三磁场塞曼背景校正技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝

在石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铝时,采用三磁场塞曼背景校正技术。铝的质量浓度在0.4mg.L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.04μg。方法用于实验室能力验证标准溶液(NIL PT-0130)中铝的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定值相符。取3个浓度水平的铝标准溶液进行精密度试验,平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.7%～4.3%之间。     

原子吸收光谱中的三磁场塞曼背景校正技术

1　塞曼效应原子吸收光谱分析测量被分析元素基态原子对分析元素共振线的吸光度。但是除了被分析元素的共振吸收外 ,通常还有背景吸收 ,必须予以扣除或校正 ,才能获得准确的结果。塞曼原子吸收光谱仪利用塞曼效应作背景校正。当光源置于强磁场内时 ,光源辐射的谱线发生分裂 ,称为塞曼效应或塞曼分裂。分裂产生中心波长不变的π组分和对中心波长频移的σ +、σ -组分 ,该频移称为洛伦茨裂距。π组分和σ±组分有相互垂直的偏振方向。塞曼效应有正常塞曼效应和反常塞曼效应之分 :正常塞曼效应分裂出一条π组分和 2条σ组分(一条σ+和 -条σ -)…     

塞曼原子吸收光谱法测定含盐调味品中微量铅

以氯化钯—硝酸作基体改进剂，利用塞曼石墨炉原子吸收法光谱法直接测定调味品中微量铅，免去了复杂的前处理过程，消除了氯化钠的背景干扰，提高了检测效率。方法的加标回收率为88．0％～99．0％，相对标准偏差小于5．0％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

ＮａＣｌ在铅的吸收灵敏线 2 83.3ｎｍ附近有很强烈的分子吸收 ,给原子吸收光谱法测定食盐中微量铅带来了困难。通过不同含量的ＮａＣｌ溶液对吸光度的干扰程度试验 ,证明在有基体改进剂ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4存在下 ,ＮａＣｌ含量在 0～ 10ｇ·Ｌ- 1之间对吸光度无影响。将食盐样用ＨＮＯ3(1+99)稀释 10 0倍后测定 ,获得较为满意结果。本法快速、简便、灵敏度高 ,不需复杂的前处理 ,与化学法比较无显著性差异 (ｔ <ｔ0 .0 5,Ｐ >0 .0 5 )。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 680 0原子吸收分光光度计 (日本岛津 )ＧＦＡ 65 0 0石墨炉控制器ＡＳＣ 6…     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

用浓硝酸与浓高氯酸混合液消解蜂胶试样,待试液呈无色或浅黄色时继续蒸发至冒高氯酸白烟,冷却,用0．5mol&#183;L^-1硝酸定量稀释后,试液用于石墨炉原子吸收光谱法测定。工作曲线的线性回归方程为A=0．0016C＋0．0063（r=0．9998）,方法的检出限（S／N=3）为0．04mg&#183;kg^-1。对蜂胶实样作了分析,铅测定值的相对标准偏差（n=6）为1．0％,回收试验结果在76．0％～105．0％之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定虾酱中铅

通过硝酸铵作为虾酱的基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定虾酱中铅的方法。方法具有试剂用量少,操作方便等优点,在最佳测试条件下,测得铅的检出限为6mg·kg-1。应用于虾酱中铅的测定,回收率为90.2%～101.8%,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铅

用石墨炉原子吸收光谱法测定了氯化镁中铅含量.试样经硝酸多次反复溶解转换成以硝酸镁为基体的试液,利用硝酸镁为基体改进剂,灰化温度可以提高到900℃.许多氯化物的干扰可以消除.方法的线性范围为0～80μg·L-1,检出限0.75 mg·kg-1,回收率(平均值)为89.5%,相对标准偏差为11.5%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅以钯溶液与抗坏血酸溶液作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿中复杂成分的干扰.方法的检出限为0.20μg·L-1,对正常人混合尿中铅测定结果的相对标准偏差为2.54%～4.86%,加标回收率为92.6%～112.6%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

用作为基体改进剂的含有氯化钯、Triton X-100及硝酸的混合溶液将全血样品稀释10倍,分取部分经稀释后的试液直接进样,按选定的仪器工作条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定,此方法的检出限(S/N=3)为5.4 μg·L-1.应用此方法分析了一级国家标准物质(编号为GBW 09139e及GBW 09140e),测得结果与证书值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.2%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅

提出了用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的方法.采用酒石酸和磷酸二氢铵的混合溶液作为基体改进剂,尿样加入酒石酸溶液后,原子化温度从1500℃降至1200℃,基体干扰明显减少;加入磷酸二氢铵溶液,吸光度明显增加.方法的检出限(3S/N)为30 Pg,回收率为99.1%～102.6%,相对标准偏差(n=6)小于6%.     

GF-AAS法和HG-AFS法测定土壤中铅的分析方法比较

为验证土壤中铅的氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)的有效性,对3种土壤标准样品(GSS-2,GSS-3及GSS-7)进行测定,同时用国家标准方法GB/T 17141—1997[石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)]进行比较测定。试验结果表明:两种方法的测定结果均与认定值一致。在精密度、回收率及检出限等方面,HG-AFS法均达到与GF-AAS法相当的水平。但HG-AFS法具有操作简单、分析快速等优势。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅含量的方法,样品采用微波消解,用磷酸二氢铵基体作为改进剂,方法的精密度(n=7)在1.1%～1.3%之间,回收率在91.8%～101.9%之间。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角和桂皮中镉、铅含量

八角或桂皮样品经硝酸-过氧化氢(5+3)混合液高压密闭消解后,以20 g·L-1磷酸氢二铵作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉和铅的含量。镉和铅的灰化温度分别为400℃,600℃;镉和铅的原子化温度分别为1 800℃,2 100℃。镉和铅的线性范围分别为10,50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为0.42,0.98μg·L-1。加标回收率在96.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.24%~1.7%之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理。以磷酸二氢铵为基体改进剂,铅和镉灰化温度分别为600℃和400℃,原子化温度分别为2 100℃和1 800℃。在优化的试验条件下,测得铅和镉相对标准偏差(n=6)分别为2.8%～6.5%和2.4%～5.3%,7种食品添加剂中铅和镉的回收率在94%～102%和96%～103%之间。     

快速石墨炉原子吸收光谱法测定尿铊

尿样用硫酸-硝酸混合酸消化,并用溴水将溶液中铊(Ⅰ)氧化至铊(Ⅲ),用盐酸(1 4)介质使铊(Ⅲ)以络阴离子Tl(Cl)4-状态存在。用聚氨酯泡沫塑料吸附铊(Ⅲ),从而与尿液分离,且达到消除尿液中无机盐的干扰和一定的富集效果。将聚氨酯泡沫塑料取出并洗净后置于沸水中使铊(Ⅲ)从泡沫塑料上解吸,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定。在方法中不加任何基体改进剂且在石墨平台升温程序中省略了灰化步骤,使测定达到快速的要求。方法的测定限达到0.1μg.L-1,测得回收率在91%~97%之间。     

塞曼效应背景校正-石墨炉原子吸收光谱法测定天然水中微量钡

采用高浓度氯化钙作基体改进剂和钨涂层石墨管的石墨炉原子吸收光谱法测定了天然水中微量钡.经涂钨处理的石墨管避免了高温下钡的碳化物形成,提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.将样品及标准中加入高浓度钙盐以克服钙对钡的干扰.方法检出限(3σ)为33.4 pg.用此法测定了3种水样中钡的含量,并作回收和精密度试验,求得其相对标准偏差(n=6)在2.3%～6.5%之间,回收率在101.0%-107.2%之间.     

聚乙烯吡咯烷酮增敏荧光光度法测定生物样品中痕量铅

研究了聚乙烯吡咯烷酮对桑色素和铅（Ⅱ）络合反应的增敏作用，发现ＰＨ３．４３时Ｐｂ－ｍｏｒｉｎ－ＰＶＰ三元体系在４３５ｎｍ激发下，４４４ｎｍ处有强荧光发射，提出了荧光光度法测定痕量Ｐｂ的新方法，其线性范围为０－２４０μｇ／Ｌ，对空白１１次测定ＲＳＤ为３．５％，检出限为２．１＊１０＾－２ｍｇ／Ｌ。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高钙食品中镉

将高钙食品置于瓷坩埚中,加入硝酸低温加热消解并蒸至近干,残渣用硝酸(1+1)溶液溶解,并补足至25 mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中镉的含量。以硝酸镁为基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为750℃和1 100℃。镉的质量浓度在5μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3μg.kg-1。方法用于高钙食品样品分析,加标回收率在90.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=7)在2%~3%。