DKDP晶体亚稳相生长研究

本文通过大量DKDP晶体亚稳相生长实验,对影响DKDP亚稳相生长体系稳定性、晶体生长速率和质量的因素进行了研究,并简要探讨了其影响机理,提出了消除或减弱不利影响的措施,为生长优质大尺寸DKDP晶体提供了依据.     

退火处理对DKDP晶体光学均匀性的影响研究

分别对不同生长速度的DKDP晶体进行了退火处理.结果表明,适当温度的退火处理能有效地提高晶体的光学均匀性,尤其是对快速生长的晶体质量提高更为显著.在实验温度范围内,退火温度越高,质量改善越明显.对退火机理进行了初步讨论.     

点状籽晶法生长DKDP晶体的研究

本文研究了影响溶液稳定性的因素,主要包括溶液的纯度、饱和点和过饱和度等,并对DKDP的点状籽晶法生长进行了初步研究.同时比较了不同生长速度生长的晶体质量.结果表明:经超细过滤的高纯度溶液稳定性有很大提高,而此时生长速度对晶体质量的影响不大.最后,获得了X、Y向生长速度达3.8mm/d的点状籽晶,生长出尺寸为44mm×44mm×48mm的高质量DKDP晶体,并对晶体生长的表面进行了微观观察,分析了DKDP晶体生长的微观机制.     

点籽晶定向生长70％DKDP晶体的研究

磷酸二氢钾(KDP)类晶体快速生长主要采用点籽晶快速生长方法,三维生长的点籽晶不可避免的会使晶体产生柱锥交界线,从而影响晶体的性能和质量.本文通过所设计的载晶架,改进传统点籽晶快速生长方法,采用点籽晶定向生长方法,成功生长出磷酸二氘钾晶体(70%DKDP),避开生长晶体中的柱锥交界线取片,并对其氘含量、透过率、抗激光损伤性能以及光学均匀性等指标进行了测试.结果表明:所生长的晶体氘含量符合设计要求,晶体透过率和抗激光损伤性能和传统点籽晶快速生长晶体保持一致.光学均匀性结果表明样片内部无柱锥交界线,对于大口径70%DKDP晶体的生长具有指导意义.     

优质DKDP晶体的点状籽晶生长及其表征研究

本文在研究DKDP溶液稳定性的基础上,采用Z切点状籽晶(5mm×5mm×3mm)生长了多块DKDP晶体,在250ml和1000ml生长瓶中分别获得了在[100]和[001]向生长速度可达到3mm/d和4.5 mm/d的点状籽晶生长优质DKDP晶体的生长条件.通过等离子体发射光谱(ICP)和紫外可见光谱分析发现DKDP晶体柱面的金属离子含量比锥面高,柱面的紫外可见吸收比锥面大.性能测试结果表明,点状籽晶全方位生长的DKDP晶体的激光损伤阈值约为5GW/cm2、半波电压约为4kV、动态消光比约为1600∶1,发现与传统方法生长晶体的性能没有明显的差别.     

大尺寸KDP/DKDP晶体热膨胀系数研究

采用Perkin Elmer公司的Diamond TMA热机械分析仪对KDP/DKDP晶体在25～100℃范围内的平均线性热膨胀系数进行了研究.得到KDP/DKDP晶体x切向、z切向、Ⅰ类切向和Ⅱ类切向的平均线性热膨胀系数,分别为:KDP(2.454×10-5/℃、4.168×10-5/℃、3.465×10-5/℃和2.884×10-5/℃),DKDP(2.602×10-5/℃、4.284×10-5/℃、3.568×10-5/℃和3.052×10-5/℃).另外,实验结果表明大尺寸KDP/DKDP晶体不同部位热膨胀系数存在不均匀性.     

快速生长KDP晶体的光学性质研究

本文研究了快速生长的KDP晶体光学性质,结果表明快速生长的KDP晶体的光学性质低于传统降温法生长的晶体,原料中阴离子杂质的存在是造成这一结果的主要原因,确保快速生长晶体质量的首要条件是提高原料的纯度.     

添加剂下KDP晶体的快速生长

本文在测定KDP溶解度曲线及介稳区的基础上,通过添加几种硼酸盐类添加剂,并采用Z切点籽晶实现了KDP晶体的快速生长,[001]和[100]方向的生长速度可达10～15mm/d(5L生长槽).     

新添加剂下KDP晶体快速生长及其性能表征

我们使用优级纯的KH2PO4和超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)为原料,采用新的添加剂KCl(氯化钾)及EDTA钾盐,使生长溶液的稳定性得到提高,在5L生长槽内生长出51mm×54mm×40mm的KDP单晶,生长速度达到15～20mm/d,并检测了快速生长晶体的重要的应用性能,发现与高质量慢速生长晶体性能相当,可以达到使用要求.     

原料对DKDP晶体生长习性及光学性能的影响

通过传统降温法,利用不同原料从氘化程度为85;的溶液中生长DKDP晶体并对加工样品进行了相关测试.研究了不同原料对DKDP晶体的生长和光学性能的影响.实验表明:采用高纯原料所得DKDP晶体的光学性能提高,但其晶体生长容易出现外扩现象.     

KDP/DKDP晶体生长的研究进展

采用传统降温法,KDP晶体的生长速度一般在1～2 mm/d,DKDP晶体的生长速度甚至更慢,并且晶体的恢复区域较大,利用率低;而采用快速生长法,晶体的生长速度可以提高到20～50 mm/d,并且晶体的恢复区域小,利用率高.本文回顾了KDP/DKDP晶体生长的研究进展.并重点评述了KDP/DKDP晶体快速生长的研究进展,报道了近年来大尺寸、高质量KDP晶体的研究动态.     

Ⅰ类高氘DKDP晶片性能研究

受到晶体尺寸以及非线性光学性能的影响,目前可供选择的非线性晶体非常有限。DKDP晶体作为传统大尺寸光电材料,在光参量啁啾脉冲放大(OPCPA)装置中得到了应用。高氘化的DKDP晶体有更好的光学性能,然而生长出高氘化DKDP晶体对生长环境等有更加严格的要求。本文通过改良的原料合成罐以及生长槽,采用点籽晶快速生长法成功生长出高氘DKDP晶体。按照Ⅰ类(θ=37.23°, φ=45°)切割方式制备样品,并对其氘含量、透过率、光学均匀性以及晶体激光损伤阈值进行测试。实验结果表明,晶体的平均氘含量达到98.49%,在可见-近红外波段下具有较宽的透过波段和较高的透过性能。R-on-1的测试结果显示,在3 ns、527 nm条件下,DKDP晶体的激光损伤阈值达到了19.92 J/cm²。晶体光学均匀性均方根达到了1.833×10^-9,表明晶体具有良好的光学均匀性。     

Study on rapid growth of highly‐deuterated DKDP crystals

Highly‐deuterated potassium dihydrogen phosphate (DKDP) crystals were grown rapidly from point seeds under high supersaturation in a temperature range of 40‐60 °C. The growth rate was about 1‐2 order of magnitude higher than that of the traditional temperature reduction method. It was found that highly pure raw materials, overheating at high temperature, ultrafine filtration and supersaturation stability were needed to keep the solution from spontaneous nucleation at high overcooling. The effect of growth conditions on pyramid faces was different from that of prismatic faces. The tetragonal to monoclinic phase solubility transition scarcely occurred in our experiments even though the overcooling of monoclinic phase was as high as 10 °C in some cases. (© 2003 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

点籽晶法快速生长中等口径KDP单晶及其性能表征

本文使用德国MERCK公司生产的KDP原料和自行研制的晶体快速生长装置,采用"点籽晶"快速生长法成功生长出了150 mm级中等口径的KDP单晶,晶体生长速度达到20 mm/d.晶体生长过程中,生长溶液稳定,没有杂晶出现,生长的晶体完好且透明.X射线粉末衍射和摇摆曲线分析表明晶体有着较好的结构完整性;同时,测试了晶体的透过光谱和光损伤阈值,发现快速生长的晶体有着较好的光学性能.     

DKDP晶体的柱面形貌与缺陷分析

采用原子力显微镜观测全方位生长的DKDP晶体的{100}面形貌,发现有螺旋位错,由此推断DKDP晶体{100}面以螺旋位错机制生长;利用同步辐射X射线白光形貌术观测了DKDP晶体缺陷,探讨了不同生长条件及生长阶段对晶体完整性的影响.