生成挥发性物质的化学反应在ICP-AES进样技术中的应用——海水中痕量碘的测定

本文要解决的问题是,在ICP-AES方法中利用化学氧化反应来提高对碘的检测能力,并将此法应用于测定海水中的碘含量。有氧化反应的情况下,送样系统的记忆效应较大,这是与系统表壁对挥发性碘分子的吸附作用有关的。减小雾室体积,缩短塑料连接管,可以降低记忆效应。采用氧化反应可以使传输效率由1％增至～80％;碘的检测限由37ng/ml降为2ng/ml。用硝酸作氧化剂测定海水中的碘,存在着明显的干扰效应。干扰的实质是一定浓度的盐酸(>0.5N)与氧化所得的碘分子之间的作用。为了避免盐酸的干扰效应,采用在低酸度下起作用的氧化剂,如NaNO_2和H_2O_2,可以获得比较满意的结果。海水中碘的定量测定下限为30ng/ml;方法的标准偏差为3—8％。     

催化滴定法快速测定磷矿中的微量碘

目前,测定微量碘的主要方法,不外有以下几种:1.碘-淀粉比色法;2.碘-有机试剂比色法;3.催化法。其中催化法灵敏度最高,但催化法往往难于掌握,一般认为易受其他元素干扰,需要繁琐的分离手续。本文拟定了一个不需要分离的快速测定磷矿中微量碘的催化滴定法,并在分解矿样的问题上做了一些工作。碘的催化     

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

１引言碘是人体生命活动中极为重要的微量元素。灵敏准确有效地测定各种物质中碘的方法具有重要意义。微量碘的测定，近年来报道较多的有催化光度法、溶出伏安法、示波极谱法、碘离子选择性电极法以及气相色谱法等，应用原子吸收光谱法的甚少。本文研究了在加入适量乙醇的情况下，将Ｉ－与过量的Ａｇ＋反应，经过离心沉淀后，直接用标准曲线法测定剩余的Ａｇ＋，然后计算出碘含量。用该方法对海带、含碘药片、加碘食盐３种不同试样中的碘进行测定，采用加入适量红水或硝酸的方法排除在样品中可能存在的能与银生成沉淀的其他阴离子的干扰，得…     

电感耦合等离子体质谱-离子色谱法检测食盐中的碘

1 引言 碘摄入量不足或过量摄入,对人体健康都存在负面影响.因此,准确测定加碘盐中碘的含量对保证加碘盐的质量非常重要.由于食盐的主成分为氯化钠,其对碘的检测产生干扰,所以碘盐中碘的分析一直受到关注.目前,盐碘的测定主要有容量法和催化动力学法、气相色谱法等.市场上出售的加碘食盐主要是添加碘酸钾.本实验采用离子色谱仪(IC)-电感耦合等离子质谱仪(ICPMS)联机对加碘盐中碘的形态进行分析,与离子色谱安培检测法相比,检测结果均相吻合.本方法简单快捷、检出限低、回收率好.     

几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定

1 引言 许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。本法以艾斯卡半熔,抗坏血酸为还原剂,使样品中的碘全部转变成适合于离子色谱安培法检测     

催化动力学光度法测定微量碘的研究

基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用，建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限０．２２μｇ／ｍＬ，线性范围０．３０～１．４０μｇｍＬ，包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定，用于食盐中微量碘的测定，有满意的结果。     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

电位法水质中氯溴碘的同时测定

氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用     

碘的阴极溶出伏安法研究

本文研究了碘在悬汞电极上的阴极溶出行为。提出了直接以络合剂(EDTA,DTPA,DCTA)为电解底液便可有效地消除铅、镉、铜等重金属元素的干扰。测定检出限为6.3×10^-9M。方法可不经分离富集直接测定饮用水和食盐中的痕量碘。     

催化动力学光计法测定微量碘的研究

基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用，建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限０．２２μｇ／ｍＬ线性范围０．３０－１．４０μｇ／ｍＬ，包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定，用于食盐中微量碘的测定，有满意的结果。     

氯胺T氧化-酚红分光光度法测定含碘卤水中溴

卤水中微量溴离子常采用荧光素分光光度法测定[1],该法对时间的要求较为严格,操作较繁琐,测定含碘卤水中的溴离子重现性较差。酚红分光光度法测定[2]卤水中的溴离子,碘对其测定干扰较大。本工作在文献[3]基础上,采取措施消除碘的干扰,     

氧化碱性品红动力学光度法测定微量碘

碘参与人体甲状腺素合成及蛋白质、脂肪、糖类的营养代谢 ,影响人的体力、智力发育以及神经和肌肉组织的活动 ,是人体必需微量元素之一。人体中碘主要来源于食品 ,因此食品中碘的测定有实际意义。食品中碘测定通常采用先氧化后萃取比色的方法 ,但费时且灵敏度不高。动力学方法测定碘灵敏度较高 ,操作简便 ,是测定微量碘的有效方法[1～3] 。用高碘酸钾氧化碱性品红褪色动力学光度法测定微量碘的方法尚未见报道。经研究发现 ,碱性品红在微酸性条件下被高碘酸钾氧化褪色反应缓慢 ,微量碘对此反应有较好的催化作用 ,从而建立了催化动力学测定微…     

用碘电极测定磷矿中碘

磷矿中碘的测定多采用碘兰比色法,或催化比色和催化滴定法。我们采用碘电极直接电位法测定磷矿中碘,不经任何分离可直接测定含碘百万分之一以上的矿样。作为碘的一种较为灵敏、简便、快速的分析方法,可试用于当前磷矿中碘的地质普查及回收生产。     

末端硫醇化的甲氧基聚乙二醇分子自组装膜电极对碘离子的电化学分析研究

碘离子的测量方法有化学法和电化学方法等多种,电化学方法有离子选择性电极、阴极溶出伏安法等［１,２］,但以上方法易受共存离子的干扰．自组装膜修饰电极具有分子识别功能,因而可用于特定物质的检测［３］．末端硫醇化的聚乙二醇分子在金电极表面形成自组装膜后具有分子识别特性［４］,碘离子和聚乙二醇膜有较好的相容性,可以进入膜内进而到达电极表面进行反应,而其它干扰离子较难进入．因而,该膜电极能用于碘离子测定,检测下限低,并具有较强的抗干扰能力．１　实验部分１．１　试剂及仪器　甲氧基聚乙二醇（ＭＷ＝５０００）等…     

用碘离子选择性电极测定微量联氨

本文提出了用碘离子选择性电极间接测定联氨的方法,其检测下限为5×10~(-5)mol/L。对常见的干扰物质只需进行简单的酸化即可进行测定。     

动力学光度法测定饮用水中微量碘

碘是人体必须的微量元素之一,是维持甲状腺功能的重要元素,也称为智慧元素。目前微量碘的测定大都采用碘／淀粉比色法,碘／有机溶剂比色法,碘（Ｉ－）／催化还原／动力学分光光度法,其他还有电化学分析方法及离子色谱［１］等方法测定碘。本文利用了碘对高碘酸钾氧化...     

基于四环素荧光熄灭测定碘的研究

基于碘对荧光试剂四环素的荧光熄灭,建立了测定微量碘的荧光分析方法。在pH10的碱性介质中,最大激发/发射波长分别为400.0nm/509.0nm,四环素的荧光强度与碘浓度的对数呈良好的线性关系,测定碘浓度的线性范围为3.20×10^-7～1.00×10^-4mol/L,检出限为1.30×10^-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。该方法适用于食盐中微量碘含量的测定。     

无机碘的气相色谱分析

目前,测定微量碘的方法有比色法,催化法和电极法。文献曾报道牛奶中无机碘的气相色谱法,其基本原理是:无机碘在亚硝酸钠存在的硫酸介质中与丁酮-2反应,生成的碘丁酮用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。我们在文献的基础上,对原测定     

硫氰化铁—亚硝酸盐的催化比色法测定土壤中碘的含量

土壤中碘的测定,一般方法较繁或需特定的蒸馏装置。但用硫氰化铁-亚硝酸盐催化比色法测定碘却简单、快速和灵敏。在稀硝酸溶液中,存在适量NO_2~-的情况下,碘化物可加速硫氰化铁的褪色速度。土壤中的碘用K_2CO_3固定,灰化除去有机物,然后定容,取清液利用该法测定碘含量。本法最低检出量为0.02μg,回收率在80%以上,变异系数为4.13%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的碘。样品预处理采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂静态交换,试验加入了不同剂量的阳离子交换树脂在不同程度上降低了溶液中Na+ 和Zn2+^{等阳离子的盐效应干扰。研究了乙醇在}ICP-MS中对碘元素的增强效应,用3%的氨水溶液清洗进样系统,有效减少的碘的记忆效应和清洗时间。该方法线性范围宽,方法灵敏度高,检出限低,试剂用量少,环境友好。对苏州及周边区域若干非污染土壤点位进行采样、制备和测试,碘平均含量为2.7μg.g_-1^;同步测试国家有证标准物质,精密度和准确度良好。