有机相直接进样ICP-OES快速测定车用汽油中微量硅（英文）

车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比例混溶,在雾化室冷却温度为-10℃时,直接进入ICP-OES测定硅含量效果最佳。在优化的工作条件下,该方法在0.1~10.0 mg·kg~(-1)硅含量范围内线性良好,线性相关系数达0.999 96,检出限为0.012 mg·kg~(-1),回收率在95.8%~98.4%之间,相对标准偏差小于3.0%。该法简便、快速、准确度高,适用于车用无铅汽油、车用乙醇汽油和低比例甲醇汽油中微量硅的快速检测。     

有机相直接进样 ICP-OES 快速测定车用汽油中微量硅

车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比例混溶,在雾化室冷却温度为－10℃时,直接进入 ICP-OES测定硅含量效果最佳。在优化的工作条件下,该方法在0．1～10．0 mg·kg－1硅含量范围内线性良好,线性相关系数达0．99996,检出限为0．012 mg·kg－1,回收率在95．8％～98．4％之间,相对标准偏差小于3．0％。该法简便、快速、准确度高,适用于车用无铅汽油、车用乙醇汽油和低比例甲醇汽油中微量硅的快速检测。     

利用稳流试验装置研究直喷柴油机燃烧室中旋流的形成和衰减

在直喷柴油机燃烧系统的研究工作中,一般都要预测燃烧室中的旋流强度.本文即介绍用气道稳流试验装置研究柴油机燃烧室中旋流形成和衰减的一些方法。其结果可用于燃烧室中旋流强度的研究和预测。     

燃油粒度对两相PDE爆震波速的影响

两相爆震燃烧的研究近来取得了较大的进步,但是仍有很多问题需要解决,诸如燃油的喷射、雾化和蒸发,燃油和氧化剂的混合,两相可爆混合物的短距离起爆等等．本文利用激光喷雾粒度分析仪分别就直射喷嘴与气动喷嘴研究了汽油的雾化情况,随着汽油流量的增加,两种喷嘴的雾化变化趋势相反．结合汽油、空气PDE模型机多循环爆震试验,发现汽油的粒度对模型机的爆震波速有较大的影响,粒度减小,波速增大,同时波速具有循环效应．     

氧弹燃烧灰化分光光度法测定有机物中的硅

采用氧弹燃烧灰化进行样品预处理 ,亚铁还原硅钼蓝分光光度法测定有机物中微量硅。通过试样分析和回收率实验 ,结果表明 ,方法的回收率为 95 %— 10 2 % ,可用于有机样品中硅的定量测定。     

乙醇添加剂对ICP光源等离子体辐射的增强效应

利用光电检测法,研究了含乙醇水溶液的温度在20,40和60 ℃的条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度、等离子体参数(激发温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性(提升量、有效提升量和雾化效率)的影响。实验结果表明,随着乙醇含量及相应溶液温度的提高,分析物进入等离子体的速率增大了,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的谱线强度有明显增强,而且随着含乙醇样品溶液温度的提高,等离子体中激发能力增强了。在溶液温度为60 ℃时,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的最大谱线强度比20 ℃时分别高出了55.8%,45.4%,48.9%,17.7%和21.6%,这有利于痕量元素的检测。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差＜0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析,针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时,会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法,采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷,减少了稀释次数和稀释引进的误差,提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析,确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大,这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度,进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序,进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验,结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时,测定结果的相对偏差＜0.5%,可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时,测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定,在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速,适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

管内旋流器燃烧流场的数值研究

一、引言 Andrews等人已对用于燃气轮机燃烧室的轴向旋流器进行大量的试验研究。实验结果表明旋流可增强火焰稳定性和燃烧强度,降低氧化氮NO_x的污染。为了更好地了解旋流器的燃烧机理和对此种稳定器进行最佳设计,本文对它的燃烧流场进行了数值研究。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定E10乙醇汽油中的钠和锌

车用乙醇汽油是一种新型、清洁的汽车燃料,在燃烧过程中,微量的重金属杂质对汽车的行驶和养护有着至关重要的影响,一些燃烧产物可能会污染环境,威胁人们的身体健康,因此有必要对其中的微量元素进行控制。以异辛烷稀释汽油样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定车用E10乙醇汽油中钠、锌含量的方法,选择钠和锌的分析谱线分别为：589.592和213.857 nm,实验优化了雾化气流量和蠕动泵速率对信背比的影响,应用了半导体制冷雾化系统（雾化室温度设置为-10 ℃）降低了进样过程中溶液的挥发性,保证了等离子体的稳定性,同时,实验研究了稀释比、内标元素以及稀释剂的类型对测定结果的影响,结果表明：（1）在-10 ℃低温下选择航空煤油为稀释剂,钠和锌的回收率均在120%以上,Y内标比值均在1.20以上,异辛烷为稀释剂时回收率和内标比值均满足要求,可能是航空煤油在低温下的密度和黏度较大导致,得出低温条件下异辛烷比航空煤油更适合作为乙醇汽油的稀释剂;（2）当选择Co做为内标元素时,有些样品的内标元素比值在120%以上,Y为内标元素时,样品的内标元素比值均满足要求,可能是由于Co的稳定性较差或样品里含有Co,得出Y比Co元素更适合做为乙醇汽油的内标元素;（3）本方法的钠和锌元素的检出限分别为0.013和0.005 mg·kg-1,加标回收率为85.1%～106.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%～4.8%;（4）通过与微波消解-ICP-OES法进行比较,本方法的测定结果与加标理论值较接近,弥补了微波消解法元素易损失的缺点。此法具有快速、灵敏、准确的优点,可应用于乙醇汽油中钠和锌元素的监测。     

离子交换富集-ICP-OES测定沉积物中痕量钼

建立了以717型强碱性阴离子树脂富集-电感耦合等离子体-发射光谱法测定沉积物样品中痕量钼的分析方法,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。并考察了共存离子的干扰。本法测定钼的检出限为0.09μg/L,回收率在98.2%—105.9%之间,方法应用于沉积物样品中微量钼的测定,获得满意的结果。     

REVIEW: Iodine Determination by Inductively Coupled Plasma Spectrometry

Abstract

Iodine is a chemical element with critical physiological roles and its determination using instrumental analysis is not trivial. Inductively coupled plasma spectrometry associated with either optical emission (ICP-OES) or mass spectrometry (ICP-MS) may be employed, but each alternative presents limitations considering iodine behavior in argon plasma and the occurrence of interferences. Sample preparation is also a critical issue when using sample introduction by pneumatic nebulization due to memory effects. This critical review discusses the literature dealing with sample preparation followed by ICP-OES or ICP-MS for iodine determination in a plethora of samples. It is shown that the best figures of merit may be reached using sample preparation in alkaline medium followed by ICP-MS measurements.     

ICP-OES测定汽油中的硅

试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中硅含量。结果表明,硅含量在0—10μg/mL范围内线形关系良好,r=0.9999,RSD为0.980%—13.620%,回收率95.0%—111.6%。     

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min-1。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间,检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0%～108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

Simultaneous Determination of Sn and S in Methyltin Mercaptide by Microwave-Assisted Acid Digestion and ICP-OESSCIEI北大核心CSCD

Methyltin mercaptide is widely used as one of the best heat stabilizer in the polyvinylchloride (PVC) thermal processing due to its excellent stability, good transparency, high compatibility and weather resistance. The content of sulfur and tin significantly affects its quality and performance, so it is of great significance to develop an analytical method for the simultaneous determination of sulfur and tin. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) has been a powerful analytical tool for a myriad of complex samples owing to its advantages of the low detection limits, rapid and precise determinations over wide dynamic ranges, freedom from chemical inter-element interferences, the high sample throughput and above all, simultaneous multi-elements analysis. Microwave technique as a well-developed method for sample preparation can dramatically reduce the digestion time and the loss of volatile elements compared with the traditional open digestion. Hereby, a microwave-assisted acid digestion (MW-AAD) procedure followed by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) analysis was developed for the simultaneous determination of Sn and S in methyltin mercaptide. This method has the advantages of simplicity, rapidness, good accuracy, green and less use of samples. Parameters affecting the MW-AAD such as the digestion solution and digestion time were optimized by using a chemical analyzed reference sample (DX-181) to attain tin and sulfur quantitative recoveries. HNO3-HCl-HClO4(v/v/v=9 : 3 : 1) and 10 min were the optimum digestion solution and digestion time, respectively. Under optimum conditions, the standard addition method and the standard calibration curve method were both been used to detect Sn and S in DX-181. There was no significant difference between two methods and the relative deviations to the chemical analysis values were both less than 2%. Additionally, the accuracy of the MW-AAD method was examined by analyzing three methyltin mercaptide samples (DX-181, DX-990, DX-960). The results were satisfactory with the relative deviations (<3%) and the recoveries of standard addition (99%-102%).     

高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明：在小于10％(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10％盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2 nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6 nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10 g·t-1。     

ICP-OES测定铜尾矿中锡的含量

采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了铜尾矿中锡的含量.该方法检出限为0.006%,加标回收率为98.3%-102.8%.对国标样品的测定结果令人满意.方法简单快捷,对矿物中锡含量的测定具有参考意义.     

CO Imaging in piloted liquid-spray flames using femtosecond two-photon LIF

Liquid-spray flames are encountered in many practical combustion devices such as gasoline direct injection and diesel engines, gas turbine combustors as well as industrial furnaces. As opposed to gaseous fuels, additional phase-change steps present in liquid sprays not only complicate the overall combustion process, but also make in-situ, laser-based combustion diagnostics challenging. In particular, the formation of carbon monoxide (CO) due to incomplete fuel-air mixing and partial oxidation becomes a major challenge. In this study, we apply femtosecond, two-photon laser-induced fluorescence (fs-TPLIF) to measure CO concentration in piloted liquid-spray flames, taking into account possible signal interferences in the 230.1-nm, B¹Σ⁺←X¹Σ⁺ excitation scheme. A modified, flat-flame McKenna burner fitted with a direct-injection high-efficiency nebulizer (DIHEN) was used to produce piloted liquid-methanol spray flames. Although single-laser-shot OH-PLIF images show the presence of strong turbulent interactions in the core region, shot-averaged OH-PLIF images indicate that near the nozzle-exit region, the primary reaction takes place in an annular region around the droplet cloud, in general. A detailed spectroscopic study reveals that the signal interference at 460?nm originating from the second-order scattering of the excitation laser, which becomes approximately an order of magnitude stronger than CO fluorescence spectral lines near the nozzle exit region. The specific spectral filtering scheme introduced in our recent work is proved to be capable of suppressing interferences primarily originating from C₂ Swan-band emissions. Two-dimensional CO maps along with OH-PLIF flame structure data provide key insights into the CO formation in piloted liquid-spray flames, while providing critical validation datasets for advanced computational models.