大孔径毛细柱的研制及评价

大孔径毛细柱在国外(如SUPELCO公司)已有商品出售。国内也有文献报道。我们根据大庆石油管理局需求。研究了不同口径毛细柱的制备方法并对其性能做了考察。 一、大孔毛细柱的制备 (一) 用95硬质玻璃拉制成0.42、0.55、0.7mm不同口径的玻璃毛细管柱。经1∶1盐酸处理后,使用国产甲基乙烯基硅橡胶固定液(相当于OV-1)涂渍。对于口径0.42mm和0.55mm的毛细管柱可采用动态涂渍或静态涂渍,而对于0.7mm口径的毛细管柱,     

玻璃WCOT、SCOT及FSOT柱吸附活性的研究

本文采用不同方法(例如用盐酸处理的WCOT,沉积载体层的SCOT)处理玻璃毛细管内表面后,研究其活性的变化,还研究了涂渍不同类型固定液柱活性的差异;同时还对玻璃WCOT,SCOT柱与柔性石英毛细管柱的吸附活性进行了比较。 实验部分 (一)柱的制备 玻璃WCOT:空柱用盐酸溶液蚀刻,钝化后,静态法涂渍固定液。玻璃SCOT:按照文献的方法制备。FSOT:用不同的溶液清洗内表面后钝化,然后涂渍各类固定液。     

超动态法快速制备毛细管色谱柱的研究

用超动态法快速制出了几种非极性毛细管柱,柱效、涂渍效率分别为3000～4500理论塔板/m和65～85%。研究了超动态法中涂渍压力、涂渍液浓度与容量因子的关系;考察了制柱重复性和液膜厚度均匀性;给出了涂渍一般口径和试涂大口径厚液膜毛细管柱的部分结果。     

极性玻璃SCOT柱的制备

用极性固定液涂渍毛细管柱的技术目前正处于发展阶段,所得柱效及热稳定性普遍较低。这主要是由于极性固定液在玻璃和熔融二氧化硅表面不易润湿和极性固定液耐热性差     

强极性色谱固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。     

单壁碳纳米管+SE-30毛细管柱的制备研究及对多种物质的拆分

使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果.     

弹性玻璃毛细管柱静态涂渍方法

近两年弹性玻璃毛细管柱研究已取得较大进,该柱具有类似弹性石英柱的柱效和惰性。热稳定性和柔性也较好。静态法涂渍具有柱效高,液膜厚度可测,重现性好等优点,采用合适的溶剂     

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。     

一种快速简易的毛细管柱尾封口方法

在毛细管色谱涂渍技术中,柱尾的封口方法一直是静态法涂渍毛细管技术中的重要问题。因为封口直接影响柱子质量,因此人们十分重视,曾作了不少研究来改进封口方法。从1968年到1982年各种有关色谱杂志都有文章介绍毛细管柱的封口问题,先后有用水玻璃、有机胶、金属塞及各种蜡封口的报道。近年来也有人直接用氢火焰灼烧弹     

提高温度下静态涂渍方法的研究（Ⅱ）溶剂的选择

自从1968年Verzele等提出了玻璃毛细管柱的静态涂渍方法以来,尽管此种方法的涂渍速度比动态法慢得多,但用这种方法涂渍液膜厚度可人为控制,因此到目前为止静态法仍被广泛地应用着。 1983年Kong等首先提出了在提高温度下静态涂渍的方法。并发现当用二氯甲烷和戊烷混合溶剂时,蒸发速度比用纯二氯     

涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上，经优化温度老化色谱柱，成功地研制出ＯＶ－２２５，ＤＥＧＳ，Ｓｉｌａｒ５，Ｓｉｌａｒ９，Ｓｉｌａｒ１０等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，各种柱子均具有柱效高，热稳定性好的色谱性能。     

硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究（Ⅱ）

本文在中等极性和强极性玻璃毛细管柱研究的基础上（１），对弱极性和非极性固定液在硫酸钡微晶改性表面上的涂渍情况作了详细的研究。研究表明，只要对这种改性表面进行钝化处理，即可途渍出高效弱极性和非线性毛细管柱。     

超动态法快速制备毛细管色谱柱研究

涂渍毛细管柱常用的方法有静态法和动态法。恒温下自由蒸发溶剂和以液化的气体作固定液溶剂的静态法虽改进了静态法的涂渍速度,涂渍条件却要求苛刻。最近V.G.Berezkin和A.A.Korolev报道了超动态法制柱的方法,它比经典动态法有明显的改进。例如具有制柱速度快、柱效高、方法简便和重复性好等优点。本文用甲基乙烯基聚硅氧烷固定液     

聚二甲基硅氧烷溶胶凝胶气相毛细管柱与传统毛细管柱的柱容量比较

 将十一烷和荧蒽分别注入溶胶 凝胶法涂渍的聚二甲基硅氧烷气相毛细管柱和传统的聚二甲基硅氧烷毛细管柱并测量柱效率。在注射量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的注射量称之为柱容量。实验结果表明溶胶 凝胶聚二甲基硅氧烷柱的柱容量远高于传统聚二甲基硅氧烷柱的柱容量。对溶胶 凝胶聚二甲基硅氧烷柱有较高柱容量的原因进行了探讨。     

毛细管色谱柱快速静态涂渍方法的研究

建立了用丁烷作溶剂的快速静态涂渍法。用此方法制备一根毛细管柱只需４～６小时,操作简单,重复性好,较好地克服了常规静态法制柱时间长、操作复杂两大缺点。它可用于制备不同管径的毛细管柱及交联柱。     

不锈钢高温毛细管色谱柱的研制

〕以甲硅烷高温裂解的方法钝化不锈钢毛细管内表面。用钝化后的柱管制备了涂渍固定液的开管柱(WCOT)和固体吸附剂的多孔层开管柱(PLOT),两种柱子都能在400℃以上的高温操作,并在石油化工分析中得到应用。不锈钢高温毛细管柱的出现,解决了弹性石英毛细柱在高温下容易断裂的问题。     

新型侧链聚硅氧烷高分子液晶作毛细管柱气相色谱固定液的研究

 以合成的新型胆甾酯类侧链聚硅氧烷高分子液晶作固定液 ,涂渍在弹性石英毛细管柱上 ,获得了具有较高的柱效和选择性、良好的热稳定性、适于分离多种异构体混合物的毛细管柱。     

高分子冠醚毛细管柱的性能研究

本文报道了3种新的聚硅氧烷侧链冠醚作气相色谱固定液,并涂渍成弹性石英毛细管柱,这种毛细管柱具有优良的色谱性能,它们具有柱效高,热稳定性好,选择性强的特点,适于分离各种异构体。     

智能色谱法的发展（上）

本文综述了我们在智能色谱方面的发展,包括硬件和软件两个主要部分.第一部分评述了细管径高效液相色谱柱,不可抽提的气相色谱毛细管柱,无阀切换技术,四合一组合检测器和快速扫描紫外光谱检测器;第二部分包括三个应用软件:保留值预测.最佳操作条件预测和全谱图拟含软件,并用大量实验证明了保留值方程的正确性。这些方程用于定性分析及最佳条件选择,文中举出了有关的例子,讨论了细管径高效液相色谱,不可抽提的气相毛细管柱、柱切换系统、组合检测器、快速扫描紫外检测器、曲线拟合方法在智能色谱中的应用。     

多维气相色谱直接分离食品中的光学活性γ-内酯

应用多维气相色谱方法对市售桃罐头、杏罐头和蜜桃汁饮料中的某些光学活性γ-内酯进行了直接对映体拆分。样品抽提物先经一根SE-54玻璃毛细管柱预分离,然后将γ-内酯组分相应切割进入一根α-环糊精衍生物作固定相的玻璃毛细管柱上进行对映体拆分。结果表明,多维气相色谱技术不仅能够简化分析步骤,减少样品污染及保护手性柱免受污染或损害,而且提供了一种能够简便、快捷地区分食品中天然香料和人工合成香料的较好方法。