多甲氧基三苯甲醇的合成

多甲氧基三苯甲醇的合成李仲杰，南志祥，王武尚，唐飞（西北大学化学系，西安７１００６９）多甲氧基三苯甲醇是一类重要的低ｐＨ指示剂并可用作酸敏染料，如五甲氧基三苯甲醇已用于新型记录材料——酸敏变色片的制造，在工农业和科研部门已有不少应用［１］。２，４，２...     

1,6-二甲氧基-2-异丙基萘的新合成法

雷公藤内酯(Triptolide,1)是从卫矛科植物雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)中分得的一种含三个环氧基的二萜内酯化合物,具有明显的抗小鼠白血病活性,它的毒性试验和临床试用亦已有报道。由于其独特的化学结构和生理活性,近年来全合成研究比较活跃。1980年Berchtold等首先报道了消旋雷公藤内酯的全合成,1,6-二甲氧基-2-异丙基萘2为合成中间体。     

1,3,5—三甲氧基苯合成新方法研究

以六氯代苯为原料，经过醚化，脱氯两个步骤合成了标题化合物，其结构经＾１Ｈ ＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析确定，反应的最佳条件为：Ｃ６Ｃｌ６与ＣＨ３ＯＮａ的摩尔比为１：６，反应时间２．５ｈ，产率６７．５％。     

1,3,5-三甲氧基苯的绿色合成工艺

以间苯三酚(PG)为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在K2CO3/(Bu)4NBr催化下合成了1,3,5-三甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS确证。最佳工艺条件为:PG 10 mmol,n(DMC)∶n[(Bu)4NBr]∶n(K2CO3)∶n(PG)=12∶0.15∶1.5∶1,于160℃反应24 h,收率76.0%。     

苯乙醛和对甲氧基苯甲醛的新合成方法

苯乙醛;对甲氧基苯甲醛;二甲基取代苯并咪唑盐;碲氢化钠     

3－氯丙基三甲氧基硅烷的合成

采用氯铂酸／异丙醇和三苯基膦／环己酮为催化剂，在室温下能够使三氯硅烷与３－氯丙烯迅速发生硅氢加成反应，高产率地生成３－氯丙基三氯硅烷，继而将３－氯丙基三氯硅烷与无水甲醇同时滴加到沸腾的石油醚中进行醇解，合成了３－氯丙基三甲氧基硅烷     

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

采用氯铂酸／异丙醇和三苯基膦／环己酮为催化剂，在室温下能够使三氯硅烷与３－氯丙烯迅速发生硅氢加成反应，高产率地生成３－氯丙基三氯硅烷，继而将３－氯丙基三氯硅烷与无水甲醇同时中到沸腾的石油醚中进行醇解，合成了３－氯丙基三甲氧基硅烷。     

2-(2-甲氧基苯氧)乙胺的新合成法

甲氧基苯氧乙胺;2-(2-甲氧基苯氧)乙胺的新合成法     

三溴化磷法合成三溴新戊醇及其热性能

以三溴化磷和季戊四醇为原料,经亲核取代反应制得三溴新戊醇酯化物（2）; 2与甲醇经酯交换反应合成了三溴新戊醇（3）,收率90%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR和元素分析确证。用DSC和TG研究了3的热性能。结果表明：3的熔点约为67.74 ℃; 3的初始分解温度和最大失重速率温度分别为120 ℃和180 ℃。     

蒽醌类化合物的合成研究进展

蒽醌是自然界中非常重要的一类醌类化合物，具有抗菌、抗癌、止血、防氧化等多种生物活性，受到药物学家及相关工作者的特别关注。本文综述了近年来这类化合物的合成方法，重点介绍了Friedel-Crafts反应、Michael 反应、Diels-Alder反应、Heck反应、羰-烯反应、蒽环氧化反应等在蒽醌骨架构筑过程中的研究进展。最后对这类方法中存在的问题进行了讨论，并对未来的发展进行了展望。     

介孔材料B-Al-MCM-48合成的新方法

首次在两种阳离子表面活性剂存在的弱碱反应体系中加入三乙醇胺进行分子调变从而合成了具有较高稳定性和酸性的介孔材料B－Al-MCM-48,并用XRD、IR、TEM、NMR等油试手段对其进行了表征，同时阐述了其合成化学特点。结果表明，实验产品有序度高，介孔排布均匀，孔径大约介于2．0nm-3.0nm,比表面积为1200m^2/g,孔容为1．18mL/g;孔墙中引入的硼以四配位形式存在，改善了沸石酸性和稳定性。进而以轻汽油的催化加氢为探针反应考察了载Ni后介孔材料B－Al-MCM-48的催化活性，与现行X型沸石催化剂载体相比，脱氮、脱硫和芳烃转化大幅度提高。     

十二氢十硼双二乙基硫醚络合物新合成法的研究

本文研究了十氢十硼酸和它的各种盐类的开笼反应,找到了合成十二氢十硼双二乙基硫醚络合物[B₁₀H₁₂·(Et₂S)₂]的两个新方法.其一,以十氢十硼酸为质子源,水为配位的Lewis碱,打开稳定的B₁₀H₁₀^2-笼状骨架,随后用二乙基硫醚处理所得的混合物;其二,以硫酸为质子源,二乙基硫醚为Lewis碱打开B₁₀H₁₀^2-的笼状骨架.与文献方法比较,缩短了反应时间,提高了硼的利用率.这些反应与裂解法制备十氢十硼酸双四乙基铵相结合,完成了一条不经过高毒性的十硼烷(14),而由稳定的简单硼氢化合物制备1,2-二碳代-闭-十二硼烷(12)的新的实用路线.     

β,γ—不饱和酰胺合成新方法

α-芳基和α-烯基羰基结构是一类天然生物分子的重要特征结构.我们曾用二烷基烯烃基铝同α-卤代酸酯反应立体选择性地合成β,γ-不饱和酸酯.本文通过二烷基烯烃基铝与丁基锂形成的酸根型配合物,与α-卤代酰胺反应制备β,γ-不饱和酰胺.     

全氟烷基碘化物的脱碘亚磺化反应和合成全氟磺酸的新方法

我们在工作中发现亚硫酸钾水溶液与1的正常反应产物是2^[1],但加二氧六环于上述反应体系后发生了一个不同的反应,得到另一个产物3,即:3是熔点286℃的无色结晶,IR:1010cm^-1;¹⁹FNMR:δ_CFCl3为82.0,133.4ppm,这两个核磁共振吸收峰均为单峰并强度相等。元素分析与氧化还原滴定也符合3的结构。这一反应条件温和,产率及选择率都高达90%。因为这种反应未见文献报道,我们建议称之为“脱碘亚磺化反应”,它具有自由基反应的性质。     

A NEW ROUTE FOR THE SYNTHESIS OF STYRYLBENZYLSULFONES,PRECURSORS OF 1-BENZYLSULFONYL-2-ARYLCYCLOPROPANES

Abstract

A novel method for the synthesis of E-styrylbenzylsulfones from E-sodium styrysulfinates and benzyl chlorides has been described. The cyclopropanation of these compounds with dimethylsulfonium methylide gave E-1-benzylsulfonyl-2-arylcyclopropanes in good yields. The corresponding Z-isomers have been obtained by the cycloaddition of benzylthiocarbenes to styrenes under phase transfer catalysis. Their geometry has been assigned based on IR and ¹H NMR spectral data.     

A NOVEL METHOD FOR SYNTHESIS OF TS-1

Ｉｎｂｏｔｈｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄ［１］ａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄｍｅｔｈｏｄ［２］,ｏｒｇａｎｉｃＳｉａｎｄＴｉａｌｋｏｘｉｄｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄａｓＳｉｓｏｕｒｃｅａｎｄＴｉｓｏｕｒｃｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ,ａｎｄｏｎｌｙｓｔｒｏ...     

合成钛硅分子筛TS-1的一种新方法

In both conventional method[1] and modified method[2] ,organic Si and Ti alkoxides were used as Si source and Ti source respectively, and only strong organic base was used. So this system may be called as organic synthesis one (see Fig 1 )Thangaraj et al[3] reported that in the organic synthesis system only organic strong base TPAOH can be used.     

储氢材料新合成方法的研究——置换-扩散法合成Mg2Cu

目前,国外普遍采用高温熔炼法制备Mg2Cu,这种方法的优点是工艺比较简单,缺点是产物表面性能较差,吸、放氢速度较慢,且使用前必须经过粉碎。     

笼状烃金刚烷的新合成方法

笼状烃金刚烷的新合成方法米镇涛郭建维邱立勤（天津大学化工学院天津３０００７２）关键词金刚烷，沸石，催化异构金刚烷（三环［３．３．１．１［３，７］癸烷）是一种周正对称、非常稳定的笼状烃，是由１０个碳原子和１６个氢原子构成的环状四面体碳氢化合物，基本骨...     

冠醚化合物的合成Ⅱ.管道法合成冠醚的快速新方法

冠醚化学是近代化学领域里一门非常活跃的学科,随着冠醚的应用范围不断扩大,迫切地要求其合成方法能与之相适应.如果对其合成方法进行有效的改进,是有实际价值的.新型多配位基冠醚的合成,按文献所述,反应时间和纯化时间都很长,溶剂消耗量大,操作复杂,作者在合成这类冠醚化合物的过程中,研究出一种快速简便的管道化方法.本文报道应用这一方法子1,4,7,10-四氧杂环十三烷11,13-二酮(冠醚1)和1,4,7,10,13-五氧杂环十六烷14,16-二酮(冠醚2)的合成.