橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备及光谱分析

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9 ℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。     

橡胶硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆制备及光谱分析

合成出了一硫化四甲基秋兰姆(TMTM),采用溶剂蒸发法培养出了单晶TMTM,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了单晶TMTM的微观结构和内在规律性。XRD单晶衍射从衍射数据、部分健长和键角, 揭示TMTM的微观结构,单晶TMTM高度有序化的定向排列结构,决定了其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC从热效应分析TMTM的性质,FTIR、TG-DSC检测结果表明,单晶TMTM中蕴含很少许的二硫化碳,FTIR揭示了TMTM内部的化学键键型,和单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定TMTM的分子结构提供了实验依据。TMTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TMTM的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TMTM工业化生产进行跟踪检测,评判TMTM的产品性能指标,填报立项TMTM化工行业标准的申报,撰写标准草案,完成国家工业和信息化部的标准制修订项目计划,提供基础实验数据。     

橡胶硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及光谱分析

合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC 对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC检测结果表明,配合物EZ中蕴含少许的二硫化碳,FTIR揭示了EZ内部的化学键键型,与单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定EZ 的分子结构提供了实验依据。EZ的分解温度偏高,为采用硫化仪研究EZ 的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对EZ工业化生产进行跟踪检测,评判EZ 的产品性能指标,填报立项EZ 化工行业标准的申报,撰写标准草案,提供基础实验数据。     

橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了二硫化四苄基秋兰姆(TBzDT),通过FTIR,XRD,TG-DTA对其进行检测,揭示了TBzDT的微观结构。FTIR从化学键角度解析了TBzDT元素之间键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,揭示出TBzDT晶体微观结构,完成了TBzDT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测出了TBzDT的质量变化与热效应两种信息,TBzDT的相变和分解温度分别为142.5,200.9 ℃,TBzDT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBzDT的橡胶硫化性能提供参考。FTIR和TG-DTA从不同侧面揭示出样品TBzDT 中蕴含少量的SC₂。     

二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC),通过FTIR,UV-Vis,XRD和TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ*和π→π*的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TG-TG-DSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5 ℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。     

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0 nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84.3 ℃存在一个很宽的吸收峰,245.0,344.3,476.1,518.7 ℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

2-硫醇基甲基苯并咪唑锌制备及其光谱分析

采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为MMBZ。UV-Vis检测出MMBZ在219.6,245.5和302.2 nm有三个吸收峰,分别为MMBZ分子中S—C、苯环、含N五元杂环的n→σ*,π→π*,π→π*的电子跃迁产生的,为企业MMBZ产品质量检测,推测MMBZ的结构提供实验依据。XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体,仍然保留其单元基本结构,MMBZ分子呈非晶态结构。TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息,在167.5,155.3,253.7,324.8,391.3 ℃吸热峰,分别为杂质溶剂分解峰、相变峰、分解峰。一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ,方案切实可行,本研究通过检测结果推测MMBZ结构,关联MMBZ的性能,探究其防橡胶老化机理,开拓MMBZ应用范围,提供基础实验数据。     

繁昌窑址附近多种瓷土成分分析

繁昌窑青白瓷胎体配方工艺一直停留在理论推理阶段，尚未有确凿的测试数据和模拟实验加以证实。为深入探究繁昌窑的胎料配方工艺，选取了繁昌窑址附近的多种瓷土样品进行了测试分析，并采用了古代制瓷工艺进行了模拟烧制。主要运用了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）等光谱分析方法对瓷土成分进行测试；借助同步热分析（TG-DSC）对样品烧造温度进行了探索；通过模拟烧制陶瓷样品，对繁昌窑青白瓷的烧制工艺进行了研究，并对烧制的陶瓷样品进行显微结构分析。研究表明，繁昌窑附近的几种瓷土无论是单独制胎还是添加高岭土混合制胎，其烧成温度皆接近古代繁昌窑青白瓷的烧制温度。繁昌窑附近的瓷土是可以作为制作古代青白瓷的原料之一，但由于其中的铝含量较低，不能单独用来制作青白瓷胎体的原料，繁昌窑青白瓷在制作过程中应添加了其他富铝类原料。该研究对探索古代繁昌青白瓷的生产工艺及其蕴含的科学价值，提升繁昌窑在中国陶瓷工艺技术发展史上的地位等具有重要的学术意义，并可为现代陶瓷产业技术改进提供有益启示。     

Mechano‐Chemical Changes of Nano Sized α‐Al2O3 During Wet Dispersion in Stirred Ball Mills

The mechano‐chemical changes in synthetic α‐Al₂O₃ during wet dispersion in a stirred ball mill, are studied. It is shown that a second phase is generated which can be identified as an aluminum hydroxide (Bayerite) by use of dynamic scanning calorimetry (DSC), X‐ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), Fourier transformed infrared (FTIR) spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM). The amount of the Bayerite phase produced increases with milling time. A comparison of the evaluated amounts from TG‐ and DSC‐measurements are in reasonable agreement. Furthermore, the measured BET surface area shows a strong dependence on the temperature of sample preparation. Depending on the temperature, the bayerite phase is seen to convert to the α‐phase again and also forms meso‐ and possibly micro‐pores, leading to a high BET surface area. In this paper, we highlight the necessity for using different methods to characterize the dispersion process, and for a correct interpretation of the measurement results.