Fast and accurate determination of hemoglobin A1c using an automated sample processor

Summary The ion-exchange Chromatographic determination of hemoglobin A1c has been performed with minicolumns and an automated sample processor (Prep 1) in order to reduce sample preparation time and increase reproducibility. Since the non-availability of accurate standards makes the evaluation of the new method difficult, the different sample fractions were monitored by HPLC with UV detection (reference method). The centrifugal method has been improved until each hemoglobin fraction can be qualitatively and quantitatively recognized by the microprocessor software on the basis of the retention time. The coefficient of variation for Hb1Ac in normal samples (n=8) was 6.9% (mean 2.61%). The new method requires 30 min for 12 simultaneous determinations

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Schnelle und genaue Bestimmung von Hämoglobin A1c mit Hilfe eines automatischen Processors

Zusammenfassung Die ionenaustausch-chromatographische Bestimmung von Hämoglobin A1c wurde mit Hilfe von Minisäulen und einem automatischenProcessor (Prep 1) durchgeführt, um Arbeitszeit einzusparen und die Reproduzierbarkeit zu erhöhen. Da die Nichtverfügbarkeit genauer Standards eine Auswertung der neuen Methode erschwert, wurden die Probefraktionen mit Hilfe der HPLC mit UV-Detektor überwacht. Das Zentrifugalsystem wurde verbessert, so daß jede Fraktion qualitativ und quantitativ mit der Mikroprocessor-Software aufgrund der Retentionszeit erkannt werden konnte. Der Variationskoeffizient für HbA1c in normalen Proben (n=8) betrug 6,9% (Mittel 2,61%). Das Verfahren benötigt für 12 Simultanbestimmungen 30 min.

     

Zur Bestimmung von Elementen in Pflanzen- und Bodenproben mittels sequentieller ICP-AES

Zusammenfassung Beschrieben wird die Entwicklung einer einfach handhabbaren Methode zur Bestimmung von 21 Elementen in Pflanzen- und Bodenproben mittels sequentieller ICP-AES. Zur Eichung werden Multielement-Standards verwendet. Eine spezielle Anpassung der Matrix erfolgt nicht. Die Notwendigkeit der Korrektur von Untergrund und spektraler Interferenzen wird verdeutlicht, sowie der Einfluß der Meßzeit auf die Nachweisgrenze. Zur Demonstration der Zuverlässigkeit des Verfahrens werden unterschiedlichste Standardreferenzmaterialien gemessen und Vergleichsmessungen mit der GFAAS durchgeführt. Die Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten ist fast immer gut. Abweichungen sind meist Folge eines unvollständigen Aufschlusses bzw. einer fehlerhaften Korrektur derspektralen Interferenzen. Das Verfahren ermöglicht die Analyse von unterschiedlichen Materialien in einem Analysengang.

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Determination of elements in plant and soil samples by sequential inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Summary The development of a simple method for the determination of 21 elements in plants and soils by sequential ICP-AES is described. Multielement standards are used for calibration without any special matrix modification. The necessity of background, correction of the spectral interference and the relation between integration time and detection limit is discussed. Different standard reference materials were measured to demonstrate the reliability of the method. Results were also controlled by GFAAS. Agreement with the certified values is mostly good. Deviation from certified values were due to incomplete digestion and mistakes in spectral interference correction. The method enables the user to analyse different samples in one run.

     

A simple procedure for the chromatographic isolation and determination of prostaglandins from human seminal plasma

Summary A relatively simple procedure for the isolation and determination of the prostaglandins present in human seminal fluid is described. It involves preliminary chromatographic purification of these compounds from the major non-prostaglandin impurities followed by their total elution in one solvent (one-step elution). The prostaglandins thus obtained were almost free from other lipids and were further resolved into prostaglandin-groups and individual prostaglandins by repeated thin-layer chromatography. Data are also presented for prostaglandin contents of fresh semen samples from five individuals and results compared with those from the stored samples.

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Einfaches Verfahren zur chromatographischen Isolierung und Bestimmung von Prostaglandinen aus menschlichem Sperma

Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt eine chromatographische Abtrennung der Verbindungen von den hauptsächlichsten Verunreinigungen und die Gesamtelution mit einem Lösungsmittel. Die von anderen Lipiden fast völlig freien Prostaglandine werden durch wiederholte Dünnschicht-Chromatographie in Gruppen und Einzelverbindungen getrennt. Werte werden angegeben über die Prostaglandingehalte von frischem im Vergleich zu gelagertem Sperma.

     

Zum Nachweis von Histamin neben Histidin in Bohnenkaffee

Zusammenfassung Es wird eine dünnschichtelektrophoretische Methode zum Nachweis von Histamin neben Histidin im Bohnenkaffee beschrieben. In 7 verschiedenen Sorten normal gerösteten Kaffees, in grünem Kaffee und in zwei schwach gerösteten Proben der Sorte Columbia sowie im Kofrosta-Abfall konnte selbst mit dem subtilen Verfahren der Dünnschichtelektrophorese kein Histamin nachgewiesen werden.

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Summary A thin-layer electrophoretic method is described for the detection of histamine in presence of histidine in coffee. Seven different kinds of normally roasted coffee, green coffee, two weakly roasted samples of Columbia coffee as well as Kofrosta waste have been examined and no histamine could be detected, even with the sensitive method of thin-layer electrophoresis.

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Die Analysen wurden von Frl. Christa v. Stosch ausgeführt, wofür wir auch an dieser Stelle danken möchten.     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in Eisen und Stahl

Zusammenfassung Ein zweites spektrochemisches Verfahren zur Bestimmung von Silber, Blei, Zinn, Wismut, Tellur, Arsen und Antimon in Eisen und Stahl wurde entwickelt. Auch hier wird die spektrographische Analyse nach Auflösen der Probe in Salpetersäure und Eindampfen der Lösung zur Trockne durchgeführt. Die leichtflüchtigen Elemente werden ohne Puffer durch Anwendung eines inhomogenen Magnetfeldes und einer zweckmäßigen Elektrodenform störungsfrei und mit guter Reproduzierbarkeit bestimmt. Dabei sind die unteren Bestünmungsgrenzen gleich oder niedriger als die anderer spektrochemischer Methoden, die bisher beschrieben wurden. Das Verfahren zeichnet sich durch Schnelligkeit und Einfachheit aus.

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Spectrochemical determination of trace elements in iron and steelPart II. determination of Ag, Pb, Sn, Bi, Te, As and Sb by using an inhomogeneous magnetic field

A second spectrochemical method for the determination of silver, lead, tin, bismuth, tellurium, arsenic and antimony in iron and steel has been developed. Here also the spectrographic analysis is to be carried out after dissolution of the sample in nitric acid and evaporation of the solution to dryness. Without buffer, the easily volatile elements are determined free of interferences and with good reproducibility by using an inhomogeneous magnetic field and electrodes of an appropriate form. The lower limits of determination are the same or lower than those obtained by any other spectrochemical method described. The method is characterised by rapidity and simplicity of procedure.

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Teil I: diese Z. 254, 16 (1971).     

Komplexometrische Bestimmung von Calcium, insbesondere im Harn, mit 2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoes?ure als Indicator

Zusammenfassung Die in der vorliegenden Arbeit empfohlene Methode der chelometrischen Calciumbestimmung verwendet 2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoesäure als Indicator. Das Verfahren eignet sich gut zur Calciumbestimmung im Harn. Die gefundenen Werte für Calcium schwanken in reinen Lösungen, im Harn und auch in Gegenwart von Magnesium (0,1 mg Mg neben 0,4 mg Ca) um 0,1–0,2 mg-% Ca.

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Summary A procedure is described for the determination of calcium with EDTA using 2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulpho-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid as an indicator. The method is well suitable for being-applied to urine. Errors are about 0.1 to 0.2 mg-% (for pure solutions, for urine, and also in presence of magnesium [0.1 mg of Mg to 0.4 mg of Ca]).

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Frl. mgr. Irena Nawrocka spreche ich für die im Laboratorium durchgeführten Analysen meinen Dank aus.     

Die Bestimmung des Quecksilbers in Erzen und Konzentraten

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Anwendbarkeit der komplexometrischen Bestimmung des Quecksilbers in anorganischem Material geprüft. Die zur Bestimmung des Quecksilbers bisher ausgearbeiteten Methoden wurden sorgfältig geprüft; dabei wurde festgestellt, daß die im Hüttenwesen gebräuchlichste Methode nach Eschka keineswegs genaue Werte liefert. In gewissen Fällen (z. B. in Schlämmen) ist das Verfahren außerdem schwer anwendbar. Nur der erste Teil des Verfahrens, nämlich die Destillation und das Niederschlagen des Quecksilbers an einem Golddeckel, konnte von uns für Serienuntersuchungen übernommen werden. Anstatt aber den Golddeckel zu wägen, wurde das gebildete Amalgam in verdünnter Salpetersäure 14 gelöst und das Quecksilber komplexometrisch titriert. Nach unseren Beobachtungen sind die Resultate, die Eschkas Methode liefert, mit einem positiven Fehler behaftet, da sich an dem Golddeckel mit dem Quecksilber auch andere leicht reduzierbare und flüchtige Elemente niederschlagen und daher mitgewogen werden. Die nach dem komplexometrischen Verfahren ermittelten Werte sind deshalb niedriger als jene, die nach Eschkas Verfahren erzielt werden.Das von uns vorgeschlagene Verfahren ist ebenso schnell und experimentell anspruchslos, wie das ursprüngliche Verfahren nach Eschka; die Resultate sind genau und entsprechen dem tatsächlichen Quecksilbergehalt im Analysengut. Die neue Arbeitsweise soll das Eschka-Verfahren insbesondere dort ersetzen, wo dieses schwer reproduzierbare Werte liefert, z. B. in Erzen (0,01% Hg) und in Schlämmen (etwa 20% Hg).     

Die Bestimmung des Fluorgehaltes in Harn- und Serumproben sowie in Knochenmaterial mit Hilfe einer fluorspezifischen Elektrode

Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur Bestimmung des Fluorgehaltes in Harn- und Serumproben sowie in Knochenmaterial unter Verwendung einer fluorspezifischen Elektrode wurde beschrieben. Die Nachweisgrenze liegt für die direkte Messung der Harn- und Serumproben bei einem Fluorgehalt von 0,05 ppm, für die Bestimmung in Knochengewebsproben, je nach Größe der Biopsieprobe, bei ca. 5 ppm. Die Abweichung vom Sollwert sowie die Reproduzierbarkeit dieser Methode kann auf etwa ± 10% geschätzt werden.Die an verschiedenen Personengruppen durchgeführten Untersuchungen haben im Normalfall einen Fluorgehalt im Harn von 0,32±0,21 ppm gezeigt. Bei einer Gruppe von Kindern im Alter bis zu 10 Jahren wurde ein deutlich niedrigerer Gehalt von 0,12±0,07 ppm festgestellt. Die Fluorkonzentration im Serum erwachsener Personen liegt zwischen 0,08 und 0,13g/ml. In der Knochensubstanz erreicht der Fluorgehalt Werte von ca. 100 ppm. Im Falle eines Fluorosekranken ergab die Bestimmung im Harn eine Erhöhung auf das 10fache und im Knochen auf mehr als das 40fache.

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The determination of fluoride in urine, serum and bone samples using a specific fluoride electrode

Summary The detection limit is depending on the sample size, generally about 0.05 ppm fluoride can be determined in urine and 5 ppm in bones. The accuracy as well as the reproducibility of this method can be given with ±10%.Investigations on some different persons have shown fluoride contents in urine normally about 0.32±0.21 ppm for adults and of 0.12±0.07 ppm for children up to 10 years old. The fluoride concentrations in serum samples of adults are ranging from 0.08 to 0.13g/ml.In bone values up to 100 ppm fluoride are found. In the case of a fluorose patient, F-contents of 2.5–3.4 ppm in urine and 4320 ppm in bone samples were found.

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Herrn Professor Dr. Hans Lieb zum 90. Geburtstag gewidmet.     

Separation and identification of steroids produced by fermentative oxidation of progesterone

Summary A simple method is described for the separation and identification of steroids produced during the fermentative oxidation of progesterone by Fusarium spp. The steroid products are separated by thin-layer chromatography on silica-gel G with ethylacetate-cyclohexane (21) as solvent and characterized by colour reaction with 50% sulphuric acid and UV fluorescence. The entire procedure can be completed within one hour and thus could be useful in the control of biological oxidation of progesterone.

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Zusammenfassung Eine einfache Methode wird beschrieben zur Trennung und Identifizierung von Steroiden, die durch fermentative Oxydation von Progesteron mit Fusarien gewonnen wurden. Die Steroide werden durch Dünnschicht-Chromatographie auf Silicagel G mit Äthylacetat-Cyclohexan (21) getrennt und mit Hilfe der Farbreaktion mit 50% iger Schwefelsäure und UV-Fluorescenz identifiziert. Das Verfahren kann in 1 h ausgeführt und bei der Kontrolle der biologischen Oxydation von Progesteron angewendet werden.