BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

Hb-SDS-Ag水凝胶聚合物超细微粒的制备及表征(Ⅰ)

本文报道Hb SDS Ag聚合物超细微粒的制备 (取一定量的Hb ,SDS于烧杯中 ,加入Ag(NH3) 2 NO3溶液及 pH～ 12的tris OH缓冲液 ,庚烷和异戊醇 ;在另一烧杯中 ,加入甲醛、庚烷和异戊醇。分别乳化 ,将二者混合 ,于 6 0± 0 5℃下恒温 1 5h ,然后水浴减压回流 1 5h ,冷却、分离、洗涤、干燥得样品 )及性质表征。用X 射线衍射 (XRD) ,TEM ,EDS ,IR光谱考察这种聚合物超细微粒的表面结构 ,微粒粒径 12 0nm。研究表明 :Ag+ 离子先与Hb产生化学键合 ,再还原为Ag粒 ,进而聚合成网状结构的聚合物。     

α-FeOOH纳米微粒的凝胶网格沉淀法制备及光谱性质

作为环境矿物材料的羟基氧化铁(FeOOH),可吸附和共沉淀环境介质中的污染物质,其去污能力与产物形貌结构、界面特性及制备方法等密切相关.FeOOH常由水解中和或空气氧化法制备,但其产物颗粒间易凝聚.文章报道了制备针铁矿(α-FeOOH)纳米微粒的一种新颖方法,即凝胶网格沉淀法,它以FeCl3为反应铁盐;明胶为反应介质,可避免沉淀颗粒凝聚成闭.与共沉淀方法比较.它可制得分散均匀、大小均一的α-FeOOH纳米微粒;同时,利用光谱分析手段考察了明胶含量和FeCl3浓度对产物结晶度、颗粒形貌及粒径的影响,结果表明,其他条件一致时,在适宜的明胶含量(12%)和FeCl3浓度(0.6 mol.L1)下所制备的α-FeOOH颗粒分散性最好,为短棒状纳米晶体,颗粒轴跃约110 nm,直径平均约为35 nm,可见,该法合成α-FeOOH的颗粒形貌、大小与凝胶网格结构有关.     

油溶性Ag纳米微粒的制备及表征

以双十八烷氧基二硫代磷酸吡啶盐为修饰剂 ,以单宁酸为还原剂 ,在水醇混合溶剂中合成了表面修饰的Ag纳米微粒 ,采用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热分析仪等对其进行了结构表征 ,在四球摩擦试验机上测试了其抗磨性能 .结果表明 ,表面修饰的Ag纳米微粒粒径分布均匀 ,平均粒径约为15nm ,无团聚现象 ,可溶于液体石蜡等有机溶剂 ,作为润滑油添加剂 ,具有良好的抗磨作用 ,可显著提高基础油的承载力 .     

氧化硅气凝胶的超临界制备及纳米结构

简要介绍了用溶胶－凝胶法制备新型功能材料氧化硅气凝胶的方法，着重阐述了氧化硅气凝胶的各种干燥过程对其纳米结构的影响，说明了超临界干燥工艺在保持气凝胶的纳米多孔结构方面的突出重要地位，同时，用比表面积测量，扫描电镜，小角Ｘ射线菜射等研究了这种轻质纳米多孔非晶固态材料的结构特性，介绍了这种材料的应用前景。     

导电聚合物微米/纳米结构的制备和性质

文章综述了导电聚合物微米／纳米结构(微米管、纳米管、纳米线和微米球等)近几年来所取得的研究进展．重点介绍了三种制备方法(模板合成、无模板法、电纺丝技术)和导电聚合物微米／纳米管的电学、力学、热学、磁学等性能．     

纳米氧化锌粉体的制备及发光性质的研究

采用沉淀法制备纳米ZnO粉体，探讨了晶粒尺寸与反应浓度和热处理温度的关系，并对所得到的纳米ZnO粉体的发光性质进行了研究，对不同温度热处理的样品的发光性质做了比较。ZnO的可见发光机制的解释一直未有定论。一部分作者认为绿光是由氧空位引起的；另一部分认为是锌空位造成的。本文的实验结果揭示了可见发光的内部过程，肯定了双声子参与的发光过程，支持了绿色是由锌空位造成的这一观点。此外，用230nm以下波长激发样品时，可见发光的行为明显不同于用325nm以上的波长去激发同一样品时的发光情形。实验表明高能激发，样品能发白光，因此，用ZnO做白光二极管是可能实现的。     

荧光光谱法研究Hg(Ⅱ)与牛血清白蛋白的相互作用

在pH为7.15、离子强度为0.15mol/L的NaCl溶液条件下,采用荧光光谱法研究了Hg（Ⅱ）与牛血清白蛋白的相互作用。实验结果表明,Hg（Ⅱ）对牛血清白蛋白的荧光强度猝灭机理是一种静态猝灭,且Hg2＋与牛血清白蛋白结合的位点数为2,表观络合常数（K）为2.468×10^10L^2·mol^-2。     

比率荧光纳米水凝胶的制备以及在pH探测中的应用

基于再沉淀方法制备了一种具有比率荧光发射的纳米水凝胶,适用于检测生理范围的pH值。通过在聚氨酯水凝胶中引入pH值指示剂以及具有共振能量传递关系的荧光染料分子,赋予原本非pH响应和非荧光型的水凝胶以pH探测能力。随着pH值由酸性渐变为碱性,纳米水凝胶的绿色荧光强度逐渐增强,而红色荧光逐渐减弱。所制备的纳米水凝胶由于具有灵敏度高、亲水性好、稳定性好、响应快以及pH值检测范围恰好涵盖了生理pH值范围(pH值6～8)等优点,因此在细胞内pH值探测领域具有广阔应用前景。     

光谱法研究纳米二氧化硅(SiO_2)催化超声波照射对牛血清白蛋白(BSA)的损伤

利用紫外-可见(Uv-Vis)光谱和荧光光谱研究了超声波照射激活纳米二氧化硅(SiO2)粒子对牛血清白蛋白(BSA)分子的损伤,并考查了超声波照射时间、纳米SiO2粉末加入量、溶液酸度和超声波照射功率等因素对BSA分子损伤程度的影响.结果表明,对于体系温度为(37.0±0.2)℃和浓度为1.0×10-5mol·-1的BSA溶液,UV-Vis光谱显示,随着超声波照射时间,纳米SiO2粉末加入量,溶液pH值和照射功率的增大呈现出越来越明显的增色效应.然而,BSA溶液的荧光光谱却随着上述因素的增大呈现出越来越明显的猝灭现象.此外,还初步探讨了超声波照射激活纳米siO2粒子对BSA分子损伤的机理,认为是声致发光或高热激发使纳米siO2粒子产生·OH自由基,进而损伤溶液中的BSA分子.这一研究结果对声催化方法应用于临床治疗肿瘤以及纳米药物的开发具有一定的指导意义.     

Gd2O3:Eu纳米晶的制备及其光谱性质研究

以EDTA为络合剂，聚乙二醇为有机分散剂，用络合溶胶—凝胶法制备出Gd2O3:Eu纳米晶。用XRD，SEM，X—射线能量色散谱仪(EDS)，荧光分光光度计等分析手段对Gd2O3:Eu的纳米晶结构、形貌、组分的均匀性以及发光特性进行了研究。结果表明：EDTA—M凝胶仅在800℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Gd2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径为30nm左右。对样品的激发光谱、发射光谱测定表明：Gd2O3:Eu纳米晶在269nm光激发下发红光，发射光谱谱峰在611nm，与体材料基本相同；激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移，从体材料的255nm移至269nm，移动了约14nm；猝灭浓度从体材料的6％提高到8％。     

SiO2包覆共轭聚合物CN-PPV纳米探针的制备与荧光性质

采用纳米沉淀法制备了半导体聚合物CN-PPV纳米粒子,并用改进的Stber方法对纳米粒子进行包覆,获得了发光稳定的SiO2/CN-PPV纳米粒子。用动态光散射(DLS)及透射电镜(TEM)方法对粒子尺寸进行了表征,结果表明包覆前的CN-PPV纳米粒子平均粒径约为30 nm,包覆获得SiO2/CN-PPV纳米粒子的平均粒径约为60 nm。通过紫外-可见吸收光谱及荧光光谱对包覆前后纳米粒子的发光性质进行了比较,发现共轭聚合物CN-PPV包覆后的发射光谱与包覆前相比发生了小的蓝移,表明共轭聚合物的分子构型可能发生了微小变化。SiO2包覆可以提高聚合物发光分子的光稳定性,并且提供用于生物分子耦联的表面,这类材料有望在生物医学成像中获得应用。     

Gd (DTPA-BIN)的热力学性质及与牛血清白蛋白作用的NMR研究

报道了一种新合成的DTPA酰胺类衍生物DTPA-BIN的质子解离过程,其质子化常数总和与稳定性大于DTPA-BMA并采用核磁共振弛豫分析法研究了Gd(DTPA、BIN)在水溶液和牛血清白蛋白溶液中的诱导弛豫增强性质.Gd(DTPA-BIN)配合物在水溶液中弛豫效率为3.28mmol^-1L·s^-1。牛血清白蛋白分子可以与Gd(DTP-BIN)配合物非共价地结合,这种非共价结合体的旋转相关时间明显长于自由配合物,使Gd(DTPA-BIN)在蛋白质溶液中弛豫效率增高.本文结果表明弛豫增强方法可以用来研究顺磁性金属配合物与蛋白质之间的相互作用情况.     

C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜) 的光致发光性质研究

用直流辉光溅射法结合真空镀膜法制备出了一种“多层三明治结构”的光致发光材料—C(膜 ) /Si(SiO2 ) (纳米微粒 ) /C(膜 )夹层膜 ,然后分别在 40 0、6 5 0和 75 0℃退火 1h .在波长为 2 5 0nm的紫外光激发下 ,刚制备出来未经退火处理的样品具有一个在 398nm (3.12eV)处的紫光宽带PL1峰 .在 6 5 0℃退火后 ,又出现了一个在 36 0nm (3.44eV)附近的PL2 峰 .PL1和PL2 峰形状和峰位与退火温度和激发波长无关 ,但强度却与退火温度和激发波长密切相关 .结合形态结构分析可知 ,紫光PL1峰可用量子限制 -发光中心 (QC LCs)模型进行解释 :即光激发发生在SiO2 微粒内部 ,而光发射源于SiO2 与Si界面上的缺陷中心 .紫外荧光PL2 峰则源自SiC内部的电子 空穴复合发光     

(纳米MCM-41)-CdS主-客体复合材料的制备及光学性质

以水热法制备了纳米微粒MCM-41分子筛，通过离子交换法将Cd(II)交换到分子筛中，然后采用硫代乙酰胺作硫化氢前驱体对(MCM-41)-Cd进行硫化，制备出主-客体复合材料(MCM-41)-CdS．化学分析表明，客体成功地组装到分子筛中．粉末X射线衍射结果表明，组装过程并未破坏所制备的主-客体材料中分子筛的骨架，分子筛骨架完整且结晶度仍然很高．红外光谱表明所制备材料骨架保持完好．低温N2吸附-解吸附研究表明，相对于MCM-41分子筛主体所制备的复合材料孔体积、孔尺寸及比表面积降低，表明客体在分子筛孔道内组装成功．制备的主-客体复合材料固体扩散漫反射吸收光谱相对于CdS体相呈现某些蓝移，说明客体处于分子筛孔道内，也表明分子筛主体对纳米硫化镉客体表现出明显的立体限域效应．(纳米MCM-41)-CdS及(微米MCM-41)-CdS样品呈现明显发光．     

聚丙烯酰胺/纳米SiO2复合凝胶的制备及初步研究

利用原位自由基聚合方法合成了聚丙烯酰胺/纳米SiO2复合凝胶,并用红外光谱测定了凝胶化过程中几个典型的反应阶段的红外光谱图,结果表明,复合材料在凝胶化过程中,不仅存在聚合交联反应,同时内部还可能有氢键的形成或其他一些化学作用.用光学显微镜观察了不同纳米粒子含量的复合凝胶的表面形貌,研究表明,纳米粒子在凝胶中并没有出现团聚,表面仍为均匀体系.     

荧光光谱法研究锌(Ⅱ)存在下诺氟沙星与牛血清白蛋白的结合作用

在模拟生理条件下,用荧光光谱法研究了诺氟沙星对牛血清白蛋白以及锌(Ⅱ)对诺氟沙星和牛血清白蛋白荧光光谱特性的影响。实验结果表明,诺氟沙星和锌(Ⅱ)都可以使牛血清白蛋白的荧光强度发生猝灭。根据荧光猝灭双倒数图计算诺氟沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数为6.80×105,结合位点数为1.21。由此可见,诺氟沙星和牛血清白蛋白之间有很强的结合作用,这为诺氟沙星在体内被蛋白质储存和转运提供了条件。并且在锌(Ⅱ)存在下,诺氟沙星与牛血清白蛋白的结合作用有所增强。荧光猝灭双倒数图计算的结果表明,诺氟沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数和结合位点数均随锌(Ⅱ)浓度的增大而增大。通过对锌(Ⅱ)、诺氟沙星和牛血清白蛋白的结合反应的研究,进一步探讨了诺氟沙星、锌(Ⅱ)在生物体内与蛋白质相互作用的机理。     

磁性Pb(Ⅱ)表面印迹聚合物(Fe_3O_4/GO-IIP)的制备及谱学表征

吸附法处理含铅废水因其经济性备受关注。开发可回收的专一性Pb(Ⅱ)吸附材料是高效处理含铅废水和实现铅回收的关键。结合氧化石墨烯(GO)的强吸附性、Fe_3O_4的磁性和表面印迹技术,以氧化石墨烯负载四氧化三铁(Fe_3O_4/GO)为载体,硝酸铅为模板离子,甲基丙烯酸(MAA)及水杨醛肟(SALO)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备了磁性Pb(Ⅱ)表面印迹材料(Fe_3O_4/GO-IIP),并探讨其重复利用性和对Pb(Ⅱ)的专一性吸附性。结合XRD,SEM,FTIR等谱学方法,对Fe_3O_4/GO-IIP进行表征,并分析其对Pb(Ⅱ)的吸附机理。以Fe_3O_4/GO-IIP作为吸附剂选择性去除水溶液中的Pb(Ⅱ),结果表明,Fe_3O_4/GO-IIP对Pb(Ⅱ)具有很好的亲和性,反应在5min内,对初始浓度10mg·L-1的Pb(NO3)2的去除率达到70%,反应在20min左右达到吸附平衡。准二级吸附动力学和Langmuir吸附等温线能较好的表达其吸附过程。TEM和SEM图谱证明了Fe_3O_4均匀地分散在GO表面,粒径为10~20nm,Fe_3O_4/GO-IIP表面存在Pb(Ⅱ)印迹孔穴,增强其对Pb(Ⅱ)的选择吸附性;在竞争离子[Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)]存在条件下,Fe_3O_4/GO-IIP对目标污染物Pb(Ⅱ)的选择性系数比非印迹吸附材料(NIP)提高2~5倍;XRD和FTIR谱图分别从晶相结构和官能团证明了Fe_3O_4/GO-IIP的成功合成。对制备材料进行磁分离后洗脱再利用,结果表明Fe_3O_4/GO-IIP具有良好的重复利用性。该结果对于含铅废水处理和铅回收具有重要的意义。     

磷化铟纳米晶的制备及光学性质研究

阐述了目前国内外的磷化铟纳米晶研究状况。用有机溶剂回流退火法制备出了磷化铟纳米晶，并通过XRD谱计算出平均粒径为55nm。喇曼光谱表明：由于纳米颗粒的量子尺寸效应, 2个散射峰都向低能量方向发生了较大的移动。UV VIS表明样品的吸收边相对于体块InP（970nm）发生了显著的蓝移，说明带隙变宽，表现出明显的量子尺寸效应。PLE谱在380nm时，PL谱峰在573nm时,相对于体块InP的红外区的荧光光谱发光峰发生了显著的蓝移，说明磷化铟纳米晶在光电子器件领域和非线性光学领域有非常好的应用前景。     

Zn(Ⅱ)-酸性铬蓝K与牛血清白蛋白相互作用的光谱研究

用吸收光谱法对锌（Ⅱ）-酸性铬蓝K（ACBK）配合物与牛血清白蛋白的相互作用进行了研究。实验结果表明,在pH10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）存在下,锌（Ⅱ）-酸性铬蓝K（ACBK）光谱探针能与蛋白质形成稳定的复合物,导致最大吸收波长红移,表观摩尔吸光系数为2.45×105L·mol-1·cm-1。由摩尔比法求得该光谱探针与蛋白质相互作用的结合比n（ACBK）∶n[Zn（Ⅱ）]∶n（BSA）为1∶1∶1,结合常数是1.63×106L·mol-1。不同温度下（298,308K）实验所得到的热力学参数（ΔH°=-9.43kJ/mol,ΔS°=86.90J·mol-1·K-1）表明光谱探针与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和静电作用。