Photometrische Bestimmung von Titan in molybd?nhaltigen St?hlen mit Tetrahydroxyphenazin

Zusammenfassung Tetrahydroxyphenazin (THP) bildet mit Titan im sauren Medium Komplexe mit sehr hohen Werten des Extinktionskoeffizienten. Es wird ein Bestimmungsverfahren für Titan in molybdänhaltigen Stählen beschrieben, bei dem die störenden Elemente mit einem Gemisch aus Tri-n-butylphosphat und Chloroform extrahiert werden. Das in der wäßrigen Phase verbleibende Titan wird mit THP photometrisch bestimmt. Die hochempfindliche Methode erlaubt Titanbestimmungen im Nanomol-Bereich. Bei Stahlproben mit 0,2–0,7% Ti (in Gegenwart von 0–2% Mo) ergab sich ein Variationskoeffizient von 0,4 bis 2,4%.

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Photometric determination of titanium in molybdenum steels with tetrahydroxyphenazine

Complexes with very high molar extinction coefficients are produced in the reaction of tetrahydroxyphenazine (THP) with titanium in acid solution. In the method described titanium is determined photometrically by complexing with THP in the aqueous phase after extracting the interfering elements with a mixture of tri-n-butyl-phosphate and chloroform. This highly sensitive method is applicable for determination of titanium in the nanomolar region. With steel samples containing 0.2–0.7% of Ti (in presence of 0–2% of Mo) variation coefficients of 0.4 to 2.4% have been obtained.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Titan in St?hlen

Zusammenfassung Es wird über eine photometrische Bestimmung von Titan in molybdänfreien und molybdänhaltigen Stählen mit Dihydroxyphenylfluoron berichtet. Die Methode eignet sich gut für rasch durchzuführende Betriebsanalysen.

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Summary Dihydroxyphenyfluorone is applied for the photometric determination of titanium in steel samples with or without molybdenum. The method is suitable for rapid routine analyses.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Kaliumhexacyanoferrat (II) im Siedesalz

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Kaliumhexacyanoferrat(II) im Siedesalz wird es in der Hitze durch Zusatz von WeinsÄure und ÄDTA in BlausÄure übergeführt, die abdestilliert und in einer schwach alkalischen Vorlage aufgefangen wird. Aus dem entsprechenden Cyanid wird durch Umsetzen mit Chloramin T, Pyridin und BarbitursÄure der Pentamethinfarbstoff BPM gebildet, dessen Extinktion bei 578 nm gemessen wird.

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Photometric determination of potassium hexacyanoferrate(II) in common salt

For the determination of potassium hexacyanoferrate(II) in common salt it is converted into hydrocyanic acid by heating with tartaric acid and EDTA, is distilled off and absorbed in a weakly alkaline solution. The cyanide formed is reacted with chloramine T, pyridine and barbituric acid yielding the pentamethine dye BPM, the extinction of which is measured at 578 nm.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. — Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Durch Acetylierung stabilisierte Chromotrops?ure als Reagens in der photometrischen Analyse

Zusammenfassung Chromotropsäure, die gegen Oxydation sehr empfindlich ist, kann durch Acetylierung stabilisiert werden. Die diacetylierte Chromotropsäure ist in sehr schwach saurer oder neutraler Lösung mehrere Monate hindurch haltbar. Gibt man sie zu einer sauren Titanlösung und erhitzt zum Sieden, so entsteht durch Hydrolyse in wenigen Minuten die Chromotropsäure, die mit Titan die bekannten farbigen Komplexe bildet.

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Summary Chromotropic acid, which is very sensitive to oxidation, can he stabilized by acetylation. Diacetylated chromotropic acid is stable in very weakly acid or neutral solution for several months. By adding it to an acid titanium solution and heating to the boiling point chromotropic acid is formed by hydrolysis within a few minutes and the well-known coloured Ti complexes are produced.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch

Zusammenfassung Es wird eine neue, sehr empfindliche optische Methode zur Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch beschrieben.

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Summary A new, very sensitive, optical method is described for the determination of nicotine and pyridine in tobacco smoke.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Thermometrische Redoxtitrationen

Zusammenfassung Die großen Reaktionswärmen der Redox-Prozesse erlauben genaue Endpunktbestimmungen durch thermometrische Titration auch im Bereich kleiner Konzentrationen der Vorlage. An Hand ausgewählter Systeme wird die Anwendung der thermometrischen Methode auf Redoxtitrationen diskutiert und eine zur Titration sowohl mit diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Reagenszugabe geeignete Versuchsanlage wird beschrieben.

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Summary The large heats of reaction of redox processes permit accurate endpoint determinations by means of thermometric titration, even at low concentrations. The application of the thermometric titration method to various types of redox reactions has been discussed and a suitable apparatus for both continuous and discontinuous reagent addition has been described.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Forschungsfonds des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute gefördert, wofür wir an dieser Stelle danken möchten. Fräulein K.Lenz danken wir für die Durchführung der Messungen. Die Titrationsapparatur wurde in den Werkstätten des Instituts hergestellt. Für die sorgfältige Ausführung danken wir dem Werkstattleiter, Herrn J.Thome, und seinen Mitarbeitern.     

1,2-Dimorpholyl-?than als Reagens in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird über eine gravimetrische bzw. (bei Mengen unter 50 mg) fällungsphotometrische Wismutbestimmung mit 1,2-Dim.orpholyläthan berichtet.

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Summary A new procedure for the determination of bismuth is based on its precipitation with 1,2-dimorpholinoethane. The precipitate is dried and weighed or (in the case of Bi quantities <50 mg) dissolved and submitted to photometric measurement.

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II. Mitt.: Asmus, E., u. J. Peters: diese Z.195, 86 (1963).

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungs-gemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Beobachtungen und Untersuchungen an HF-Plasmaflammen

Zusammenfassung Es wird über Aufbau, Betrieb und erste Meßergebnisse eines HF-Plasmabrenners bei 2400 MHz berichtet. Die für die Entladung nötigen Elektronen scheinen nicht aus der Elektrode, sondern aus dem Plasma zu stammen. Untersuchungen werden durchgeführt mit verschiedenen Gasen, Gasgeschwindigkeiten und Leistungen. Dabei wird die Bedeutung von metastabilen Zuständen für den Entladungsmechanismus erkannt. Das Spektrum der Fackel wird im Bereich von 2000–7000 Å aufgenommen; es zeigt eine deutliche Abhängigkeit vom Ort des Entstehens. Als Gastemperatur werden 4000°K gefunden.

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Summary This paper presents the design of a high frequency electronic torch operating at 2400 mc/s and some of the physical characteristics of this discharge. The electrons wanted for the discharge seem to come from the plasma and not from the electrode. Investigations have been made with several gases, flow-rates and power-inputs. It was found, that the torch works best with nitrogen because of the metastables of this gas. We have carried out an extensive examination of the spectrum from about 2,000 Å up to 7,000 Å. The temperature of the gas was found to be of the order of 4,000°K.

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Auszug aus der Dissertation U. Jecht, TH München 1963.

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Dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. phil. G. Scheibe, danken wir vielmals für die Möglichkeit zur Durchführung und für sein großes Interesse am Fortgang der Arbeit.

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Diese Arbeit wurde mit Unterstützung der Hüttentechnischen Vereinigung der deutschen Glasindustrie durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle herzlichst gedankt sei.     

Photometrische Bestimmung von Magnesium in Aluminiumlegierungen

Zusammenfassung Es wird Über eine Bestimmung von Magnesium in Aluminiumlegierungen berichtet. Die störenden Elemente werden als Oxinate mit Chloroform extrahiert und der Mg-Gehalt anschließend Über die Farbänderung eines Pentamethin-Barbitursäure-Farbstoffes photometrisch ermittelt.

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Summary A photometric method for the determination of magnesium in aluminium alloys is based on the colour change of a polymethine barbituric acid dye. Interfering elements are removed by extraction as oxinates with chloroform.

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FÜr die DurchfÜhrung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstÜtzt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Pyridin in Alkohol

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode zur Bestimmung von Pyridin in vollständig vergälltem Alkohol bis herunter zu Konzentrationen von 0,0001 Vol-% beschrieben.

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Summary A photometric method is described for the determination of pyridine in concentrations as low as 0,0001 Vol-% in completely denaturated alcohol.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbände der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Integrale Langzeitmethode zur Bestimmung von Stickstoffoxid-Immissionen

Zusammenfassung Die aktuelle Diskussion über die Ursachen des Waldsterbens macht eine Immissionskontrolle großer Gebiete in bezug auf Stickstoffoxide notwendig. Es wird eine neue Summationsmethode auf der Basis einer Ker zenmethode zur Bestimmung zweiwöchentlicher bis monatlicher Stickstoffoxidbelastungen beschrieben. Dabei wird der Atmosphäre ein mit Diphenylamin imprägniertes Papier ausgesetzt; die in der Luft vorhandenen Stickstoffoxide reagieren mit dem Amin zu Nitrosamin, dessen Konzentration im Labor bestimmt wird. Mit dieser Methode gewonnene Werte korrelieren sehr gut mit jenen, die mit apparativen Methoden (wie Chemiluminescenz) gewonnen wurden.

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Summation method for monitoring nitrogen oxide immissions

Summary As an result of the discussion about the reason of forest damage, monitoring of nitrogen oxide immissions is necessary. A method is described which allows to determine atmospheric nitrogen oxide levels of large areas monthly or twice a month. The paper candle method was used for a reaction where exposed diphenylamine reacts with the nitrogen oxides to diphenylnitrosamine, which could be easily determined in the laboratory. It was found that this candle method correlates very well with measurements by more sophisticated procedures, such as chemiluminescence.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir J. Stubenrauch, R. Sommer und E. Nadschläger vom Amt der OÖ-Landesregierung. D. Klockow danken wir für eine fruchtbare Diskussion, dem Jubiläumsfond der Österreichischen Nationalbank für die Anschaffung eines Photometers.     

Photometrische Magnesiumbestimmung

Zusammenfassung Ein Barbitursäure-Polymethinfarbstoff ändert seine Farbe in alka-lischer Lösung in Gegenwart von Polyviol und Magnesium von Rot nach Blau. Auf diesem Effekt wird eine quantitative photometrische Magnesiumbestimmung aufgebaut, die etwa fünfmal empfindlicher ist als die Titangelb-Methode.

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Summary A photometric method for the determination of magnesium is based on the blue colour formed by a red barbituric acid polymethine dye and magnesium in alkaline solution, polyviol being used as a protective colloid. This method is about five times more sensitive than the procedure employing titan yellow.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

1,2-Dimorpholyl-?than als Reagens in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung 1,2-Dimorpholyl-äthan gibt in saurer Lösung mit Phosphat und Molybdat eine schwerlösliche Verbindung, die sich vorzüglich zur gravimetrischen Phosphatbestimmung eignet. Es wird die Zusammensetzung der Verbindung ermittelt und eine Vorschrift zur Bestimmung von Phosphor gegeben.

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Summary 1,2-Dimorpholyl-ethane forms with phosphate and molybdate a compound of low solubility in acid solution, which can be used for the gravimetric determination of phosphate. The composition of this compound has ben analyzed and a method for the determination of phosphorus is described.

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Für die Durchführnng dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungs-gemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.

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III. Mitt.: Asmus, E., H. Hähne u. K. Ohls: diese Z. 196, 161 (1963)     

Ein einfaches Verfahren zur Identifizierung organischer Polymerer durch Pyrolyse und Gaschromatographie

Zusammenfassung Polymere Stoffe müssen einer Abbaureaktion unterworfen werden, um sie gaschromatographisch untersuchen zu können. Der Abbau geschieht üblicherweise mit Hilfe der Pyrolyse. An einigen Beispielen aus der Kunststoffanalyse wird gezeigt, welche Vorteile die Pyrolyse im getrennten Gefäß gegenüber der heute stark in der Entwicklung begriffenen Pyrolyse im Trägergasstrom bietet.

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Summary Polymer substances must be degraded before submission to gas-liquid chromatography. Usually this is performed by pyrolysis. By some examples taken from plastics analysis the advantages are shown of the pyrolysis in a separate chamber compared with the pyrolysis in the carrier gas stream, which latter is in strong development nowadays.

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Die vorliegende Arbeit wurde im organisch-analytischen Laboratorium der Bundesanstalt für Materialprüfung ausgeführt.

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Vom Senator für Wirtschaft und Kredit in Berlin wurde die Arbeit mit Forschungsmitteln unterstützt, wofür an dieser Stelle unser Dank ausgesprochen werden soll.     

Verbesserter Nachweis für N-1-alkylierte 1,4-Benzodiazepine durch photolytische Abspaltung der N-Alkylgruppe

Zusammenfassung Bei der sauren Hydrolyse werden zahlreiche Benzodiazepine in sekundäre Aminobenzophenone übergeführt und sind deshalb nicht über eine Diazotierung und nachfolgende Kupplung zum Azofarbstoff nachzuweisen. Es wird über eine Methode berichtet, sekundäre Aminobenzophenone durch photolytische Abspaltung der N-Alkyl-Gruppe in primäre korrespondierende Amine zu überführen. Weiterhin wird die zweidimensionale dünnschichtchromatographische Trennung, kombiniert mit einer Derivatisierungsreaktion nach dem ersten Lauf und nachfolgender Detektion nach Bratton-Marshall beschrieben.

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Improved assay for N-1-alkylated 1,4-benzodiazepines by photolytical desalkylation

Summary By acid hydrolysis some benzodiazepines are converted to secondary aminobenzophenones and therefore not detectable by diazotation and coupling to an azo-dye. The article describes a method for derivizing sec. aminobenzophenones to the corresponding primary amines by photolytical splitting off the N-alkyl group. Also a system for two-dimensional thin-layer chromatographic separation with derivatization after the first run and detection with Bratton-Marshall reagent after development in the second dimension is reported.

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Diese Arbeit enthält Ergebnisse der geplanten Dissertation von H. Schütz.