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甾体化合物的分光光度法测定 总被引:17,自引:0,他引:17
1引言甾体化合物及其制剂是一类重要药物。已见报道的定量分析方法均存在局限性,或者需要提纯,或是要依赖分子中的特殊官能团,这使得分析结果误差较大,或对结构不太清楚的植物提取物难以测定。由于甾体化合物的共同结构环戊烷多氢菲可以发生Liebermann-Barcharad反应,产生颜色。我们依据这一原理,建立了一般的甾体化合物分光光度测定法。2实验部分2.1仪器与试剂721分光光度计(上海第三分析仪器厂)。甾体化合物,用黄姜(华中农业大学植物园提供)经酸水解,120号汽油提取,活性炭脱色,蒸发烘干后备用。其中含有甾体皂甙,延令草… 相似文献
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本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法(CD-MEKC)同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为:以60mmol/L胆酸钠(SC)+30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)+20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH(pH=9.0,97%(V/V))+3%(V/V)甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%~113.2%之间。 相似文献
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〕β-环糊精柱分离20种冠醚的对映体,使用甲醇/1%乙酸三乙铵(水溶液)为移动相,可以获得好的分离选择性,多数冠醚的对映体达到基线的分离,其中7种、8对对映体是过去不能分离的。对β-糊精柱的结构和它对对映体分离选择性的机制作了简要的讨论。 相似文献
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Summary The separation of seven analogous anabolic steroids was studied by micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC).
The retention order was found to be dependent on polarity. All of these steroids were well separated by the addition of organic
modifiers to the separation buffer. Of the organic modifiers tested, 1-propanol gave the best separation, better than methanol
or acetonitrile. 相似文献
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建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定大黄及其制剂三黄片中蒽醌类活性组分的方法.考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响.实验结果表明:在缓冲液pH为9.5、SDS浓度为25mmol/L、乙氰浓度为20%时的优化条件下,大黄及三黄片中蒽醌类活性组分得到基线分离且方法具有较好的重现性. 相似文献
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化学修饰环糊精—胶束动电色谱法直接拆分巴比妥对映体 总被引:3,自引:0,他引:3
应用胶束动电色谱法,于移动相中直接加入环糊精作为手性选择剂,用于对4种手性巴比妥盐的对映体拆分。实验结果表明,十二烷基磺酸钠和γ-环糊精体系对戊巴比妥和戊硫巴比妥对映体具有手性识别作用,这两种巴比妥盐的手性碳位于脂肪侧链上,与巴比妥环相隔一碳原子;胆酸和α-环糊精体系可直接拆分这四对手性对映体。本文还讨论了胆酸、SDS对环糊精的手性识别作用的影响以及经甲基化修饰的环糊精的手性识别作用的变化。 相似文献
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Liquid chromatography and capillary electrophoresis are unique tools for fast and efficient modeling of pharmacokinetic properties of drug candidates. Therefore numerous new separation methods and procedures have very recently been introduced to facilitate the high-throughput screening of biopartitioning features of xenobiotics. This report is a concise, up-to-date review of progress in the chromatographic assessments of data of importance for medicinal chemistry and molecular pharmacology. 相似文献
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本文采用毛细管电泳法,以50μm内径,45cm长的弹性石英毛细管作为分离管,选用磷酸盐-硼酸盐-十二烷基硫酸钠缓冲溶液体系,在柱254nm紫外检测器,在不同的电泳电压下,对水溶性维生素,磺胺类药物、头孢菌素抗生素,解热镇痛药物有效成份进行了分析,取得较满意的结果。 相似文献
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利用胶束电动毛细管色谱在柱样品电堆积的预富集方法,以十二烷基硫酸钠胶束作准固定相,对七种植物激素进行了富集和分离。研究了各种分离条件的影响,并分别在高电渗流和聚丙烯酰胺涂层抑制电渗流条件下对植物激素进行在柱电堆积富集,各种植物激素的检出限比文献报道降低1~2个数量级。在最佳条件下对植物样品中的脱落酸进行了测定,其相对标准偏差为2.4%;回收率为75%。 相似文献
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泽泻乙醇提取物的HPCE分离研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效毛细管电泳的胶束电动毛细管色谱的分离模式(MEKC),对泽泻的乙醇(95%)提取物进行分离研究。以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相.硼砂为缓冲体系,甲醇为有机添加剂,考察了SDS浓度、硼砂浓度、pH、甲醇用量、电泳电压、电泳温度等对分离的影响。结果表明:硼砂缓冲体系为运行缓冲溶液(pH:9.18~9.20)、硼砂浓度30mmoL/L、SDS浓度45mmol/L、甲醇体积分数30%,分离电压25kv、分离温度25℃时分离效果最好。在此条件下,得到分离度和重现性均较好的泽泻乙醇提取物的HPCE色谱图。 相似文献