晶体结构的X射线粉末衍射法测定

晶体结构是了解固体材料性质的重要基础。广泛应用的测定晶体结构的有效方法是Ｘ射线单昌结构分析。然而许多固态材料不可能获得满足单昌结构分析所需要的尺寸和质量，在这种情况下，实质上有关结构的信息来自粉末衍射数据。文章综述了根据粉衍射数据，应用单昌结构分析方法测定晶体结构的进展，同时着重讨论了粉末衍射重叠峰的分离方法。     

X射线衍射进展简介

100年前,劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力,揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕.100年的发展,X射线衍射已经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技术.文章介绍了X射线衍射现象的发现历史,X射线运动学和动力学理论的发展概况,并举例说明了X射线衍射在粉末多晶体、单晶体和人工功能晶体以及人工薄膜材料中的具体应用情况,最后简要展望了X射线衍射技术的发展前景.     

X射线衍射的教学

本文提出了一种从平面透射光栅过渡到晶体的Ｘ射线衍射的教学方法．     

X射线衍射的发现

简单介绍了埃瓦尔德(Ewald P P)、劳厄(von Laue M)和布拉格父子(Bragg W H及Bragg W L)在1912年发现X射线衍射方面的贡献．1911年埃瓦尔德在索末菲的指导下在慕尼黑大学从事博士论文研究，劳厄在与他的讨论中了解到晶格的平移周期与X射线的波长属于同一量级，因此想到在二维光栅的两个衍射方程组中再加一个类似的方程，就可以描述X射线在三维晶体中的衍射．在此假设的指导下，Friedrieh W和Knipping P在1912年4月开始用CuSO4后来用闪锌矿(立方ZnS)进行实验，很快就得到X射线衍射的证据．这不但证明了X射线的波动性，还确定了晶体的三维周期性．老布拉格在1912年夏得知这个消息，与他儿子小布拉格一道尝试用X射线的粒子性解释它，并由小布拉格在剑桥大学重复这个实验．根据衍射斑点的椭圆形状和从Pope与Below那里学到的晶格理论(由此得知ZnS具有面心立方晶格)，小布拉格将X射线在晶体中的衍射看作是X射线从一些晶格平面的反射，从而推导出著名的布拉格方程．布拉格父子开拓了X射线晶体结构分析这门新兴学科，从简单的无机化合物和矿物，逐渐发展到有机化合物和生物大分子．劳厄和布拉格父子分别强调慕尼黑和剑桥的优良科学环境对发现X射线衍射的重要性．鉴于埃瓦尔德在发现X射线衍射的作用及他后来在倒易格子及动力学衍射理论方面的贡献，不少晶体学家认为他也应获得诺贝尔物理奖．     

X射线和中子衍射研究进展

本文概述了近年来X射线和中子衍射方面的研究进展。最重要的进展是在生命科学和材料科学方面。同步辐射的应用大大推动了X射线衍射研究的发展，并由此出现了一系列新的研究领域。中子衍射在工业应用和基础研究方面均获得重要进展。在单晶和多晶的结构分析、数据处理及 晶体对称性研究方面也有突破性成果。     

X射线多重衍射的进展

若晶体具有多个（≥３）原子平面同时满足Ｂｒａｇｇ定律,并同时衍射一单色入射Ｘ射线光束,这就是多重衍射现象。本文介绍Ｘ射线多重衍射的基本原理,获得多重衍射花样的实验方法、衍射理论和若干应用。     

X射线衍射动力学在原子吸收限近区的应用

关键词：     

X射线多重衍射的进展

若晶体具有多个原子平面同时满足Ｂｒａｇｇ定律,并同时衍射一单个入射Ｘ射线光束,这就是多重衍射现象。本文介绍Ｘ射线多重衍射的基本原理,获得多重衍射花样的实验方法,衍射理论和若干应用。     

时间分辨的X射线衍射

详细论述了时间分辨X射线衍射探测原子动态过程和生物大分子瞬态结构的各种方法。介绍了多种超快X射线脉冲光源及其在材料和生化领域中的研究进展状况。材料方面:在皮秒时间尺度探测到了晶格间距毫埃的微小变化;在亚皮秒的时间尺度直接观测到晶体的超快熔化过程和晶体内的相干声子散射;生物化学方面:采用时间分辨X射线劳厄衍射方法探测了蛋白质大分子结构的变化和功能之间的关系;精确描述了有机分子在光作用下形态发生改变时分子键角的扭转角度,从结构上揭示了其动态机理。     

时间分辨的X射线衍射

详细论述了时间分辨X射线衍射探测原子动态过程和生物大分子瞬态结构的各种方法。介绍了多种超快X射线脉冲光源及其在材料和生化领域中的研究进展状况。材料方面:在皮秒时间尺度探测到了晶格间距毫埃的微小变化;在亚皮秒的时间尺度直接观测到晶体的超快熔化过程和晶体内的相干声子散射;生物化学方面:采用时间分辨X射线劳厄衍射方法探测了蛋白质大分子结构的变化和功能之间的关系;精确描述了有机分子在光作用下形态发生改变时分子键角的扭转角度,从结构上揭示了其动态机理。     

海洛因的X射线衍射谱

本文给出海洛因和鸦片的实测Ｘ射线衍射谱;并且列出海洛因的每一个衍射峰参数。海洛因属于正交晶系;原胞基矢是：ａ＝８．００３,ｂ＝１４．３７３,ｃ＝１６．０９２×１０－１０ｍ。对比纯净的海洛因和蔗糖的标准谱,我们检查出主要的掺杂物是糖。     

Effects of Uniaxial Stress on X-ray Diffraction Spectra

Uniaxial stress is a typical drawback of solid pressure transmitting medium, at low temperature, which affects experimental spectra by shifting and broadening the diffraction peaks. Corrections to this effects have been proposed in the past only for the systematic shifts. We presented a simple model based on elasticity theory which rationalizes both peak shifts and broadening observed in X-ray diffraction. Our results are compared to the popular Singh model.     

Bi3+-Cys配合物的X射线粉末衍射光谱

本文研究了金属铋离子与胱氨酸配合物的合成方法，采用X射线粉末衍射光谱对配合物进行了分析鉴定，结果表明，Bi^3 能与Cys形成配合物。     

低频液体表面波衍射条纹的不对称性

实验上实现了低频液体表面波的光衍射,当表面波波长远大于入射光波波长时,得到了稳定、清晰的衍射图样,并首次发现了衍射条纹具有明显的不对称分布.理论上对表面波衍射的近似条件进行了分析,得出了各级衍射条纹角宽度的解析表达式,解释了衍射条纹的非对称分布.衍射图样的不对称分布具有普遍规律,可观察的明显程度与表面波的波长和光波波长的比值有关,在能观察到衍射效应的条件下,当表面波波长远大于光波波长,非对称分布越明显,当表面波波长远接近光波波长时,衍射条纹可近似的看成是对称分布的.     

复色光源X射线光栅衍射效率

基于Fresnel衍射理论,分析了复色光源X射线光栅衍射效率.研究了X射线光栅不同材料、不同槽深、源的谱分布及不同占空比对衍射效率及成像质量的影响,给出这些参量的选择方法.主要考虑了各种参量对光栅0级及1级衍射强度的影响.发现高Z元素的物质不适合做X射线光栅材料,低Z元素Be、Si、Al及有机物PMMA等较适合18~30 keV波段的X射线光栅.源的谱分布决定了光栅槽深选择.数值计算给出了Si光栅各种参量的具体值.     

Co2+-L-赖氨酸的合成及其X射线光谱研究

本文以氯化钴和Ｌ－赖氨酸为原料,合成了Ｃｌ＾２＋－Ｌ＝赖氨酸配合物,对配合物进行了钴含量的测定,并且观测了配合物的Ｘ射线光谱,确定了钴离子与Ｌ－赖氨酸的配位形式。     

X射线光谱法研究Cd2+-氨基酸配合物

本文研究了重金属离子Cd^2 －Glu配合物的合成方法，用X射线光谱对Cd^2 －氨基酸配合物进行了鉴定。     

一次曝光法制备二维电调谐聚合物液晶光栅

采用四光束一次曝光法制备了二维电调谐聚合物分散液晶光栅,实验表明该方法制备的二维光栅具有非常好的电光特性,其衍射图样为空间点阵且衍射效率可以通过电场进行调节|偏光显微镜和原子力显微镜表明光栅中的液晶和聚合物在二维空间上呈周期性分布.同时利用二维衍射模型对二维光栅的电光特性进行了理论模拟,得到理论模拟的结果与实验结果相吻合.     

一次曝光法制备二维电调谐聚合物液晶光栅

采用四光束一次曝光法制备了二维电调谐聚合物分散液晶光栅,实验表明该方法制备的二维光栅具有非常好的电光特性,其衍射图样为空间点阵且衍射效率可以通过电场进行调节;偏光显微镜和原子力显微镜表明光栅中的液晶和聚合物在二维空间上呈周期性分布.同时利用二维衍射模型对二维光栅的电光特性进行了理论模拟,得到理论模拟的结果与实验结果相吻合.     

矿物中药钟乳石的X射线衍射Fourier指纹图谱

研究矿物中药钟乳石X射线衍射Fourier指纹图谱.对10批主产地的钟乳石药材X射线衍射Fourier图谱进行分析,建立钟乳石X射线衍射Fourier指纹图谱,并通过相似度计算,区分钟乳石、其他含钙矿物中药、同种化学试剂CaCO3.主成分相同的矿物中药利用X射线衍射Fourier指纹图谱无法完全区分,但钟乳石与同种化学试剂CaCO3的X射线衍射Fourier图谱区别显著.利用X射线衍射Fourier指纹图谱可以很好的区分含有不同化学成分的矿物药,而对于主成分相同的矿物中药,就不能简单地利用它们的X射线衍射Fourier指纹图谱加以区分,即X射线衍射Fourier指纹图谱仅具有相对的专属性.