波长色散X射线荧光光谱法测定海带中的碘

采用波长色散X-射线荧光光谱法测定了海带样品中的碘含量,通过加标回收实验和精密度实验,证明该方法具有简便快速,不需要繁琐的样品消解和测定过程,可用于实际样品测定.     

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

波长色散X射线荧光光谱仪的内部校准

根据波长色散X射线荧光光谱仪检定规程制定了内部校准作业指导书,对PANalytical Axios 4.0型X射线荧光光谱仪的外观、精密度（RSD）、稳定性（RR）、探测器分辨率（流气正比计数器、闪烁计数器、封Xe正比计数器）和仪器的计数线性进行了性能测试和内部校准.     

X射线荧光光谱法快速测定铝土矿中的主成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定铝矾土中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2主次成分的X射线荧光光谱分析方法.以标物之间的互相配制解决了目前铝矾土标准样品不足的问题.采用理论α系数和基本参数法校正基体效应.用于铝矾土中主次成分的快速测定,结果与化学分析法吻合,该方法重现性好、精密度、准确度高.     

X射线荧光光谱法测定桔梗中的微量元素

采用X射线荧光光谱法(XRF)对3种不同产地的桔梗样品的元素种类和含量进行了测定。结果表明,桔梗中含有K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn等多种微量元素,不同产地桔梗中微量元素种类大致相同,而元素含量却各有差异。为桔梗药效功能的进一步研究提供一定的科学依据。     

X射线荧光光谱法测定防辐射用硼酸钙中硼的含量

用高温熔融方法制样,以烧失量做固定相,以三氧化二硼做平衡相,采用波长色散X射线荧光光谱仪Omnian无标样定量分析法测定防辐射用硼酸钙中硼的含量。通过精密度和准确度实验结果表明,该方法速度快、准确度高、稳定性好。     

X射线荧光光谱法测定螺旋藻和阿胶中微量元素

采用X射线荧光光谱法(XRF)对药材螺旋藻和阿胶样品的元素种类和含量进行了测定.结果表明,两种药材中含有K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、S等多种微量元素.这为螺旋藻和阿胶药效功能的进一步研究提供一定的科学依据.     

X射线荧光光谱法测定润滑油中铁的含量

一、前言测定润滑油中磨损金属的含量,可以准确地了解设备的运行状态和性能,油中所含金属显示机件磨损的严重程度,这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成份的监控方法,就显得特别重要。近年来润滑油分析应用日渐增多,在国内测定润滑油中的磨损金属一般都是将油样灰化,然后应用各种分析手段进行测定,手续冗长麻烦,而且在灰化时易引起被测元素的损失和沾污。X射线光谱分析法作为物质成份分析的一种手段,早在本世纪二十年代就已建立起来,随着X射线荧光分析法的高度自动化和计算机化,这项技术日益成为科学研究和生产部门普遍采用的一种快速而又准确的分析方法。本文研究用X射线荧光光谱薄试样法直接测定润滑油中铁的含量,样品不被破坏,不需要样品预处理,用样品量少,测量精度高,可消除气泡的影响。     

X射线荧光光谱法测定氧化铁皮中的硅和钙

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的SiO2和CaO。考察了熔剂、脱模剂等对熔片的影响。用本方法测定氧化铁皮试样中SiO2和CaO的相对标准偏差分别为0.4%和0.6%,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好和准确度高。     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究

对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,通常用到的K系特征线能量较大,普通能谱的检出限较高。基于能量色散X射线荧光光谱技术,研究了土壤中痕量重金属镉的快速检测方法,通过选择合适的仪器部件,搭建仪器测试系统,综合考虑待测元素的谱峰强度和相对强度,对仪器结构和测试条件进行优化。研究表明,峰强度随着管电流的升高基本上是线性增加的,而相对强度则没有明显的变化,对于镉的测试,在光管条件允许的情况下选择尽可能大的管电流进行测试,之后,综合考虑镉的峰强度和相对强度随滤光片厚度以及管电压的变化情况,使用理论标准偏差确定测试最优条件为：管电压为55 kV,管电流为48 μA,滤光片为1.25 mm钼片;测试时间会影响测试结果的相对标准偏差,在测试时间小于500 s时,峰强度的相对标准偏差随着测试时间的增加是降低的,在测试时间大于500 s时,峰强度的相对标准偏不再有明显的变化趋势,由于测试结果的相对标准偏差越小,测试结果的短期精密度越好,仪器的重现性就越好,因此测试时间最终选择为500 s;样品测试条件也会对测试结果产生影响：随着测试薄膜厚度的增加,镉的峰强度和相对强度均是降低的,根据实验结果,最终选择厚度为12.5 μm的聚酯膜进行测试;镉的峰强度和相对强度随着样品质量的增加而增加,在样品质量大于3 g时,镉的峰强度随样品质量的增加变化比较缓慢,相对强度则没有明显的变化,选择样品的质量大于3 g进行测试;随着含水量的增加,镉的峰强度和相对强度均会略有降低,因此水分会对测试结果产生影响,对土壤样品的测试应该风干或烘干。使用以上经过优化的测试条件,用国家标准样品和电感耦合等离子体质谱法定值的样品绘制工作曲线,线性相关系数可达0.993;使用镉含量为1.12 mg·kg-1的国家标准样品GSD-10测试11次,测试的结果的标准偏差为0.09,相对标准偏差为8.22%;用高纯二氧化硅测试方法检出限,可达0.16 mg·kg-1,小于国标一级土壤的限值;测试实际样品,并与电感耦合等离子体质谱法测试的结果进行对比,测试结果的一致性较好。通过对仪器结构和样品测试条件进行优化,基于能量色散X射线荧光光谱法对土壤中痕量重金属镉的检出限有了很大的降低,对污染地区土壤镉的快速筛查及大面积测定意义重大。     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

滤片对能量色散X射线荧光光谱方法测定轻基体中痕量重金属Cd元素的作用

用能量色散X射线荧光光谱方法检测轻基体中重金属元素时,提高峰背比是一大难题,而设置滤片是解决这个难题的一种办法。该研究先对初级滤片(分为一类初级滤片和二类初级滤片)和次级滤片(平衡滤片)的选择(材料元素及厚度)作了理论分析,然后通过MC软件进行蒙特卡罗进行分别模拟,比较设置前后的峰背比,验证理论分析的准确性。一类初级滤片模拟设置了Fe和Cu两种材料,结果表明设置后的峰背比较设置前的1.36均提高了两倍左右;二类初级滤片模拟设置了Te和Ba两种材料,设置后的最大峰背比分别为14.88和13.58,均比比设置前提高了10倍左右;平衡滤片则是先后设置Rh和Ru两个滤片,两者计数相减即得到平衡通带,结果可见通带内特征峰透过率为83.1%,而通带外的背景值降低到几乎为0,使得峰背比大大增加了。经过比较,三种滤片的设置都有效地提高了峰背比,其中平衡滤片提高的倍数最大,二类初级滤片次之,最小为一类初级滤片。理论上三种滤片是可以同时设置以更大地提高峰背比的,但由于轻基体中Cd元素含量很小,而低计数的结果会大大增加放射性统计涨落误差,因此,在实际应用中,还应考虑到这一点,以决定是否进行两两同时设置或者三者同时设置。研究创新之处在于除了传统的两种滤片外,还提出了二类初级滤片的运用。     

X射线荧光光谱法测定花草茶中22种元素

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法对花草茶中N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb共22种元素进行了分析。讨论了测量条件的选择,对于22种目标元素的分析线,除Ba,Pb采用L线外,其余都选择K_α线,在对Rh靶K_α线的康普顿散射进行测量时,应适当降低管电压,选择合适的管电流。采用经验系数法和3条散射谱线(Rh靶L_α线的瑞利散射、0.1876nm处的散射线、Rh靶K_α线的康普顿散射)作内标进行基体效应校正,并对N,Na,Ca,Ti,Mn,Sr,Ba等部分元素进行了谱线重叠干扰校正。实验结果表明,该方法对N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb各目标元素的检出限较低,且准确度较好,精密度较高。采用该方法对花草茶中元素的种类和含量信息进行分析发现,花草茶元素组成较为丰富,不同种类花草茶元素种类和含量有差异,且同一种类不同来源花草茶略有差异,但元素组成含量特征大体相似。综上可知,该方法操作简单,能够实现花草茶的低成本、快速、准确、多元素测定。     

Si-PIN与CdTe探测器应用于X射线荧光能谱测量的研究

半导体探测器具有优异的性能因而被广泛应用于能量色散X射线荧光测量,以传统型Si-PIN半导体探测器与复合型CdTe半导体探测器为研究对象,分别从材料属性、探测效率、能量分辨率等方面对两种探测器进行对比,重点分析探测器灵敏区厚度、入射X射线能量、后级电路成型时间等因素对其性能的影响,并对由逃逸峰、空穴拖尾效应所导致的X射线荧光能谱的差异进行分析;同时,针对探测器空穴收集不完全的问题,基于FPGA设计了带有上升时间甄别功能的数字多道脉冲幅度分析器,能够有效消除空穴拖尾的影响,提高能量分辨率。从实验结果可知:对能量低于15keV的射线,Si-PIN与CdTe探测器的探测效率基本相当;对能量大于15keV的射线,CdTe探测器的的探测效率明显占优;Si-PIN探测器的最佳成形时间约为10μs,CdTe探测器的最佳成形时间约为2.6μs,因而CdTe探测器更适用于高计数率条件;对于不同能量的X射线,Si-PIN探测器的能量分辨率优于CdTe探测器;CdTe探测器具有明显的空穴拖尾效应,将CdTe探测器与带上升时间甄别功能的数字多道脉冲幅度分析器配合使用,其能量分辨率显著提高。     

同步辐射X射线荧光光谱国内外研究进展

同步辐射光源是带电粒子在加速器储存环中以接近光速的速度运动时,沿轨道切线方向发射出的辐射,同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)是以同步辐射X射线作为激发光源的X荧光光谱分析技术.同步辐射X射线荧光分析包括了用于微区及微量元素分析的同步辐射XRF、用于表面及薄膜分析的同步辐射全反射X射线荧光(SR-TXRF)以及用于三...     

种群算法在能量色散X荧光重叠谱拟合中的应用

在能量色散X荧光光谱分析中,常用的闪烁探测器如NaⅠ(Tl)探测器的能量分辨率都不高,均在8%左右。能量分辨率低下往往对谱数据分析带来较大的难题,特别是在高本底低计数的情况下剥离仪器谱重叠峰会受到很大限制,越是重叠严重的峰越是无法剥离,进而无法分辨峰值和峰面积,更无法进一步对元素进行定性定量分析。为此,结合遗传算法和免疫算法的优势建立新的种群算法应用在重叠谱分析上,该算法以欧式距离为进化的判断依据,以最大相对相似误差值为迭代准则进行迭代。利用高斯函数模拟不同重叠程度的仪器谱图,将种群算法应用在重叠峰分离和全谱模拟中,峰道址偏差在±3道以内,峰面积偏差不超过5%,证明该方法在能量色散X荧光重叠谱分析中有较好的效果。     

热解析富集-能量色散X射线荧光光谱法对溶液中汞的测定

搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度.整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量.在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低汞的热解还原温度,在使用汞稳定化剂的条件下,只需加热到600℃就可以实现汞的解...