气相色谱－原子发射检测器在环境化学分析中的应用

 气相色谱－原子发射检测器在环境化学分析中的应用     

气相色谱－原子发射检测器在环境化学分析中的应用

气相色谱－原子发射检测器在环境化学分析中的应用张莘民（江苏省泰州市环境保护监测站泰州２２５３００）１概述１９８９年美国惠普公司研制了ＨＰ－５９２１Ａ原子发射光谱检测器（ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＤｅｔｅｃｔｏｒ，ＡＥＤ），可选择性地检测任一能从气相...     

气相色谱-质谱/质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物

建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法。蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化。采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定。采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1 μg/kg,加标回收率为75.57%～106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%～17.58%。采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5 μg/kg,加标回收率为69.11%～108.43%,RSD为5.20%～19.42%。在2～100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好（r＞0.99）。该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中的毒死蜱

建立气相色谱测定工作场所空气中毒死蜱的方法。采用硅胶管采集空气样品,丙酮溶剂解吸,用气相色谱工作曲线法测定毒死蜱的含量。在采样体积为4.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中毒死蜱的含量在0.022~2.2μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.002μg/L。加标回收率为99.4%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~6.0%(n=6)。该方法适合测定工作场所空气中的毒死蜱。     

气相色谱表面发射火焰光度检测法测定汽油中的四乙基铅

本文介绍气相色谱表面发射漯焰光度法快速、简便地测定汽油中的四乙基铅，最小检测限为０．３ｎｇ。所得结果与气相色谱－原子吸收联用法基本一致。     

气相色谱/质谱与气相色谱/原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物

利用气相色谱／质谱(GC／MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构;以正二十烷为内标物利用气相色谱／原子发射光谱(GC／AED)碳元素(496nm)检测通道,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量,再根据分子式对组分定量。同时选择氯(479nm)和氧(171nm)通道,以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质量。不同检测通道和不同内标物对同一组分所得定量结果基本一致。因而,对难以全部获得标准样品的复杂体系(如含有多种杂原子、同分异构体以及化学反应过程产物),GC／MS和GC／AED联用能够得到准确、可靠的定性和定量结果。     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

气相色谱-质谱法测定水产品中硫丹和毒死蜱的残留量

提出了气相色谱四极杆质谱法测定鳗鱼中硫丹和毒死蜱农药残留量的方法.样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化、氮气吹干后用正己烷溶解,采用气相色谱-质谱负化学电离源方式进行选择离子扫描测定.各标准曲线线性范围为0.2～10.0μg·kg-1,回收率为81%～95%;测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1.     

气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物

提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差(n=5)分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。     

催化柴油中硫化物的气相-原子发射光谱分析方法及应用

 建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相 原子发射光谱分析方法,考察了条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据。硫化物中的硫在2mg/L～1000mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0 997。几种硫化物(苯并噻吩、4 甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4 甲基二苯并噻吩、4,6 二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5 0%。当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0 1mg/L。     

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路易氏剂

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣＭＩＰＡＥＤ）对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚胂酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲苯萃取衍生物，在４８０１９２、１８１３９７、１８９０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。检测限为１０ｐｇ。路易氏剂的加标回收率在７１２０％～８７８８％之间。     

Determination of Non-Ionic Surfactants of the Alcohol Polyethoxylate Type by Means of High Temperature Gas Chromatography and Atomic Emission Detection

High temperature gas chromatography (HT-GC) coupled to atomic emission detection (AED) has been applied for the determination of alkyl chain distribution, mole average degree of ethoxylation and weight percent distribution of the corresponding homologues of alcohol ethoxylates without all the actual homologues being available as pure references. Based upon its constant elemental response, the HT-GC-AED system has been evaluated for its applicability to compound independent calibration within the homologous series of the alcohols and alcohol ethoxylates. Discrimination against high molecular weight components by gas chromatography requires conversion to the acetyl or trimethylsilyl derivatives. The latter includes introduction of the hetero atom silicon and thus allows monitoring of the silicon trace. Thus selectivity will be enhanced by excluding detection of compounds which do not react with the derivatization reagent. The method has been validated with the analysis of the technical product Brij 30, consisting of a mixture of alcohol ethoxylates with a vendor-specified mole average degree of ethoxylation of four. The experimental result yields a mole average degree of 4.0 ± 0.1 in the carbon, silicon and oxygen traces.     

用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。     

气相色谱-原子发射光谱和溴加成法联合测定含烯烃汽油中的烯烃单体Ⅰ. 汽油中烯烃保留值的研究

通过对含烯烃汽油进行溴加成反应,对汽油中烯烃的保留值进行了研究。对171个溴化产物溴代烃进行了定性,并给出了溴代烃所对应的171个烯烃的定性结果,其中对C7前的溴代烃及烯烃组分给出了结构式。定性手段主要依据汽油中混合纯烯烃样品溴化后的气相色谱 质谱联用(GC MS)数据和气相色谱 原子发射光谱(GC AED)的元素比数据,确定溴代烃及其对应烯烃单体的分子式,然后利用已有的烯烃单体文献保留值数据、纯烯烃化合物的反应结果并结合碳数规律和沸点规律,确定了烯烃单体化合物的结构。该方法最大的优点是实现了选择性检测烯烃,从而排除了其他烃类化合物对烯烃测试的干扰,因此对于汽油中烯烃的分布有着更直观的反映。     

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度100℃,压力41．370MPa,CO2流量为1mL／min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0．5mL),收集液丙酮。最小检出量为0．01ng;添加回收率为77.3％～105．1％;相对标准偏差(RSD)为2．4％～15．4％,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。