Si，Ag，F离子共修饰HA纳米生物薄膜的制备与表征

采用单电流阶跃电化学沉积技术,在商业纯钛(CP-Ti)表面构建硅、银、氟离子共修饰羟基磷灰石(Si-Ag-F-HA)纳米复合薄膜。Ag+的持续释放可以提供有效的抗菌性,Si4+作为生物活性元素可以有效地抵消Ag+的潜在细胞毒性。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涂层中硅和银元素的释放规律。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)等技术对得到的材料进行了表征。结果表明：Si,Ag和F三种元素均匀地掺杂到了HA的晶体结构中。Si-Ag-F-HA为纳米级的针状晶体结构,薄膜整体致密且均匀。Si-Ag-F-HA纳米生物薄膜可以在一周内很好地诱导类骨磷灰石的形成,具有优异的生物活性。塔菲尔曲线测试结果证实涂层的耐SBF腐蚀性较好。ICP-MS测试结果表明Si-Ag-F-HA纳米生物薄膜可以提供持续的Si和Ag离子释放。FTIR 和ICP-MS等光谱技术为开发新型抗菌硬组织修复材料提供了高效快速的检测手段。     

壳聚糖/SrHAP复合涂层的制备及其FTIR特征分析

在含有Sr2+,Ca2+,PO3-₄和壳聚糖(CHI)的电沉积液中,用恒电流沉积法,在医用纯钛(Ti)表面上得到壳聚糖/掺锶羟基磷灰石(SrHAP)复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行检测,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了壳聚糖和锶离子的掺杂对HAP涂层构象和生物活性的影响。结果表明：锶部分取代磷灰石中的钙,表面形貌由疏松的针状变为较致密的片状。FTIR分析表明,涂层中出现了典型的amideⅠ和amideⅡ的壳聚糖振动峰,则CHI与SrHAP杂化良好;模拟生理液浸泡后表面覆盖有球状类骨磷灰石,则涂层具备较好的生物活性。塔菲尔测试表明,复合涂层使得Ti表面的抗生理腐蚀性显著提高。     

钛表面FHAP涂层的电沉积制备及其FTIR特征研究

在含有Ca2+,PO3-₄和F-的电解液中,用电化学恒电流方法,在工作电流为0.9 mA温度为60 ℃的条件下沉积60 min,在医用钛(Ti)表面上制得含氟羟基磷灰石(FHAP)涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行表征,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了氟离子的引入对涂层构象和生物活性的影响。结果表明：氟部分取代磷灰石中的羟基,FHAP晶格常数变小,涂层相貌由疏松的微米级的菊花瓣状变化为致密的纳米级的尖锥状。FTIR分析表明,涂层中羟基的伸缩和弯曲振动模式的对称性发生了改变,模拟体液浸泡后涂层覆盖碳磷灰石,涂层生物活性良好。     

冷动力喷涂法制备钨和钨合金涂层 及其涂层的计算模拟

采用冷动力喷涂法以纯钨和钨-镍-铁合金为原料在铜合金基体上制备了钨涂层和钨-镍-铁涂层. 研究了冷喷涂过程中钨粉粒径、喷涂距离等因素对涂层性能的影响. 用扫描电子显微镜分析了涂层的表面、断面微观结构, 并用原子力显微镜测量了涂层的粗糙度. 此外, 计算了冷喷涂过程中粉末颗粒的实际速度, 并采用有限元分析软件ANSYS/LS-DYNA模拟了冷喷涂过程中颗粒撞击基体时的变形情况.     

Ti6Al4V合金表面激光沉积复合涂层的组织和性能

为了增强Ti6Al4V钛合金的耐磨性,采用激光沉积制造方法在其表面上制备了以原位生成的TiC颗粒和直接添加的WC颗粒为增强相的耐磨涂层,观察了各涂层的微观组织,并测量了涂层的显微硬度和涂层在室温大气条件下的摩擦磨损性能。结果表明各涂层和基体呈现冶金结合,原位自生的TiC和部分熔化的WC颗粒均能够均匀弥散分布于基体上,由于增强相颗粒的弥散强化及激光沉积组织的细晶强化作用,基材的硬度和耐磨性均得到了提高。原位自生的TiC涂层比WC涂层硬度梯度分布平缓,但耐磨性稍差。     

IBAD技术制备涂层导体用YSZ缓冲层长带的研究

在钇钡铜氧(YBCO)高温超导涂层导体制备路线中,离子束辅助沉积技术(IBAD)是两大主流技术路线之一,取得了最为突出的研究成果.本文简要介绍了IBAD技术制备YBCO涂层导体的最新研究进展;并采用离子束辅助沉积技术在哈氏合金(Hastelloy)基底上成功制备了1米长具有钇稳定氧化锆(YSZ)缓冲层的金属基带.采用X射线衍射仪(XRD)分析YSZ缓冲层的取向;利用原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(FESEM)观察其表面形貌.获得了可以实际应用的IBAD-YSZ/Hastelloy缓冲层长基带,可以在该基带上研制其他缓冲层以制备YBCO高温超导涂层导体带材.     

金属陶瓷复合涂层的激光熔覆与无裂纹的实现

鉴于传统的激光熔覆金属陶瓷复合涂层技术主要存在2方面不足：其一,熔覆效率低,导致大面积熔覆时成本昂贵;其二,由于激光熔覆本身的特点,即快速加热与快速凝固,在激光熔覆过程中,热应力极易诱导熔覆层开裂。基于此,综述了国内外激光熔覆金属陶瓷复合涂层的研究进展,指出其存在的主要问题,并提出了激光感应复合快速熔覆的新方法,即感应预热基材的同时快速激光熔覆。该方法不仅可使熔覆效率大大提高而且获得了无裂纹的金属陶瓷复合涂层。     

化学溶液沉积法制备涂层导体SmBiO3（SBO）缓冲层的研究

通过740-820℃之间进行低温成相,分别在氩气和空气中LaAlO3（LAO）单晶基底上沉积得到了有较大应用前景的涂层导体SmBiO3（SBO）缓冲层.740-800℃所得的缓冲层c轴取向良好,致密、平整、无裂纹.当温度达到820℃时,SBO表面开始出现裂缝.SBO薄膜的相组成和微结构利用XRD和SEM进行分析.研究结...     

镍锰铁氧体纳米线阵列的制备与表征

采用真空负压灌注技术, 结合溶胶-凝胶法在多孔氧化铝模板的纳米孔洞中成功制备了平均直径为80 nm左右的Ni_{1- x}Mn_xFe₂O₄(x=0, 0.25, 0.5, 0.75) 纳米线阵列. XRD结果显示所制备的纳米线阵列为立方尖晶石结构, SEM和TEM的结果表明纳米线是由大量不同晶体取向的亚微晶粒联接组成. 磁测量结果显示, 随着Mn掺杂浓度的增加, 饱和磁化强度先增加而后减小, 这种变化与离子在尖晶石结构中的替代、占位变化有关. 相比于块体材料的NiFe₂O₄, 由于非线性磁结构比例的增加, 导致了线体NiFe₂O₄的饱和磁化强度降低.     

氮氢共掺杂金刚石中氢的典型红外特征峰的表征

所有天然Ia型金刚石红外光谱中都存在3107 cm-1特征峰,而在金属触媒直接合成的金刚石红外光谱中没有检测出3107 cm-1特征峰.本文在6.3 GPa,1500?C条件下,通过Fe70Ni30触媒中添加P3N5直接合成出具有3107 cm-1特征峰的氮氢共掺杂的金刚石.红外光谱分析表明,合成的金刚石中氢有两种存在形式:一种对应着乙烯基团C=CH2中C—H键的伸缩振动(3107 cm-1)和弯曲振动(1450 cm-1)的吸收峰,另一种对应着sp3杂化C—H键的对称伸缩振动(2850 cm-1)和反对称伸缩振动(2920 cm-1)的吸收峰.通过分析发现,3107 cm-1吸收峰与金刚石中聚集态的氮原子有关,当金刚石中没有聚集态的氮元素时,即使氮含量高也不会出现3107 cm-1峰;并且2850和2920 cm-1附近的吸收峰比3107 cm-1附近的吸收峰更为普遍存在.这说明sp3杂化C—H键比乙烯基团的C—H键更广泛存在于金刚石中,从两者的峰值看,天然金刚石中的氢杂质主要以乙烯基团C=CH2存在.3107 cm-1吸收峰与聚集态的氮原子的这种存在关系为天然金刚石形成机制的研究提供了一种新思路,同时较低的合成条件也可能为氢与其他元素共掺杂合成具有n型半导体特性的金刚石提供一个较理想的合成环境.     

铽掺杂羟基磷灰石的制备及其荧光特性

在室温下采用化学沉淀法制备了铽掺杂的羟基磷灰石(Tb-HAP),通过X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(PL)等对其结构和荧光性能进行了表征分析。XRD和FT-IR测试表明,Tb³⁺的掺杂对羟基磷灰石的结构没有显著影响。荧光光谱分析表明:在545 nm波长监测下,测得的最佳激发波长为378 nm。样品的发光强度随Tb³⁺在样品中的掺杂摩尔分数先增大后减小,在8%时发光最强。此外,Tb-HAP样品的荧光寿命随着Tb³⁺掺杂摩尔分数的增加呈现减小的趋势。     

微喇曼和红外光谱法研究化学气相沉积金刚石多晶膜结晶质量特性

研究了化学气相沉积多晶膜的宏观性能（颜色和透光性）与微观性能（结晶质量、相纯度和氢杂质含量）之间的关系,喇曼谱与金刚石膜中氢杂质含量（红外光谱测得）的关联性.给出了根据颜色和透明度来区分样本膜质量的实验依据,颜色较深的膜的结晶质量差、相纯度低、氢杂质含量高,1 332 cm－1金刚石特征喇曼峰强度低,半峰宽大.由于多晶膜生长不均匀性、多晶以及粗糙度的影响,生长面的微喇曼光谱随采样点变化会产生较大的偏差,而光滑生长界面的喇曼光谱随采样点的变化偏差较小,因此生长界面的喇曼光谱更能反映化学气相沉积法制备金刚石膜的整体质量.     

微喇曼和红外光谱法研究化学气相沉积金刚石多晶膜结晶质量特性

研究了化学气相沉积多晶膜的宏观性能(颜色和透光性)与微观性能(结晶质量、相纯度和氢杂质含量)之间的关系,喇曼谱与金刚石膜中氢杂质含量(红外光谱测得)的关联性.给出了根据颜色和透明度来区分样本膜质量的实验依据,颜色较深的膜的结晶质量差、相纯度低、氢杂质含量高,1 332 cm 1金刚石特征喇曼峰强度低,半峰宽大.由于多晶...     

Structural, optical and electromagnetic properties of aluminum-clay nanocomposites

Aluminum pillared and exchanged bentonite particles were synthesized by the ion exchange method. The characteristics of the particles were investigated by Fourier-transform infrared spectra (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric analysis (TGA), scanning electron microscope (SEM), electron dispersive X-ray spectrometer (EDS), reflectance spectrophotometer (RS) and electromagnetic transition instrument (ETI). FTIR spectra showed a successful incorporation of Al complexes into the clay interlayer. The TGA result demonstrated an improvement in thermal stability of the Al-pillared clay compared with the untreated particles. SEM and EDX results showed the presence of aluminum aggregates on the surface of clay. It was also found that Al ions affect electromagnetic properties of the clay particles.     

基于傅里叶红外光谱的癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备机理研究

根据前期在相变储湿复合材料制备方面取得的成果,以SiO_2为载体材料、癸酸-棕榈酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料。采用傅里叶红外光谱仪对癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备过程各阶段的合成物质进行测试,即相变材料制备阶段、SiO_2载体材料制备阶段和癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备阶段。研究SiO_2基相变储湿复合材料制备过程中SiO_2网络结构形成机理、癸酸-棕榈酸嵌入方式、癸酸-棕榈酸与SiO_2嵌合机理,阐明溶胶-凝胶法制备癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的相关机理。同时采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的物质组成和微观形貌进行测试,以佐证癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料的制备机理。结果表明:通过Si—O—Si基团断裂与重组形成大量闭合孔或笼有效地将癸酸-棕榈酸包覆,从而制备形成癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料;在癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料制备过程中癸酸-棕榈酸与SiO_2仅仅为物理嵌合,未发生任何化学反应;癸酸-棕榈酸/SiO_2相变储湿复合材料中SiO_2形成大量闭合孔或笼,一部分用于包覆癸酸-棕榈酸,发挥相变调温性能,另一部分利用其网络空隙结构,发挥储湿调湿性能,从而达到同时调节室内温度和湿度的目的。     

人工降解饱水木材制备方法与光谱研究

考古出土/出水的饱水木质文物保存状态千差万别,内部降解不均匀、差异大,又有取样的限制,造成许多必需的材性定性定量分析和保护效果评价测试难以进行,因此亟需开发实验室可控制备的人工降解饱水木材技术,以获取大量重复性好、性质均匀的样品供研究使用。以健康黄松为原料,探索使用NaOH-真空浸渍-高压水热的联用法制备人工降解饱水木材,取得了初步的成功。制备的人工降解饱水木材的最大含水率（MWC）为260%,340%和575%,分别达到国际上普遍认定的低、中、高度降解饱水考古木材的MWC水平。红外光谱（FTIR）显示制备的人工降解饱水木材纤维素结构保存较为完好,氢键部分断裂;半纤维素显著降解,主链、侧链有断裂现象,1 732 cm-1特征峰消失;木质素有部分降解,1 508 cm-1处木质素芳香环骨架振动等吸收峰相对强度降低并发生偏移。近红外反射光谱（NIR）显示,制得的样品的三大素均发生降解,半纤维素降解程度最高,木质素次之,木质素相对含量升高,表现为C═O相对含量增加。在1 536～1 580 nm区域形成宽峰且峰强度降低,表明纤维素结晶区分子内部、分子间氢键结构均发生断裂。NaOH-真空浸渍-水热联用法与国际上现用的常压高浓度NaOH浸渍法相比,所需NaOH溶液浓度从50%以上降低到1%、处理时间从数月缩短至10 h,制备效率大大提升,所制得的饱水木材的最大含水率显著增大,与考古木材相近,细胞壁化学结构降解程度显著增大。NaOH-真空浸渍-水热联用法有望实现在实验室可控、快速、大量制备不同降解程度的人工降解饱水木材,对饱水木质文物保护水平的提高具有一定的促进意义。