品中的石蜡检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对粉丝中石蜡检测的相对标准偏差为2.3%~4.7%,样品的回收率为96%~103%。方法简便、准确、可靠、前处理简单。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水,在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发,保留体积为1.5 mL。用气相色谱-质谱联机法(GC MS,Saturn 2000)对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种,与NIST谱图库(美国标准与技术研究院NIST数据库)的匹配效果较好,尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

尾巨桉木材苯／醇提取物成分的气相色谱／质谱分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜尾巨桉木材中提取低分子量成分，并用气槽色谱／质谱法联机分析技术，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出42个峰，并从中鉴定出30个化合物，占总峰面积的87．88％。主要成分为1，2-邻苯二甲酸二异辛酯（17．53％）、1，2-邻苯二甲酸双（2-甲丙基）酯（cas）（8．48％）、二丁基酞酸盐（8．12％）、丁二酸-甲基-双（1-甲丙基）酯（7．02％）、乙二酸双（2-甲丙基）酯（cas）（6．89％）、2，6，10，15，19，23．六甲基-鲨烯（4．53％）、十六酸乙酯（cas）（3．77％）、2-异丙基-1-甲烷基萘（2．97％）、二十六烷（2．63％）、己二酸双（2-乙己基）酯（1．98％）、二十八烷（1．93％）、鹿尾草碱（1．90％）等。     

尾巨桉木材苯/醇提取物成分的气相色谱/质谱分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜尾巨桉木材中提取低分子量成分,并用气相色谱/质谱法联机分析技术,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出42个峰,并从中鉴定出30个化合物,占总峰面积的87.88%。主要成分为1,2-邻苯二甲酸二异辛酯(17.53%)、1,2-邻苯二甲酸双(2-甲丙基)酯(cas)(8.48%)、二丁基酞酸盐(8.12%)、丁二酸-甲基-双(1-甲丙基)酯(7.02%)、乙二酸双(2-甲丙基)酯(cas)(6.89%)、2,6,10,15,19,23-六甲基-鲨烯(4.53%)、十六酸乙酯(cas)(3.77%)、2-异丙基-1-甲烷基萘(2.97%)、二十六烷(2.63%)、己二酸双(2-乙己基)酯(1.98%)、二十八烷(1.93%)、鹿尾草碱(1.90%)等。     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.