915MHz高功率MPCVD装置制备大面积高品质金刚石膜

采用自行研制的915 MHz/75 kW高功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置,在输入功率60 kW,沉积气压20 kPa的条件下制备了直径5英寸的大面积自支撑金刚石膜,并对金刚石膜的厚度,热导率,线膨胀系数,结晶质量,光学透过率等参数进行了表征.实验结果表明,制备的大面积自支撑金刚石厚膜均匀完整,相关性能参数达到较高水平,具有较好质量.热学级金刚石膜的生长厚度超过5 mm,生长速率达到12.5 μm/h;室温25℃热导率2010W·m-1 ·K-1,180℃条件下的热导率仍达到1320 W·m-1·K-1;室温25.4℃时线膨胀系数为1.07×10-6℃-1,300℃时升高至2.13×10-6℃-1.光学级金刚石膜的生长厚度接近1 mm,生长速率约为2.3 μm/h,厚度偏差小于±2.7;;双面抛光后的金刚石膜厚度约为700 μm,其Raman半峰宽为2.0 cm-1,PL谱中未出现明显与氮相关的杂质峰;其光学吸收边约为223 nm,270 nm处的紫外透过率接近60;,在8～25 μn范围内的光学透过率超过70;.     

工艺参数对高功率MPCVD金刚石膜择优取向的影响研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、沉积功率8 kW条件下,在不同CH4浓度、沉积温度和气体流量工艺条件下制备了大面积金刚石膜.使用X射线衍射仪对金刚石膜的择优取向的变化规律进行了研究.实验结果表明,高功率条件下工艺参数对金刚石膜的择优取向有不同程度的影响.在CH4浓度由0.5;上升到1.0;时,金刚石膜的择优取向由(220)转变为(111),由1.O;上升到2.5;时,则由(111)转变为(220)以及(311);在700 ～ 1050℃温度范围内,随着沉积温度的升高,金刚石膜(111)择优取向生长的倾向增高,当沉积温度高于1050℃时,金刚石膜改变了原先的以(111)择优取向生长的趋势,变为了以(100)择优取向生长;在气体流速为200～1000 sccm范围内时,随气体流量的增加,金刚石膜(111)择优取向的倾向增加.当气体流量大于1000sccm时,金刚石膜(111)择优取向的倾向又稍有降低.     

新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.     

高气压高功率条件下MPCVD法制备金刚石单晶

利用自主研发的圆柱谐振腔式MPCVD设备,在工作气压28 kPa,微波功率5 kW的条件下成功制备金刚石单晶,并采用光学显微镜、激光拉曼谱(Raman)技术对样品进行表征.结果表明,在高气压高功率条件下单晶的沉积速率高达26 μm/h,且表面形貌平整.     

MPCVD法纳米金刚石膜的制备及分析

利用MPCVD方法在玻璃基片上成功的制备了非常光滑、致密均匀的纳米金刚石膜.沉积工艺分为两步:成核,CH4/H2=3;;生长,O2/CH4/H2=0.3:3:100;沉积过程中保持工作压力为4.0kPa,衬底温度500℃.拉曼、透射电镜、红外光谱、表面轮廓仪等的测试表明:膜层由纳米级金刚石晶粒组成,最大晶粒尺寸小于100nm,成核密度大于1011/cm2.成核面晶粒的点阵常数较大,表明存在较多缺陷,表面粗糙度小于2nm,在可见光区完全透明,红外光学性能接近金刚石单晶理论值.     

椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下大面积金刚石膜的沉积

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为9 kW,沉积压力为1.7 ×104 Pa和不同的气体流量条件下制备了金刚石膜.利用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征.实验结果表明,利用椭球谐振腔式MPCVD装置能够在较高的功率下进行大面积金刚石膜的沉积;在高功率条件下,较高质量的金刚石膜的沉积速率可以达到4 ～5 μm·h-1的水平,而气体的流量则会显著影响金刚石膜的品质及其沉积速率.     

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜.同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响.结果表明,当O2流量在0 ～ 0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0～ 1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系.表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质.另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高.     

MPCVD金刚石单晶的制备及其应用前景

金刚石具有优异的物理化学性能,在很多领域的应用前景十分诱人.用化学气相沉积(CVD)法实现高沉积速率、高质量、大面积金刚石单晶的制备成为了当今研究的一个热点.本文综述了影响微波等离子体化学气相沉积法制备单晶金刚石的工艺参数,并简单介绍了国内外在单晶金刚石制备上的进展,最后对CVD金刚石单晶的应用前景进行了展望.     

氩气对MPCVD制备纳米金刚石薄膜的影响

纳米金刚石(NCD)在精密机械、光学真空窗口等领域具有广泛的应用.利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)以乙醇、氩气和氢气为气源,通过改变氩气浓度探究氩气对NCD膜光学性质的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱对不同氩气浓度沉积的薄膜的结构、成分和性质进行表征.结果表明,随着氩气浓度升高,NCD膜表面粗糙度降低,同时金刚石的纯度下降,在此作用下,NCD膜的透光性随氩气浓度先升高后降.     

气体进出方式对MPCVD大面积金刚石膜均匀性的影响

使用自行研制的MPCVD装置,在功率为8 kW条件下、气体由四种方式进出反应腔体时,在直径65 mm的Si基片上制备了金刚石膜.分别利用数字千分尺和Raman光谱对金刚石膜的厚度和品质均匀性进行了表征.使用Comsol软件模拟了不同进出气方式下腔体内部气体流场的分布,并分析了气体进出方式与所制备金刚石膜均匀性之间的关系.研究表明,反应气体进出位置的改变对等离子体的状态没有明显的影响,但对膜的厚度和品质均匀性有影响较大.气体由中间腔体侧壁上的进气孔进入时,容易造成膜厚度和品质的不均匀性.气体由耦合天线的圆盘中心的进气孔进入时,膜厚度和品质的均匀性明显提高,而由锥形反射体底平面上的出气孔排出时均匀性最优.反应气体流场分布的不均匀性和等离子体区域流速的差异是导致金刚石膜厚度和品质不均匀性的主要原因.     

MPCVD金刚石薄膜微波功率和沉积压力匹配性研究

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备的高质量金刚石在很多领域均有广泛应用前景。本研究采用9 kW微波功率,分别在13 kPa、14 kPa、15.5 kPa、17 kPa的腔室压力下进行薄膜沉积实验,发现在15.5 kPa、17 kPa的腔室压力下沉积的薄膜在中心区域出现异常生长情况,具体表现为中心存在明显的阶梯式凸起。为揭示薄膜中心出现异常沉积的原因,使用SEM和Raman分析薄膜表面形貌和质量,通过数值模拟进行沉积过程建模计算和分析功率密度和流场分布。结果表明在相同功率下,提高腔室压力,压缩等离子体,因平均自由程较短,扩散能力不足,将导致衬底中心区域比边缘区域更易密集生长,金刚石薄膜中心区域出现明显的阶梯。同时,薄膜整体的生长速率、均匀性、质量均会在超过压力极值后降低。     

环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下沉积高品质金刚石膜

介绍了自行研制的环形天线-椭球谐振腔式高功率MPCVD装置的结构特点,展示并研究了新装置在高功率条件下的放电特性.在10.5 kW的高微波输入功率下成功制备了直径50 mm,厚度接近1 mm的高品质自支撑金刚石膜.在真空泄漏速率约2.5 ×10-6 Pa·m3/s的条件下金刚石膜的生长速率达到6μm/h,金刚石膜厚度偏差小于±2.1;.抛光后的金刚石膜红外透过率在6.5～25μm范围内接近71;;紫外透过率在270 nm处超过50;,金刚石膜样品的光学吸收边约为225 nm;通过紫外吸收光谱计算的金刚石膜样品中的氮杂质含量约为1.5 ppm;金刚石膜的拉曼半峰宽小于1.8 cm-1.     

微波等离子化学气相沉积金刚石膜涂层氮化硅刀具

金刚石的成核和生长影响金刚石膜的质量.本文用自制的一种新型的不锈钢谐振腔型微波等离子CVD设备,等离子直径为76mm,均匀的温度分布使得金刚石膜均匀生长,在不同工艺条件下研究Si3N4陶瓷刀具上金刚石涂层的成核质量,用SEM,Raman检测和分析研究了在Si3N4刀具上高速高质量生长金刚石膜涂层的制备工艺,并检测了涂层刀具的切削性能,切削试验表明,在切削18wt;Si-Al合金时,金刚石涂层刀具比未涂层刀具的使用寿命增多10倍以上.     

高质量金刚石膜在无氧铜衬底上的MPCVD

本文采用高纯无氧铜(Cu)片作为基片,用自行设计的微波等离子体化学气相沉积系统,制备出了高质量多晶金刚石膜.用场发射扫描电子显微镜(SEM)、Raman散射谱和X射线衍射谱(XRD)对制备的金刚石膜进行了表征与分析,其结果证明金刚石膜具有较优的质量.     

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100～800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300～600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.     

高功率CO2激光器CVD金刚石窗口制备研究

本文研究制备了可应用于高功率CO2激光器的CVD金刚石窗口.首先使用环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置沉积制备直径2英寸(1英寸=2.54 cm)金刚石自支撑膜,然后将膜片双面抛光,激光切割成矩形基片,再采用蒸镀法在基片表面制备中心波长在10.6μm的增透膜,最终制备得到金刚石光学窗口.采用傅里叶红外透射谱、热导仪、...