苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计

分离提纯是有机合成中关键的实验步骤,反应后处理这部分的工作内容要占到90%的工作量。为提高学生从混合物中分离目标化合物的实验技能,进一步锻炼学生综合运用萃取、蒸馏、重结晶等纯化实验操作,中南大学化学化工学院有机化学教学组在有机化学实验教学中安排了"三组分混合物分离"实验,面向的学生为医学临床五年制和八年制、化学化工学院的制药工程及应用化学专业。本文详细探讨了该实验的酸、碱分离两种教学方案,对先加酸分离得到的三个组分进行了1H NMR测试。从两个方案的实验教学效果来看,先加酸或先加碱对实验结果没有影响。     

三组份混合物的分离与提纯

几年来,我校有机化学基础实验课根据赤崛四郎的有机化合物的分离与提纯,安排了四组份(甲苯、苯胺、苯酚和苯甲酸)的分离实验,着重训练了学生的分液漏斗使用和有机化合物的萃取分离。根据多年实践经验,我们感到苯酚的分离提纯在用量少的情况下有一定的困难。最近,我们去掉苯酚,把四组份分离改为三组份分离,又把原定性分离的药品用量做了相应的调整,并增加了提纯操作。在学生学完单元基本操     

一种连续水蒸汽蒸馏装置

水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的常用方法。它主要适用于蒸气压较高,蒸馏易于分解,对水稳定之化合物的分离和提纯,特别是当反应混合物中存在有大量树脂状杂质的情况下效果比一般蒸馏和重结晶为好。一般是给盛有待提纯混合物的烧瓶中通入热的水蒸气或是给盛有待提纯混合物的烧瓶中加水后直接加热而进行的蒸馏。其缺点是要给体系中间断加水,以补充水的消耗,而影响了蒸馏的连续进行,使操作时间延长。并且蒸馏过程中往往需要较多量     

“去水乙酸”与乙酰乙酸乙酯的合成

在目前国内使用的大学有机化学实验教材中,关于乙酰乙酸乙酯的合成都特别指出:操作最好连续进行,用减压蒸馏法分离产物,否则将会因反应混合物放置时间稍久或常压蒸馏时产物的部分分解而生成“去水乙酸”,降低产率。     

简便连续加压柱层析

简便连续加压柱层析蒲含林，汪波，朱可佳，郑其煌（中山大学化学系，广州５１０２７５）柱层析是有机合成，天然产物（化学等研究）中经常使用的一种分离提纯手段。实验室中，经常用的柱层析分离方法有３种：一是常压柱层析，洗脱剂依靠重力将混合物中各组分依次洗脱下来...     

YZS-3型液相制备色谱仪的研制

一、概 述 在有机化学、药物化学、生物化学、食品、染料、能源与环境化学等许多科学领域的研究工作中,经常遇到混合物分离问题,特别是难分离的组分用一般的分离方法很难得到满意的结果。目前,液相制备色谱法是     

一套实用、高效的水汽蒸馏－萃取－分水装置

一套实用、高效的水汽蒸馏－萃取－分水装置何顺华，范俊源（湖南医科大学有机化学教研室，长沙４１００７８）在有机合成和天然有机化合物的研究工作中，水汽蒸馏和萃取，是常用的分离和提纯方法。传统的水汽蒸馏仪器，存在着安装繁、耗时长和效率低等缺点；此外，一套水...     

氨基酸纸层析和纸电泳分析的新改进

氨基酸纸层析和纸电泳分析的新改进游力书，范俊源，贾永辉（湖南医科大学有机化学教研室，４１００７８）（湖南师范大学化学系，４１００８１）一、引言用茚三酮做显色剂的纸层析和纸电泳是进行氨基酸混合物分离分析的常用方法￣［１－３］。传统的操作系将展层（或电泳...     

简易加压吸附柱层析法

柱层析是有机化学实验室中常用的有效分离提纯方法之一。传统的柱层析法是用洗脱剂靠重力作用将各组分从柱上依次洗脱下来,但存在的问题是:用颗粒较细的吸附剂,虽分离效果好,但非常费时;用颗粒较粗的吸附剂,洗脱速度快,但分离效果不够理想。为了解决这     

程序涂渍色谱柱的应用——苯的氯化物的分离

苯的氯化物往往是一个混合物,其中常含有苯、氯苯和邻、间、对-二氯苯,它们都是重要的化工原料。因此将混合物提纯、分离、定向催化转化是被关注的化学化工问题,所以苯氯代物的色谱分离与分析是早被注意的课题,其中较成功的分析方法是1971年由Francis W.Karasek和Irene     

CBS还原合成手性1-苯乙醇实验设计*

将学科热点之一催化不对称合成策略引入实验教学中,通过CBS还原制备手性醇。实验以苯乙酮为原料,还原得到粗产物手性1-苯乙醇,经制备色谱仪分离提纯,气相色谱和自动旋光仪表征产物的光学性质。实验为综合型有机化学实验,通过此实验,学生在掌握手性醇合成原理与方法的同时,进一步学习手套箱、气相色谱、制备色谱仪、自动旋光仪等新技术,以提升学生综合科研素质。     

自制冷凝管和虹吸冷凝法

蒸馏,是分离和提纯混合物的一种重要方法,鉴于大多数中学的教室内无自来水设备和一些条件差的学校缺乏实验器材,如冷凝管等,教师在进行“蒸馏”操作原理教学时,无法进行实物操作,只能作简单的口述,为让学生真正掌握原理,学会操作,我的做法如下:一、实验原理利用虹吸原理形成冷却水。     

物质提纯方法种种

根据物质和杂质的化学性质,采用化学方法把混合物中杂质分离除去,从而保留一种较为纯净的成分,这一过程叫做物质的提纯,又叫除杂。     

光敏剂六氟磷酸盐的合成——推荐一个应用化学专业的有机化学实验

开发了一个涉及二茂铁及其衍生物芳茂铁盐性质和制备的有机化学实验，采用两种方法制备光敏剂[环戊二烯-铁-二苯醚]六氟磷酸盐。反应用薄层色谱进行监测，产品用柱层析进行提纯，用IR和^1HNMR进行表征，并考察了其紫外-可见吸收性能。     

提高大分子Fullerene含量的有效方法

通过用掺有异相物质的石墨电极进行电弧反应，所得的混合物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量在１０％以上，为进一步分离，提纯以及深入研究大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ打下了基础。研究发现，阳极材料中完整石墨结构的存在是生成Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的必要条件，异相物质的存在为Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的生长提供了热的载体，从而使产物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量增加。     

香芹酮的选择性环氧化

选择性是有机化学的核心概念之一,也是有机化学研究的关键问题之一。本实验以左旋香芹酮为原料,利用其两个碳碳双键性质的不同,使用两种不同的氧化方式进行选择性环氧化;对香芹酮两个碳碳双键的环氧化体现出化学选择性,而对应的产物是否为异构体混合物则体现出立体选择性。整个实验使用的原料和试剂便宜易得,反应操作简单且后处理容易,产物收率较高,适合本科有机化学实验教学,可帮助学生加深对化学选择性和立体选择性的认识和理解。     

基于“教学评一体化”的化学探究活动一般思路方法建构*——以“物质的分离与提纯”复习课为例

针对学生面对化学实验探究问题无从下手的情况,以物质的分离与提纯这一类探究实验为例,通过“教学评一体化”的教学模式引导学生建立解决“物质分离与提纯”探究实验的一般思路方法。     

季铵盐类相转移催化剂的介绍与其在异相亲核取代反应中的应用——介绍一个国外本科生实验并讨论其相关问题

介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验"相转移催化剂的应用"，介绍了实验设计与流程，分析了实验结果，并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程，如薄层层析色谱（TLC）技术与硅胶柱色谱分离技术，并通过半微量反应的设计，减少对环境有害物质的使用，体现了"绿色化学"的设计理念，值得国内本科生有机化学实验借鉴与学习。     

PERVAPORATION SEPARATION OF ETHANOL-WATER MIXTURES THROUGH PHOSPHATIC POLY(VINYL ALCOHOL)MEMBRANES

制备了以磷酸酯化聚乙烯醇为活性分离层的渗透汽化复合膜并用于乙醇－水混合物的分离。实验结果表明，在进料中乙醇浓度为２０～９５ｗｔ％的范围内，磷酸酯化聚乙烯醇复合膜对乙醇－水混合物中的水均具有很好的渗透选择性，而且，复合膜活性层酯化度对其分离性能具有显著的影响     

水热处理Silicalite—Ⅰ沸石填充硅橡胶膜Ⅰ对有机溶剂──水混合物的渗透蒸发分离性质

研究水热处理Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ—Ⅰ沸石对乙醇和水的吸附、脱附性质以及其填充ＰＤＭＳ膜对乙醇、水的渗透蒸发通量和对低浓度有机溶剂一水混合物的渗透蒸发分离性能。实验结果表明，Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ—Ⅰ沸石经水热处理，其水吸附量大为减少，因此其填充ＰＤＭＳ膜对有机溶剂－水混合物，主要是醇－水混合物的分离系数有显著提高。