巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢     

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。     

HG-AAS测定废水中微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在自然界水体中砷主要以无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态存在,而As(Ⅲ)的毒性比As(Ⅴ)大得多[1],因此必须对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分别测定才能可靠评价砷的毒性及其生物重要性[2-4]。目前砷的化学形态分析方法很多,萃取法、巯基棉富集分离法、离子交换法[5]等可实现砷的形态分析,但操作复     

电热氢化物原子吸收光谱法测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是环境污染物中重要监测元素。原子吸收法测定不同价态砷的文章不多。本文建立了以电热氢化物原子吸收光谱法测定水中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的含量。以硼氢化钠为还原剂,当溶液pH为5.8时,砷(Ⅲ)转化为气态砷化氢与母液分离,试样中砷(Ⅴ)不干扰测定。另取一份试样于2N盐酸介质中可用同样方法测定总砷量。再以差减法求砷(Ⅴ)含量。采用国产仪器及自制电热石英管原子化器灵敏度可达0.5ppb(1％吸收)。     

污水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的选择测定

砷是污染地面水的主要有毒元素之一,有人认为砷(Ⅲ)比砷(Ⅴ)对人体的毒性更大。水中微量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的测定多用溶剂萃取或挥发分离后再用原子吸收法或原子荧光法测定,而利用锌还原及二乙基二硫代甲酸银光度法,灵敏度较低。本法以硼氢化钾作还原剂,调节pH为6—7,还原砷(Ⅲ)至砷化氢;然后加盐酸调节pH为2—3,加适量抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),再加入硼氢化钾还原砷(Ⅲ)到砷化氢。两次还原得到的砷化氢用吸收瓶分别收集,以砷钼杂多酸结晶紫分光光度法直接测定。条件试验表明,在pH为6—7时,硼氢化钾只能还原砷(Ⅲ),而在pH≈1时,可以还原砷(Ⅴ),但由于酸性太强,反应速度过快,难以控制而使重现性欠佳,所以需先加入一定量的抗坏血酸还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)。本法以电磁搅拌器不断搅拌,可省去通氮气驱赶砷化氢的复杂操作及装置。水中存在的微量金     

Se(Ⅳ)-KBr 体系内 As(Ⅲ)的极谱吸附催化波的研究及应用

本文研究了砷(Ⅲ)在硫酸-盐酸-溴化钾-硒(Ⅳ)体系中的极谱行为。砷(Ⅲ)在-0.53V(vs.SCE)出现灵敏的导数极谱波,检测下限达0.001μg/ml。硒(Ⅵ)的存在是获得高灵敏度砷(Ⅲ)波的关键。研究表明,该波具有吸附性质。本文还探讨了巯基棉富集分离矿石溶液中微量砷的条件,在硫酸介质中,用一次加入巯基棉的方法,有效地从有大量基体元素的矿石溶液中富集分离砷。本文经实际应用,效果很好。     

巯基棉分离-氢化物原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中不同形态砷的分析方法：在1mol／l盐酸介质中．利用巯基棉实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。研究了试剂浓度、不同增感剂等对砷荧光强度的影响和砷(Ⅴ)的还原条件,利用本法成功地对5种中成药中的砷进行了形态分析。方法检出限为64．3ng／L,RSD为1．12％,回收率为90％～116％。     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷

分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料.将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-M...     

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4~(2-)-I~--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10~(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

巯基棉富集分离光度法测定高锑矿石中微量砷

锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20～60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量     

纳米二氧化钛对砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)吸附性能的研究

研究了纳米二氧化钛对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为。结果表明：纳米二氧化钛在pHl—10范围内对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附率可达99％。另外还考察了吸附时间、吸附体积、共存元素对吸附率的影响。此研究对合砷废水的处理、痕量砷的分离、分析有较高的应用价值。     

溶剂萃取原子捕集测定水样中的砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）

本实验研究了水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)在APDC-CHCl_3体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。     

树脂快速静态分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷的形态化合物

用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附或解吸过程,达到分离的目的。分离和测定全过程约为30～40min。方法对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和总As的检出限分别是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L。可应用于河水、植物中砷形态分析。     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

砷的价态分析——铜电解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的测定

近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定,而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO_4-Br_2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。 1.主要试剂与仪器:     

用 X 射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中 Se~(4 )和 Se~(6 )的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中微量金属离子的吸附剂,国内外均有文献记载,但用它吸附非金属离子尚无报导。本文用XPS测定了吸附Se~(4 )和Se~(6 )的各种巯基棉样品,结果表明,巯基棉不仅可以吸附Se~(4 )和Se~(6 ),并可将Se~(4 )和Se~(6 )还原为Se°,且Se°以物理吸附富集于巯基棉的表面。在pH小于2.00的溶液中,巯基棉仅吸附和还原Se~(4 )而与Se~(6 )不作用。用过氧化氢氧化巯基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化为Se~(4 ),而硫原子却呈现出四种氧化态:RSSR、RSO_3H、SO_3~(2-)和SO_4~(2-)。     

巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

巯基纸分离富集—XRFA法测定水中As（Ⅲ）As（Ⅴ）

砷的价态测定有吸光光度、原子吸收、色谱和电位法等,用氢化物富集-XRFA测定砷的价态含量,已有文献报道.由于砷的氢化物是剧毒物质,影响人体健康,因此氢化物富集法测定砷的价态含量受到限制.本文根据硫基棉纤维富集衍生气相色谱法测砷价态提供的线索,用巯基纸分离和富集As(Ⅲ)和As(V),用HCl(4mol·L~(-1))洗脱杂质后,采用X射线荧光光谱分析法(XRFA)测定.本法测定结果与石墨炉原子吸收法吻合,检出限为0.15μg.     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中的无机砷

分别将N-（β氨乙基）-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷（TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取（SPE）小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As（Ⅴ）和三价砷As（Ⅲ）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As（Ⅴ）洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As（Ⅲ）洗脱。实际样品检测的加标回收率在72～103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。