Der Dampfdruck von Gadolinium(III)-bromid nach der Glockenmethode von W. Fischer

The vapor pressure of gadolinium(III) bromide was measured, using the molybdenum cup method of FISCHER , GEWEHR , and WINGCHEN . Within the 1200–1600°K temperature range, the experimental points may be fitted to the equation . By extrapolation to p = 1 atm, a boiling point of 1728°K (1455°C) is obtained. The thermodynamic parameters for evaporation and sublimation were derived from vapor pressure data, corresponding values for curium(III) bromide were estimated.     

Lithiumphthalocyanine: Darstellung und Charakterisierung der monoklinen und tetragonalen Modifikationen von LiPc(1-) und der Halogenaddukte LiPc(1-)X (X = Cl,Br, I)

Phthalocyanines of Lithium: Preparation and Characterization of the Monoclinic and Tetragonal Modifications of LiPe(1-) and the Halogene Adducts LiPc (1-)X (X = Cl, Br, I) The preparation of dilithium phthalocyanine (LiPC₂Pc(2-)), tetraalkylammonium lithium phthalocyanines ((TAA)LiPc(2-)), monolithium phthalocyanine hydrate (LiPc(1-)·H₂O), monolithium phthalocyanine (monoclinic and tetragonal modification (m-LiPc(1-), t-LiPc(1-))) and of the halogene adducts with t-LiPc(1-) of the type LiPc(1-)X with X = Cl, Br, I is reported. The UV-VIS, infrared, and resonance raman spectra, the X-ray powder diffractograms, and the measurements of the magnetic susceptibilities and the specific electrical conductivity of the different stable lithium phthalocyanine π-cation radicals are discussed.     

(Dimethylaminoethyl)cyclopentadienyl-liganden in der chemie von gruppe-13-elementen (Al, Ga, In

The synthesis of cyclopentadienyl complexes containing polydentate C₅R₄(CH₂CH₂NMe₂) ligands (R = H, Me) and Group 13 elements (Al, Ga, In) is described. The compounds (C₅Me₄CH₂CH₂NMe₂) AlX₂ (X = Me, Cl, Br, I), (C₅Me₄CH₂CH₂NMe₂)MCl ₂ (M = Ga, In), (C₅H₄CH₂CH₂NMe₂)AlX₂ (X = H, Me, Et, Cl), (C₅H₄CH_2- CH₂NMe₂)GaCl₂,and (C₅H₄CH₂CH₂NMe₂)InMe₂ are obtained by three different procedures. All compounds that have been characterized, so far, by X-ray diffraction studies show an additional intramolecular coordination of the nitrogen atom in the side chain. Monomeric structures and sufficient volatilities make them potential candidates for MOCVD processes.     

Untersuchungen und Strukturanalyse von Eisen(II)-, Cobalt(II)- und Nickel(II)-Komplexen nach synergistischer Extraktion

Zusammenfassung Die synergistische Extraktion von Eisen(II)-, Cobalt(II)- und Nickel(II)-Komplexen wird untersucht. Verwendet wurden fluorierte Diketone (A) (Hexafluoroacetylaceton und Derivate des Thenoyltrifluoracetons) und Abkömmlinge des Pyridinal(2)-phenylimins und des Bis-(pyridinal-2-)-diimines (B). Aus den Extraktionskurven nach der Job- und der Molar-Ratio-Methode, der Elementaranalyse und aus Molmassenbestimmungen werden Komplexverbindungen der Zusammensetzung [MA₂B¹], [M₂A₄B²] und [M₃A₆B³] nachgewiesen. Aus den Elektronen- und IR-Spektren und aus magnetischen Messungen wird für die Ni(II)-Komplexe eine octaedrische Struktur vorgeschlagen.

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Investigation and structure analysis of iron(II), cobalt(II) and nickel(II) complexes after synergistic extraction

Summary The synergistic extraction of iron(II), cobalt(II) and nickel(II) complexes was investigated. Fluorinated diketones (A) (hexafluoroacetylacetone and derivatives of thenoyltrifluoracetones) and derivatives of pyridinale(2)-phenylimine and bis(pyridinale-2-)diimine (B) were used. By Job and molar-ratio investigation on the extraction curves, by elementary analysis and molar mass detection complex compounds of the composition [MA₂B¹], [M₂A₄B²] and [M₃A₆B³] could be proved. Electron and infrared spectra and magnetical measurements led to an octahedral structure proposal for the Ni(II)-complexes.

Wir danken Herrn Dr. Bodo Plewinsky, Institut für Anorganische Chemie der FU Berlin, sehr herzlich für die Bestimmung der Molmassen mit der Ultrazentrifuge.     

Die Phosphonat-Phosphat- und Phosphat-Phosphonat-Umlagerung und ihre Anwendung,Teil 2: Stereochemie der Phosphonat-Phosphat-Umlagerung am Kohlenstoff am Beispiel der Isomerisierung von (R)-(+)- und (S)-(−)-(1-Hydroxy-1-phenylethyl)-phosphonsäure-diethylester

Summary The phosphonate-phosphate-rearrangement of (R)-(+)- and (S)-(–)-6 was investigated at room temperature in various organic solvents and mixtures of organic solvent and of up to 7% of water, using potassiumt-butoxide, potassium hydroxide, andDBU as bases. The rearrangement is shown to occur with retention of configuration at carbon. The highest enantiomeric excess (10.7%) for phosphate8 was observed using a mixture ofDMSO and water (100:7) containingDBU as base. Under these conditions the cleavage of phosphonate6 into acetophenone and phosphite predominates and the yield of phosphate8 is only 7.7%.

     

Arylsulfonylureido- und Arylsulfonylamidoacyl-Derivate von Hydroxy- und Oxo-cycloalkanen als potentielle Antidiabetica, 5. Mitt.: (1R)-, (1S)-, (1RS)-3-endo-Tosylureido-borneol und (1R)-3-endo-Tosylureido-isoborneol

Ohne Zusammenfassung

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Arylsulfonylureido- and Arylsulfonylamidoacyl Derivatives of Hydroxy cycloalkanes as potential antidiabetica (V): (1R)-, (1S)-, and (1RS)-3-endo-tosylureido borneol and (1R)-3-endo-tosylureido isoborneol

     

Strukturanalyse und Darstellung einer neuen Gruppe von Fe(II)-, Co(II)- und Ni(II)-Komplexen nach synergistischer Extraktion

Zusammenfassung Zur synergistischen Extraktion von Eisen(II)-, Cobalt(II)- und Nickel(II)-Komplexen werden fluorierte Diketone(A) (Derivate des Thenoyltrifluoracetons) und eine neue Gruppe Schiffscher Basen verwendet. Aus den Extraktionskurven nach der Job- und der Molar-Ratio-Methode, der Elementaranalyse und aus Molmassenbestimmungen werden Komplexverbindungen der Zusammensetzung [MA₂B] nachgewiesen. Aus den Elektronen- und IR-Spektren und aus magnetischen Messungen wird für die Ni(II)-Komplexe eine octaedrische Struktur vorgeschlagen.

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Structure analysis and preparation of a new group of iron(II), cobalt(II) and nickel(II) complexes after synergistic extraction

Summary For the synergistic extraction of iron(II), cobalt(II) and nickel(II) complexes fluorinated diketones(A) (derivates of thenoyltrifluoroacetones) and a new group of Schiff bases were used. Complex compounds of the composition [MA₂B] could be proved by Job- and molar-ratio method investigation of the extraction curves, by elementary analysis and by molar mass detection. Electron and infrared spectra and magnetical measurements led to an octahedral structure proposal for the Ni(II) complexes.

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Mein Dank gilt besonders Herrn Professor Dr. D. E. W. Trincker, Direktor des Instituts für Physiologie II der RUB, für die Bereitstellung der Geräte und Chemikalien.     

Konduktometrische Bestimmung von Nickel(II)-, Kobalt(II)- und Kupfer(II)- Ionen aufgrund der Bildung von Pyridin-Rhodanid-Komplexen

Ohne Zusammenfassung

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Conduotometric determination of Ni(II), Co(II) and Cu(II) ions based on the formation of pyridine-rhodanide complexes

     

Darstellung und Charakterisierung von Chrom(V)- und Mangan(V)- nitridophthalocyaninen(1-) und -(2-): [MNPc(1-)]+; und [MNPc(2-)] (M=Cr,Mn)

Preparation and Characterization of Chromium of Chromium(V)- and Manganese(V)- nitridophthalocyanines(1-) and -(2-): [MNPc(1-)]⁺ and [MNPc(2-)] (M=Cr, Mn) Nitridophthalocyaninatochromium(V), [CrNPc(2-)], is prepared by oxidation of [Cr(OH)₂PC(2-)] with chlorine in the presence of excess ammonia as a paramagnetic (μ_eff = 1,99 B.M.), Microcrystalline blue powder. Through chemically very stable it reacts as well as the isostructural nitridophthalocyaninatomanganese(V) with bromine or concentrated nitric acid giving ring- oxidized darkblue nitridophthalocyaninatomental(poly)bromides or -nitrates, [MNPc(1-)]X (M=Cr, Mn; X=Br_y, NO₃; y≈?2). The nitrido-metal stretching vibration (ν(N?M)) is independent of the oxidation state of the Pc-ligands at ca. 1017 cm^?1 for the chromium and at ca. 1055 cm^?1 for the manganesenitridophthalocyanines. ν(N?Mn) is resonance Raman (r.r.) enhanced, ν(N?Cr) not. The characteristic differences in the u.v. -vis., f.i.r./m.i.r. and r.r. spectra of [MNPc(2-)] and [MNPc(1-)⁺ and the influence of aggregation of phthalocyanine-radicals are discussed.     

Die polarographische Bestimmung von Styrol, 2,4,6- und 2,4,5-Trimethyl- so-wie 2,3,5.6- und 2,3,4,5-Tetramethylstyrol in ihren Polymeren

Ohne Zusammenfassung     

Der Nachweis von Phenalen-1-on (PO) und 7H-Benz(de)anthracen-7-on (BO) in der Stadtatmosph?re sowie in Quellen der Luftverunreinigung

Ohne Zusammenfassung     

Volumetrische Mikrobestimmung von Chlor,Brom und Schwefel in organischen Substanzen nach der Spiralrohrmethode

Zusammenfassung Organische halogen- und schwefelhaltige Substanzen werden in einem mit Quarzwolle gefüllten Quarzrohr verbrannt und die Verbrennungsprodukte in einem abnehmbaren Spiralrohr absorbiert. Das Halogenion wird anschließend argentometrisch und die Schwefelsäure acidimetrisch titriert.

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Summary Organic materials containing halogen and sulfur are burned in a quartz tube filled with quartz wool and the combustion products are absorbed in a detachable spiral tube. The halogen ion is subsequently titrated argentometrically and the sulfuric acid alkalimetrically.

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Résumé Les substances organiques contenant des halogènes et du soufre sont brûlées dans un tube de quartz rempli de laine de quartz et les produits de la combustion sont absorbés dans un tube amovible, en spirale. L'ion halogène est finalement titré par argentométrie et l'acide sulfurique, acidimétriquement.

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Derzeit U. S. A. Benjamin Franklin, Franklin Blvd., Long Beach, L. I., N. Y.     

Den Vergleich einiger Bedingungen bei der Bestimmung von Alkalimetallen (Na, K, Rb, Cs) nach den Methoden der Atomabsorptions- und Emissionsflammenspektrophotometrie

Ohne Zusammenfassung     

Nucleoside und Nucleotide. Teil 20. Synthese von Desoxyribooligonucleotiden nach der Diester- und Triestermethode mit 2(1H)-Pyrimidinon als Base

Nucleosides and Nucleotides. Part 20, Synthesis of Desoxyribooligonucleotides According to the Diester and Triester Method with 2(1H)-Pyrimidinone as Base The syntheses of the dinucleosidemonophosphate 1-(2′-deoxy-b?-D -ribofuranosyl)-2(1H)-pyrimidinon-(3′-5′)-2′-deoxycytidine (M_dpC_d; 4 ) and the trinucleoside-diphosphate thymidyl-(3′-5′)-thymidylyl-(3′-5′)-1-(2′-deoxy-b?-D -ribofuranosyl)-2(1H)pyrimidinon (T_dpT_dpM_d; 1 ) are described, Compound 1 was synthesized by different variants of the triester method, and 4 by the diester method as well as the triester method.