Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung nach Isolierung der beiden Stoffe durch Extraktion mit Isobutylalkohol

Zusammenfassung Durch photometrische Untersuchungen an der Eigenfarbe komplexer Phosphor- und Silicomolybdate wurden die optimalen Bildungsbedingungen dieser Komplexe festgelegt. Es wurde ferner das Verhalten dieser beiden Molybdatkomplexe sowie ihrer blauen Reduktionsprodukte gegenüber Säuren und Alkali sowie ihre Verteilung zwischen Wasser und damit nicht mischbaren Lösungsmitteln untersucht. Neben einer qualitativen Nachweismöglichkeit von Phosphor- und Kieselsäure wurde eine Arbeitsmethode zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure durch Messung der durch Metol bzw. Zinn(II)-chlorid erzeugten Blaufärbungen nach jeweiliger vorausgegangener Extraktion der Molybdatkomplexe mit Isobutylalkohol ausgearbeitet. Das Verfahren gestattet, kleine Mengen von Phosphor- und Kieselsäure aus einer gemeinsamen Lösung mit guter Genauigkeit zu bestimmen.     

Study on heterogeneous equilibria in saturated solutions of sparingly soluble diprotic acids

Heterogeneous equilibria in saturated solutions of sparingly soluble diprotic acids: 1,2-, 1,3- and 1,4-benzenedicarboxylic acid, and octanedioic acid, respectively, at ionic strengthI=1 (NaCl) and the temperature of 25 °C, have been investigated. The corresponding equilibrium constants were determined by the application of three independent methods: the formation function method, the method of protons bound to the acid in the solution and the solubility method. The results obtained by these three different methods are in good agreement.

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Untersuchung heterogener Gleichgewichte in gesättigten Lösungen schwerlöslicher diprotischer Säuren

Zusammenfassung Es wurden die heterogene Gleichgewichte in gesättigten Lösungen schwerlöslicher diprotischer Säuren (Benzol-1,2-, -1,3- und-1,4-dicarbonsäuren und Oktandisäure) bei einer IonenstärkeI=1 (NaCl) und der Temperatur von 25 °C untersucht. Die entsprechende Gleichgewichtskonstanten wurden mit drei unabhängigen Methoden bestimmt: mit der Methode der Bildungsfunktion, der Methode der an die Säure in Lösung gebundenen Protonen, bzw. mit der Methode der Löslichkeitsbestimmung. Die erhaltenen Ergebnisse stehen in guter Übereinstimmung.

     

Biamperometric neutralisation titrations in non-aqueous solvents applying tin electrode pair for the end-point detection

Summary Tertiary amines and salts of organic acids in acetic anhydride with 5% of acetic acid were titrated applying a biamperometric indicating system consisting of a polarised or unpolarised pair of tin electrodes by means of 0.1 N perchloric acid in glacial acetic acid. Amounts of 15.4–29.8 mg were analysed with average deviations of <0.6%, the results obtained being in a good agreement with those of potentiometry. The biamperometric end-point detection using an indicating system of polarised pair of tin electrodes can be applied for coulometric determinations of these bases with satisfying accuracy. By means of anodic generation of hydrogen ions in the presence of hydroquinone amounts of 0.5–1.0 mg were titrated with average deviations of < 1.3%. The results obtained were compared with those obtained of catalytic thermometric and photometric titrations.

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Biamperometrische Neutralisationstitrationen in nichtwärigen Lösungsmitteln unter Anwendung eines Zinn-Elektrodenpaares als Indicatorsystem

Zusammenfassung Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch Titration mit einer 0,1 N Lösung von Perchlorsäure in Essigsäure bestimmt. Das verwendete biamperometrische Indicatorsystem besteht aus einem Paar polarisierter oder nichtpolarisierter Zinnelektroden. Mengen von 15,4–29,8 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <0,6% analysiert. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen von potentiometrischen Titrationen überein. Die biamperometrische Endpunkttechnik mit polarisierten Zinnelektroden kann für coulometrische Bestimmungen dieser Basen mit zufriedenstellender Genauigkeit benutzt werden. Durch anodische Erzeugung von Wasserstoffionen in Gegenwart von Hydrochinon wurden Mengen von 0,5–1,0 mg mit einer mittleren Abweichung von < 1,3% titriert. Die Ergebnisse wurden mit denen von katalytisch-thermometrischen und photometrischen Titrationen verglichen.

     

Conlometric determination of weak bases applying bismuth electrode pair for the end-point detection

Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch anodische Proton-Erzeugung auf Platin in Gegenwart von Hydrochinon mit Hilfe der biamperometrischen Endpunkttechnik mit einem Wismutelektrodenpaar quantitativ bestimmt. Mengen von 0,5–0,9 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von <1% analysiert. Die Ergebnisse stimmten zufriedenstellend mit denen aus thermometrischen und photometrischen Titrationen überein.Summary Tertiary amines and salts of organic acids have been quantitatively determined in acetic anhydride with 5% of acetic acid by means of anodic generation of protons on platinum in the presence of hydroquinone, applying a biamperometric end-point detection using an indicating system of bismuth electrodes. Amounts of 0.5–0.9 mg have been analysed with average deviations of <1%. Good agreement was obtained with the results of thermometric and photometric titrations.

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Coulometrische Bestimmung von schwachen Basen unter Anwendung eines Wismut-Elektrodenpaars als Indicatorsystem

     

Polarographic studies on the hydroxamic acid complexes

Summary The Molybdenum complex of benzohydroxamic acid is completely extracted with a chloroform solution of 2-aminoethanol. The extract when subjected to d.c. and Tast polarography after mixing with appropriate volumes of aqueous acetic acid and methanolic lithium chloride furnish a well-defined reduction wave which can be utilised for the determination of the metal. The method is sensitive and highly selective. Different parameters like acids, and solvents have been studied and the nature of the electrode process has been discussed. The metal can be determined in presence of a host of foreign ions and the method can be applied to determine traces of molybdenum in steel (rel. standard deviation ±1.19%).

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Polarographische Untersuchung von HydroxamsäurekomplexenI. Gleichstrom- und Tastpolarographische Bestimmung von Mikromengen Molybdän nach Extraktion des Benzohydroxamsäure-Komplexes

Zusammenfassung Der Molybdänkomplex der Benzohydroxamsäure läßt sich mit einer Lösung von 2-Aminoethanol in Chloroform vollständig extrahieren. Die Gleichstrom- oder Tastpolarographie des Extraktes (nach Zugabe von Essigsäure und methanolischer Lithiumchloridlösung) ergibt eine gut ausgebildete Reduktionsstufe, die zur Bestimmung benutzt werden kann. Das Verfahren ist empfindlich und hochselektiv. Verschiedene Parameter, wie Säurezusatz und Lösungsmittel, wurden untersucht und die Art des Elektrodenvorgangs wird diskutiert. Molybdän kann in Gegenwart zahlreicher Fremdionen bestimmt werden. Die Anwendung zur Stahlanalyse wird beschrieben (rel. Standardabweichung ±1,19%).

Dedicated to Prof. Dr. Fritz Umland on the occasion of his 60th birthday     

Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die gaschromatographische Bestimmung von 11 herbiciden Phenoxyalkancarbonsäuren sowie deren Ester und Konjugate in Pflanzenmaterial beschrieben. Nach alkalischer Hydrolyse werden die Säuren aus dem angesäuerten Hydrolysat durch Aceton/Wasser/Dichlormethan-Verteilung extrahiert. Der Extrakt wird über Gel-Chromatographie an Bio Beads S-X3 und eine Säure/Base-Ausschüttelung gereinigt. Die Säuren werden mit Methanol/Schwefelsäure verestert. Die gaschromatographische Bestimmung erfolgt massenfragmentographisch als Methylester. 2,4-D, 2,4-DB, Dichlorprop, Diclofop-methyl, Fenoprop und 2,4,5-T können gas-chromatographisch auch mit dem Elektroneneinfangdetektor bestimmt werden, wenn die Methylesterlösungen an einer Mini-Kieselgel-Säule nachgereinigt werden.

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Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography4. Communication. gas-chromatographic determination of 11 herbicidal phenoxyalkyl acids and their esters

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of 11 herbicidal phenoxyalkyl acids, their esters and conjugates in plant material. The method includes alkaline hydrolysis, extraction of the acids by aceton/water/dichloromethane partition, gel permeation Chromatography, acid/base distribution, methylation with methanol/sulphuric acid and detection by gas-chromatography/mass fragmentography. 2,4-D, 2,4-DB, dichlorprop, diclofop methyl, fenoprop and 2,4,5-T can likewise be detected by electron-capture gas-chromatography after additional clean-up of the methyl ester solutions by minisilica gel-column Chromatography.

1. Mitt.: Organochlor-Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen. Beitr. Tabakforsch. Int. 10, 73–79 (1979). 2. Mitt.: Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fluotrimazol, Fuberidazol, Imazalil, Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol in Pflanzen und Boden. Pflanzenschutz-Nachrichten Bayer 33, 61–85 (1980). 3. Mitt.: Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel. Fresenius Z. Anal. Chem. 301, 300–307 (1980)     

Bestimmung des tats?chlichen S?urechloridgehalts von Benzoylchlorid und Palmitoylchlorid

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Säurechloridgehalts von Benzoyl- und Palmitoylchlorid wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die zu untersuchende Probe in Gegenwart von eisessigsaurer Quecksilber(II)-acetatlösung mit einer Lösung von Morpholin in Tetrachlorkohlenstoff umgesetzt wird. Das Säurechlorid reagiert mit dem Morpholin unter Säureamidbildung. Der Überschuß der Morpholinbase wird mit HClO₄ in Gegenwart von Tropäolin 00 als Indicator zurücktitriert. Parallel wird eine Blindprobe durchgeführt. Säurechloride mit kürzeren Kohlenstoffketten lassen sich mit dieser Methode nicht bestimmen.     

Linear titration plots for the potentiometric titration of partially neutralized weak acids and bases

Summary A linear titration plot method has been derived for the determination of partially neutralized weak acids or weak bases from pH-titration data. A FORTRAN program calculates the total concentration of acid or base in solution as well as the fraction remaining to be neutralized. The program also detects the presence of strong acid with a weak acid or a strong base with a weak base. The weak acid or base may be polyfunctional with overlapping dissociation steps. Activity coefficients are calculated iteratively.

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Lineare Titrationskurven für die potentiometrische Titration von teilweise neutralisierten schwachen Säuren und Basen

Zusammenfassung Lineare Titrationskurven werden für potentiometrische Titrationen von schwachen Säuren und Basen, die bereits teilweise neutralisiert sind, abgeleitet. Eine Fortran-Prozedur berechnet sowohl die Gesamtkonzentration der Säure oder Base als auch den Neutralisationsgrad. Das Rechenprogramm erfaßt auch die Anwesenheit einer starken Säure zusammen mit einer schwachen Säure oder einer starken Base zusammen mit einer schwachen Base. Die schwache Säure oder Base darf mehrere überlappende Dissoziationsstufen aufweisen. Aktivitätskoeffizienten werden mittels eines Iterationsverfahrens berechnet.

     

Calculated equivalence volume in potentiometric acid-base titrations

Summary Using a pH meter, a motorized burette and a programmable pocket calculator potentiometric acidbase titrations may be carried out with a high degree of precision, a high degree of accuracy and in a time comparable to the time needed to perform a titration with a visual indicator. With the exception of the lowest concentration of the weak acid a precision higher than 0.01 ml of the reagens is easily obtainable, whereas the accuracy may be as high as 0.1 %. The method is suitable over a wide range of concentrations of either strong or weak acids.

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Berechnetes Äquivalenzvolumen bei potentiometrischen Säure-Base-Titrationen

Zusammenfassung Mit Hilfe eines pH-Meßgeräts, einer Motorbürette und einem programmierbaren Taschenrechner können potentiometrische Säure-Base-Titrationen mit hoher Reproduzierbarkeit und Richtigkeit in einer mit der Verwendung von visuellen Indicatoren vergleichbaren Zeit durchgeführt werden. Mit Ausnahme der niedrigsten Konzentration einer schwachen Säure wurde eine Reproduzierbarkeit von besser als 0,01 ml und eine Richtigkeit von 0,1 % erhalten. Das Verfahren ist für einen weiten Konzentrationsbereich von starken und schwachen Säuren geeignet.

     

Potentiometrische Titration von organischen Verbindungen als sehr schwache S?uren mit Lithiumdiisopropylamid

Zusammenfassung Zahlreiche organische Verbindungen wie Phenylharnstoffderivate, Anilide, Phenyl- und Alkylcarbamate können als sehr schwache Säuren angesehen werden. Mit Ausnahme der phenoxysubstituierten Carbamate, die einer O-CO-Bindungsspaltung unterliegen, können derartige Substanzen mit einer Lösung von Lithiumdiisopropylamid in THF potentiometrisch titriert werden. Mit einer Indicatorelektrode aus Wolfram und einer Silber/Silberchloridelektrode werden Potentialsprünge erhalten, die sich über mehrere 100mV erstrecken und eine genaue Auswertung erlauben.

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Potentiometric titration of organic compounds as very weak acids with lithium diisopropylamide

Summary Numerous organic compounds, such as phenylureas, anilides, alkyl- and phenylcarbamates, can be regarded as very weak acids. Except the phenoxy substituted carbamates these compounds can be titrated potentiometrically by a solution of lithium diisopropylamide in tetrahydrofuran. Carbamates with a phenoxy group undergo a fission of the O-CO-binding during the titration. The system with an indicator electrode of tungsten and a silver/silver chloride electrode gives distinct inflexions over a range of some 100mV.

     

Über Huminsäuren

Zusammenfassung Es wurde durch eine Reihe von Versuchen gezeigt, daß Huminsäuren und Huminsubstanzen mit Kalziumazetat in Anwesenheit von Essigsäure nur auf Kosten ihrer Karboxylgruppen reagieren. Der bei dieser Reaktion erhaltene Grenzwert für die Konzentration von Kalzium in Humussäure (c₂) kann als ein Maß für den Gehalt der Säure an Karboxylgruppen dienen. Wir haben also jetzt eine einfache Methode zur Bestimmung des summarischen Gehalts an Karboxyl- und Phenolhydroxylgruppen in Huminsäuren und Huminsubstanzen aus der Reaktion mit Bariumhydroxyd und des Gehalts an Karboxylen aus der Reaktion mit Kalziumazetat; aus der Differenz können wir den Gehalt an Phenolhydroxylen finden. Eine Zusammenstellung der titrimetrisch für c₂ gefundenen mit den aus Ester- und Gesamtmethoxylzahlen berechneten Werten zeigt eindeutig, daß diese Methode für analytische Zwecke zutreffend ist. Diese Zusammenstellung bestätigt noch einmal, daß zwischen den Adsorptionsgrößen einer Huminsäure und dem Gehalt an Karboxyl- und Phenolhydroxylgruppen ein ganz bestimmtes Verhältnis besteht.     

Capacitance-conductance detector for high-pressure liquid chromatography. Application to alkaloids and fatty acids

Summary A new type of detector for high-pressure liquid chromatography has been designed. This detector is equipped with a RC resonance circuit, and is similar to the capacitance detector previously reported. It is operated as a capacitance detector with nonpolar eluents; while with polar solvents, it behaves as a conductance detector. Electrolytes such as salts, acids and bases are sensitively detected. The detector was successfully used for the detection of fatty acids and alkaloids.

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Zusammenfassung Ein neuartiger Detektor für die Hochdruck-Flüssigchromatographie wurde entwickelt. Dieser ist mit einem Resonanzstromkreis ausgestattet und ähnelt dem kürzlich beschriebenen Kapazitanz-Detektor. Als solcher funktioniert er mit nichtpolaren Eluenten, während er sich mit polaren Lösungsmitteln wie ein Leitfähigkeitsdetektor verhält. Salze, Säuren und Basen werden empfindlich nachgewiesen. Das Gerät wurde zum Nachweis von Fettsäuren und Alkaloiden verwendet.

     

Determination of silver in copper ores by atomic-absorption spectrophotometry after extraction separation with triphenylphosphine

Summary A procedure is proposed for determination of small amounts of silver in copper ores and processed products. The samples are dissolved in a Teflon bomb in a mixture of hydrofluoric and nitric acids, then evaporated in the presence of nitric and boric acids. Silver is extracted from the sample solution with a solution of triphenylphosphine in methyl isobutyl ketone, then determined by atomic-absorption spectrophotometry. The method is precise and accurate. The relative standard deviation for a silver content of 10^–4% is about 4%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Silber in Kupfererzen und daraus hergestellten Produkten wurde vorgeschlagen. Die Proben werden in einer Teflonbombe in einem Gemisch aus Flußsäure und Salpetersäure gelöst und dann in Gegenwart von Salpetersäure und Borsäure eingeengt. Das Silber wird mit Triphenylphosphin, gelöst in Isobutylmethylketon, aus der Probelösung extrahiert und dann mit Hilfe der AAS bestimmt. Das Verfahren ist genau, die relative Standardabweichung beträgt bei einem Silbergehalt von 10^–4% ungefähr 4%.

     

Gleichzeitige oscillopolarographische Bestimmung von Wismut und Blei in mineralischen Rohstoffen

Zusammenfassung Eine Methode zur oscillopolarographischen Bestimmung von Wismut und Blei in mineralischen Rohstoffen wurde ausgearbeitet. Die Abtrennung beider Elemente wurde in einem Arbeitsgang durch Chloroformextraktion der Diäthyldithiocarbamidate aus einer Lösung, die NatriumKaliumtartrat, Tiron, Schwarzenbachs Puffer und Kaliumcyanid enthielt, durchgeführt. Die extrahierten Elemente wurden durch Reextraktion mit 2 m Salzsäure (Pb) und 6 m Salzsäure (Bi) voneinander getrennt.Die oscillopolarographische Bestimmung von Wismut wurde in 3 m Salzsäure durchgeführt. Für Spurenkonzentrationen wurde eine Lösung von 1 m Perchlorsäure und 0,2 m Ammoniumchlorid verwendet.Blei wurde oscillopolarographisch in einer Lösung von 0,1 m Ammoniumthiocyanat, 0,25 m Hexamethylentetramin und 0,5 m Ammoniumperchlorat bestimmt. Die Methode eignet sich zur Bestimmung verhältnism äßig kleiner Mengen bis zu Spurenkonzentrationen von Wismut und Blei. Sie ist verhältnismäßig schnell, denn sie ermöglicht eine fast gleichzeitige Bestimmung beider Elemente aus einer Einwaage. Das Verfahren wurde mit Erfolg bei Erzen angewendet. Der Fehler liegt in einem Bereich von 3–5%.

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Summary The simultaneous oscillopolarographic determination of bismuth and lead has been worked out: The separation of both elements together from interfering material is carried out by extraction with diethyldithiocarbamidate and chloroform from a medium of sodium potassium tartrate, tiron, Schwarzenbach buffer and potassium cyanide. The extracted elements are subsequently separated by re-extraction with 2 M hydrochloric acid (Pb) and 6 M hydrochloric acid (Bi). The oscillopolarographic determination of bismuth is performed in 3 M hydrochloric acid (in the case of trace concentrations a solution of 1 M perchloric acid and 0.2 M ammonium chloride is applied). For the oscillopolarographic determination of lead a solution of 0.1 M ammonium thiocyanate, 0.25 M hexamethylene-tetramine and 0.5 M ammonium perchlorate is employed. The method is suitable for the determination of low concentrations of lead and bismuth in the range of 10^–5–10^–6 M and is recommended especially for ores. The relative error is ±3–5%.

     

Reaktionen der Base des Kristallvioletts mit Säuren in organischen Lösungsmitteln

Zusammenfassung Es werden Systeme der Pseudobase des Kristallvioletts mit organischen Säuren in organischen Lösungsmitteln untersucht. Die Kinetik und das Gleichgewicht dieser Systeme werden mit Hilfe von Leitfähigkeits- und Absorptionsmessungen verfolgt. Der Einfluß einer Variation von Konzentration, Temperatur und Wassergehalt, Säurestärke und Lösungsmittel wird untersucht.Das Reaktionsschema ist ein solches erster Ordnung. Als vorläufige reaktionschemische Deutung wird ein Gleichgewicht SalzPseudosalz (Ester) vorgeschlagen.Mit 16 Abbildungen.Herrn Prof. Dr.A. Klemenc zu seinem 70. Geburtstage gewidmet.     

Determination of phosphorus in silicate rocks by flow injection method of analysis

Summary A flow injection spectrophotometric method has been developed for the determination of phosphorus in silicate rocks. A rock solution is prepared by fusion with a mixture of lithium carbonate and boric acid and subsequent dissolution with l M hydrochloric acid. An aliquot of the sample solution is injected directly into the flow system, which consists of formation of heteropolyacids of molybdenum and antimony, reduction with ascorbic acid, and subsequent measurement of the absorbance of blue species. It permits semi-automated analysis of a variety of silicate rocks for phosphorus. Results obtained for standard rocks were in good agreement with the recommended values. The throughput comes out 20 samples per h.

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Bestimmung des Phosphors in Silikatgestein durch Flie-Injektions-Analyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur spektrophotometrischen Phosphorbestimmung in Silikatgestein mittels Fließinjektion wurde entwickelt. Das Gestein wird mit einer Mischung aus Lithiumcarbonat und Borsäure aufgeschlossen und in 1 M Salzsäure gelöst. Ein aliquoter Teil der Lösung wird unmittelbar in das fließende System injiziert, worin Heteropolysäuren aus Molybdän und Antimon gebildet, mit Askorbinsäure reduziert und die Absorbanz der blauen Farbe gemessen wird. Dies ermöglicht die halbautomatische Analyse verschiedener Silikatgesteine zur Phosphorbestimmung. Die Resultate von Standardproben stimmen mit den vorgeschriebenen Werten gut überein. In der Stunde können 20 Proben durchgesetzt werden.

     

Bestimmung von Epoxyendgruppen in modifizierten chromatographischen Sorbentien und Gelen

Zusammenfassung Zur Bestimmung der auf Silicagel oder Ethylenglykolmethacrylat-Gel Spheron chemisch gebundenen Epoxygruppen wurden die Methoden der Addition von Chlorwasserstoff aus einer Lösung von Pyridiniumchlorid in Pyridin, einer Lösung von Chlorwasserstoff in Dioxan oder Methylcellosolve, sowie die Addition von Thiosulfat und die direkte Titration mit Perchlorsäure in nichtwäßrigem Milieu in Anwesenheit von Tetraethylammoniumbromid untersucht und angewendet. Die besten Resultate mit einer guten Reproduzierbarkeit liefert die direkte Titration der in einer Tetraethylammoniumbromidlösung in Eisessig suspendierten Probe mit einer Perchlorsäurelösung in Eisessig. Die relative Standardabweichung in einem Bereich von 0,6–0,8 mmol Epoxygruppe/g ist nicht höher als 1%.

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Determination of epoxy end-groups in modified chromatographic sorbents and gels

Summary The addition of hydrogen chloride from solutions of pyridinium chloride in pyridine, or from solutions of hydrogen chloride in dioxan or in methylcellosolve, as well as the addition of thiosulphate and the direct non-aqueous titration with perchloric acid in the presence of tetraethylammonium bromide were studied and applied for the determination of bound epoxy groups in epoxidized silicagels and the ethyleneglycol methacrylate gels Spheron. Best results with high reproducibility were obtained by direct titration with perchloric acid of a sample suspended in a solution of tetraethylammonium bromide in acetic acid. The relative standard deviation in the range of 0.6–0.8 mmol epoxy group/g does not exceed 1%.

     

Selective preconcentration of copper from aqueous solution by using kerateine gel

Summary A selective preconcentration technique for copper using the kerateine gel is described. The gel is prepared by partial oxidation of kerateine which is obtained by reducing the disulphide bonds of wool fiber. Copper is selectively adsorbed on the gel at pH 3.5. It is eluted with 3 M hydrochloric acid and is determined by atomic-absorption spectrometry. This method has been applied to the determination of copper in river water.

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Selektive Anreicherung von Kupfer aus wäßriger Lösung mit Hilfe von Keratein-Gel

Zusammenfassung Ein selektives Anreicherungsverfahren für Kupfer mit Hilfe von Keratein-Gel wurde ausgearbeitet. Das Gel wird durch teilweise Oxidation von Keratein hergestellt, das aus Wollfaser durch Reduktion der Disulfidbindungen gewonnen wird. Kupfer wird bei pH 3,5 selektiv an diesem Gel adsorbiert und kann mit 3 M Salzsäure eluiert werden. Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe der AAS. Das Verfahren kann zur Kupferbestimmung in Flußwasser angewendet werden.