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用化学共沉淀法制备了α-Fe2O3掺杂的In2O3纳米晶微粉,研究了α-Fe2O3掺杂对In2O3电导和气敏性能的影响.结果表明,α-Fe2O3和 In2O3间可形成有限固溶体In2-xFexO3(0≤x≤0.40);Fe3+对 In2O3晶格中In3+格位的部分取代,大大增强了阴阳离子间的结合力,导致材料中氧空位Vox数骤降、自由电子的浓度变稀和电导下降.n(Fe3+):n(In3+)=5:5的共沉淀粉于 800℃下灼烧 4 h所得的 α-Fe2O3掺杂In2O3传感器元件,对 45μmol·L-1C2H5OH的灵敏度达54.0,为相同浓度干扰气体汽油的8倍多. 相似文献
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选择纳米α -Fe2 O3体系 ,运用X射线近边吸收谱 (XANES)技术对纳米材料进行分析 .结果表明 ,三种尺寸的纳米α -Fe2 O3样品 (颗粒尺寸分别是 3nm ,10nm和 5 5nm)与粗颗粒商品的氧K边XANES谱的不同之处在于 ,纳米样品出现了一个新的吸收B峰 .研究揭示 ,该峰可能是纳米α -Fe2 O3中晶界部分氧的 2p - 4sp杂化所产生的一个新电子跃迁末态造成的 .进一步的研究表明 ,随着纳米α -Fe2 O3的粒子尺寸减小 ,氧的 2p轨道和铁的 3d轨道杂化增加 ,主要体现在 2p -eg 杂化程度加剧 ,使得纳米颗粒中铁周围的氧配位八面体畸变程度加强 .最后 ,通过对 3nm样品在研磨和不研磨两种制样方式获得的氧K边XANES谱分析 ,证实纳米粒子体系中存在特殊的协同作用力 相似文献
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《催化学报》2021,(4)
负载型纳米金催化剂由于其独特的化学性质在一系列氧化反应中受到广泛关注.其中,一氧化碳氧化不仅在实际应用领域(如汽车尾气处理)发挥重要作用,而且作为一种理想的模型反应用以深入研究和理解催化剂的构效关系.为了获得高效的纳米金催化剂,我们需要把金负载到载体上,载体不仅为金的分散提供必要的表面,而且还会和金产生相互作用,这种金属-载体相互作用对金的氧化态,金颗粒大小及其热稳定性均有重要影响.金属氧化物是负载金最常用的载体.为了提高纳米金催化剂的性能,需要调变金属氧化物的性质.常用的策略是调控金属氧化物的组成、晶相以及晶粒大小.此外,对金属氧化物的形貌进行精细调控也是一种重要的方法,因为具有不同形貌的氧化物可能会暴露出不同的晶面,而且可能具有不同的缺陷位点.α-Fe_2 O_3是一种热稳定性强而且对环境友好的载体,可是有关其形貌对负载金催化剂在一氧化碳氧化反应中性能影响的研究尚不充分.因此,本文采用水热法合成了具有纳米球和纳米棒两种形貌的氧化铁,并采用沉积-沉淀的方法将金纳米颗粒负载于其表面.高分辨透射电镜照片显示,和氧化铁纳米球(α-Fe_2 O_3(S))相比,氧化铁纳米棒(α-Fe_2 O_3(R))的表面更为粗糙,具有更多的缺陷位点.Au和α-Fe_2 O_3(R)之间有更强的金属载体相互作用,导致纳米棒氧化铁上的金纳米颗粒更小而且多呈半球形.相比之下,纳米球氧化铁上的金纳米颗粒较大,多呈球形,且分布不均匀.反应结果表明, Au/α-Fe_2 O_3(R)具有更高的一氧化碳氧化活性.对反应后的催化剂进行表征发现, Au/α-Fe_2 O_3(R)上金颗粒烧结程度较低,平均粒径从1.5增至2.4 nm,而Au/α-Fe_2 O_3(S)上金颗粒烧结较为严重,平均粒径从2.0 nm增加到4.0 nm.氢气程序升温还原结果表明, Au/α-Fe_2 O_3(R)具有更强的还原性,这也促进了其催化活性的提高. 相似文献
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以草酸为氧源,二聚氰胺和尿素为原料,采用两步热聚合方式合成氧掺杂氮化碳纳米片催化剂(CNO)。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱分析(XPS)、荧光光谱(PL)及电化学测试等技术对催化剂进行结构表征分析。在可见光照射下通过分解水制氢反应对CNO的光催化还原性能进行评价。结果表明,草酸中的O元素通过取代氮化碳三嗪环结构中N原子直接键合到sp~2杂化碳上,形成O掺杂CNO。经O掺杂改性后的氮化碳具有良好的层状堆积结构,可见光吸收性明显提高,同时禁带宽度降低。O掺杂的引入加速了光生电子-空穴对的分离和传输,能大幅度提高氮化碳的光催化分解水制氢性能,在可见光照下达88.6μmol·h~(-1),是未掺杂CN的3.91倍。 相似文献
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研究了在硝酸铁 -乙二醇甲醚体系中用溶胶 -凝胶法制备氧化铁纳米晶 .利用 TEM、XRD和 TG- DTA手段对产物进行了表征。结果表明 ,体系中加入十二烷基磺酸钠有助于纯相α- Fe2 O3纳米晶的生成 ,而加入钛酸四丁酯则显著缩短凝胶时间 ,所得粉体的原始晶粒尺寸为 30 nm左右 .若加入硅酸乙酯替代钛酸四丁酯 ,则最终产物为 γ氧化铁和 α氧化铁的混晶相 ( γ- Fe2 O3为主晶相 ) ,晶粒尺寸约 10 nm . 相似文献
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《物理化学学报》2014,(6)
使用溶胶-凝胶法制备了α-Fe2O3薄膜,研究了氢氟酸腐蚀薄膜表面对其光电化学性质的影响.实验发现,薄膜表面的孔洞和间隙随着氢氟酸浸蚀时间的增长而发生变化.氢氟酸浸蚀5 min,α-Fe2O3电极的光电流降低;随后随浸蚀时间增加而迅速增加;当浸蚀时间大于15 min时,其光电流再次下降,但对浸蚀过的样品再次退火可以使光电流大幅增加.通过电化学交流阻抗谱、拉曼和X射线光电子能谱分析,提出了两个影响光电流的因素:氢氟酸表面浸蚀造成薄膜表面的多孔性和结晶度降低.为此,通过示意图解释了结合浸蚀和退火后处理两个步骤来增强α-Fe2O3薄膜光解水电极光电活性的原理.相对于初始的α-Fe2O3电极,浸蚀并且再退火处理后,其光电性质更加稳定. 相似文献
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以氯化铁和三乙烯四胺为原料,采用水热合成法制备了纳米α-Fe2O3。对样品进行了XRD、FT-IR、TEM表征分析,并研究了其光催化性能。研究结果表明,随着Fe Cl3与C6H18N4摩尔比的增大,纳米颗粒先增大后减小,当n(Fe Cl3)∶n(C6H18N4)=1∶1,样品为结晶度较好的50~80 nm的近方形颗粒,且分散性较好。当n(Fe Cl3)∶n(C6H18N4)=2∶1,样品颗粒最小,光催化性能最好。随着水热反应时间延长,样品颗粒尺寸减小,当水热反应0.5 h时,样品为形貌不规则、界面不清晰、有毛绒状物质附着的60~70 nm的圆形颗粒,有团聚,结晶度较差。当水热反应1 h时,样品为粒径65 nm左右的近方形均匀块状颗粒,且分散性较好,结晶度较高。继续延长水热反应时间,样品形貌变化且颗粒减小,光催化性能逐渐增强。 相似文献
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采用溶剂热法,以聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为稳定剂,分别制备了Bi_(25)FeO_(40)和Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒,并利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、比表面积和孔径分析仪(BET)和超导量子干涉磁强计等对其结构和性能进行了表征.结果表明,2种颗粒均为球形,尺寸均匀,粒径小于10 nm.当原料中Bi~(3+)/Fe~(3+)摩尔比为25∶1时,产物为Bi_(25)FeO_(40)纳米颗粒;Bi~(3+)/Fe~(3+)摩尔比为1∶1时,产物为Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒.与Bi_(25)FeO_(40)纳米颗粒相比,Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒的带隙变窄,对可见光吸收范围变宽,饱和磁化强度和光催化活性明显增强.这是由于复合颗粒中的α-Fe_2O_3具有超顺磁性,且两相界面存在的异质结构有利于光生载流子的分离和迁移,提高催化活性.2种纳米颗粒均可磁性回收,重复使用3次后催化活性下降较小. 相似文献
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本文利用无表面活性剂条件,以氨水和醋酸锌为形貌调控剂,通过水热法合成了准纳米立方块结构的α-Fe2O3。并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对产物的形貌进行了的表征,对其形成机理进行了初步的解释。同时对其光催化降解活性进行了研究。 相似文献
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α-Fe_2O_3空心球的水热法制备及其对苯酚的吸附性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以铁氰化钾、磷酸二氢铵等为反应物,采用水热法合成了α-Fe2O3空心球,并用XRD,TEM,FESEM(场发射扫描电镜)、UV-Vis和低温氮吸附脱附对其进行了表征。结果表明,α-Fe2O3空心球直径在200~560nm之间,其BET比表面积为80m2·g-1,平均孔径为8.5nm。考察了反应时间、反应物用量和反应温度等对α-Fe2O3空心球形貌和大小的影响,提出了其可能的形成机理。研究了室温下α-Fe2O3空心球吸附苯酚的性能,吸附达平衡时,其吸附苯酚的量达97mg·g-1。 相似文献
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《中国科学B辑》2008,(7)
在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1. 相似文献
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近年来 ,以表面活性剂、胶束、微乳液、溶致液晶为介质 ,制备超微粒子材料已为人们所关注[1,2 ] ,以微乳液为介质进行聚合反应亦已引起重视[3 ,4 ] ,我们曾以微乳液为介质合成了导电高聚物聚苯胺、聚吡咯和聚邻甲苯胺 [5,6] ,其粒径为 3~ 6nm,且分布均匀 .聚苯乙烯胶乳在免疫学上已得到应用 [7] ,苯乙烯胶乳磁性复合材料的应用更为方便 ,它能使被标记的细胞或细胞器很方便地用磁铁分离出来 .在胶束中合成聚苯乙烯 /α- Fe2 O3 复合纳米粒子尚未见报道 .本文以过硫酸铵为引发剂 ,在十二烷基苯磺酸钠 /苯乙烯 /水体系中合成聚苯乙烯 /α- F… 相似文献
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α-Fe_2O_3纳米微粒/硬脂酸交替L-B膜的结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
纳米微粒(NP)是一个新的物质层次,它具有一系列新异的物理、化学特性,涉及到大块样品中所忽略的,或根本不具有的基本物理、化学问题.用NP 制造新型的人工功能材料具有广泛的潜在应用.一个有意义的挑战是能否对NP 进行有序的组装.Zhao andFendler 等曾利用Fe_3O_4NP 进行有序组装的尝试.我们也在前期的初步研究中利用Langmuir-Blodgett(LB)技术对7nm 的α-Fe_2O_3 NP 进行了有序组装的探索,获得了α-Fe_2O_3 NP-硬脂酸交替LB 多层膜(FNSLF).然而这种交替膜的有序情况还不十分清楚. 相似文献