顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法

介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法。故障部位包括X射线装置、样品室和光谱室的真空、探测器、晶体和测角仪。     

PW1400、PW1404、PW1600和PW1606 X射线荧光光谱仪数据文件的读写软件

本文研制了为PW1400、PW1404、PW1600和PW1606谱仪建立的数据文件进行读写的专用软件。作为应用的例子,一是读取PW 1400谱仪测量后所建立的未知样文件,然后作均匀性检验;另一是读取PW 1404谱仪测量后所建立的标样浓度,强度及未知样强度文件中的某些数据、然后重新写一个数据文件,用NBSGSC程序进行元素间相互影响的数学校正。该软件用FORTRAN语言编写,可在操作系统为RSX 11M的DEC PDP 11/23小型计算机上使用。     

XRF流动进样直接测定电镀液中镍铁的方法研究

本文提出连续流动进样法用于Ｘ－射线荧光光谱仪对电镀液中的主要元素镍铁进行定量分析的方法。采用塑料管缠绕式载流装置,灵活,简单而实用。通过准确度与精密度实验,证明方法可靠,方便而且快速。     

波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍

介绍澳大利亚国家标准和中国国家计量检定规程中关于波长色散型 X射线荧光光谱仪的性能测试方法 ,并对 SRS34 0 0型 X射线荧光光谱仪进行了性能测试和计量检定。     

真空紫外光栅光谱仪测量系统的改进

用一个５０ｍｍ长微通板代替光谱仪通用的电这道倍增器，若用１００μｍ出入缝，测量高离化态氖离子的真空紫外光谱，大约１０ｎｍ的波长区段，谱线分辨好于０．１ｎｍ，计数效率提高了两个量级，滤长精度可达０．０１ｎｍ。     

小型X射线荧光光谱仪快速分析萤石的成分

本文以粉末压片法制样，小型多道QX荧光光谱仪测定萤石中的SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO，方法的准确度高、精密度较好，分析误差能满足化学分析方法的要求，可完全代替化学分析法。对一个萤石样品的全分析只需30min。方法快速、简便，结果令入满意。     

波长色散X射线荧光光谱仪的内部校准

根据波长色散X射线荧光光谱仪检定规程制定了内部校准作业指导书,对PANalytical Axios 4.0型X射线荧光光谱仪的外观、精密度（RSD）、稳定性（RR）、探测器分辨率（流气正比计数器、闪烁计数器、封Xe正比计数器）和仪器的计数线性进行了性能测试和内部校准.     

利用分支比方法作真空紫外光谱仪的强度校准

托卡马克等离子体中存在C、N、O、Fe、Mo、Ni等杂质,这些杂质的存在对等离子体的特性有着重要的影响。在高温等离子体中,尤其是在中心区,杂质辐射主要在真空紫外光谱区。所以,对托卡马克等离子体的真空紫外光谱研究是十分重要的。它常用于测定杂质的种类、含量,也能测量等离子体参数如电子温度、离子温度等。这就需要对光谱强度进行定量的测量。为此必须对整个测量系统、包括谱仪及探测器等进行绝对标定。目前可见光区光谱的绝对校准已经解决,使用的黑体辐射源和次级标准源如钨带灯和碳弧等都是比较好的标准源。但是,在真空紫外光谱区尤其是在小于100nm的波段里,在国内还缺少比较好的方便的标准源。虽然迄今已建成电子同步辐射加速器,其高能电子发射从远红外线到X射线区的     

X射线荧光光谱法测定球团矿二氧化钛的含量

粉末压片法制样,瑞士ARL9800XP型X射线荧光光谱仪分析球团矿中TiO2含量,建立的校准曲线线性较好.该法简便、快速、精密度和准确度能够满足生产需要.     

PA-PVA-CH塑料微球充D2和Ar

ICF塑料靶丸典型结构由3层组成：内层起支撑作用的聚苯乙烯（PS），中间起阻气作用的聚乙烯醇（PVA）和外部的烧蚀层碳氢（CH）。作为靶丸，空心塑料微球内的气体由燃料气体和诊断气体组成。燃料气体目前使用的主要是D2。塑料微球采用热扩散法充气，D2在塑料球壳中扩散很快，而Ar却渗透很慢，因此，塑料靶丸充气的核心工艺是如何充Ar和如何保D2。利用充Ar条件充D2或利用保D2技术保Ar都是很容易实现的。塑料微球充气在自行研制的充气系统中完成，球内气体采用四极质谱或X射线荧光谱仪进行测量。     

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

绿松石成分的EDXRF方法研究

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)测试方法对来自湖北的26块表面相对干净、颜色均匀的绿松石样品进行定值,每个样品表面按照“田字格”的方式逐一测试9个点,用于评价绿松石成分的均匀性。数据结果显示,绿松石样品中Al,P,K,Cu,Fe,V,Cr和Zn的平均变异系数在5.4%以下,而CaO和SiO₂的平均变异系数分别为34.8%和16.2%,说明绿松石中Si和Ca元素存在明显的不均匀性。选取其中的21个样品作为参考标准样品,5个作为未知样品,采用能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)建立绿松石的工作曲线,用于测定绿松石的成分。研究结果显示主量元素Al,P和Cu工作曲线的相关系数在92.3%~94.3%之间,平均相对误差在4.6%~9.7%;微量元素Fe,Cr和Zn的相关系数达到0.990以上,K和V元素工作曲线的相关系数分别为0.939和0.972,这五种元素平均相对误差范围在7.2%~13.9%;而Si和Ca元素工作曲线的相关系数分别为0.958和0.866,且在5个未知样品中,Si和Ca元素的平均相对误差分别为348%和27.8%,这与绿松石中Si和Ca元素的含量低和不均匀性,以及仪器方法的检出限等影响因素有关。重复性实验显示Al,P,Cu,Fe和Zn元素的相对标准偏差(RSD)均在1%以内,精密度较高;V,Cr,K,Ca和Si元素的RSD在1.34%~10.17%之间。该研究为快速、准确、无损地定量测定绿松石中Al,P,Cu,Fe,Cr,Zn,V和K等元素的含量提供了一种新思路和新方法,可运用于实验室的绿松石检测鉴定。     

基于小波变换的便携式X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进

应用便携式X射线荧光光谱仪对土壤中Cr,Cu,Zn,As,Pb等重金属含量进行检测, 每个样品扫描检测3次,利用小波阈值滤噪的方法对所测谱线进行光滑去噪处理后, 根据土壤重金属的标准值和相应的计数率(取三次处理后检测谱线的平均值)建立各重金属的标准曲线。运用小波阈值滤噪方法时, 为确定最佳的小波基和小波分解层数, 以信噪比(SNR),均方根误差(MSE)和信息熵(H)作为评估指标评价降噪效果。为验证仪器的稳定性, 根据土壤样品中重金属浓度的不同挑选部分样品并同时选用H₃BO₃(空白对照)进行重测。结果表明: 运用小波变换方法时,选取coif3小波基对谱线进行三层分解, 取得了最佳的去噪效果; 建立好模型后,仪器的决定系数R2范围是0.990~0.996, 表明在0~1 500 mg·kg-1范围内, 土壤样品中各重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强度之间的线性关系良好; 经过重复检测和计算得知仪器的检出限均低于国家一级土壤标准。将小波变换的方法实际运用到X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进中,有效的提高了模型的准确性,同时经验证,仪器具有良好的精密度,可运用于实际土壤重金属污染的现场快速筛查。     

真空环境中含水生物样品的软X射线成像研究

采用了一种简便易行的方法,在真空环境中进行含水生物样品（植物叶表皮细胞）的软Ｘ射线显微成像实验,获得了高分辨率显微图像,与在大气环境中成像相比,这种方法具有缩短曝光时间和操作更加安全等优点     

X射线激发荧光光谱仪的建立及闪烁晶体发光表征

利用X射线作为激发光源,自行组装并实现计算机控制的X射线激发荧光光谱仪.介绍了X射线激发荧光光谱仪的建立及其结构特性.该仪器具有时间分辨率高、测量动态范围大、使用方便等优点,可应用于晶体、粉末和液体等各种样品的测量,该仪器同时还具有很强的扩展性.     

窗口竞争性自适应重加权采样策略的近红外特征变量选择方法

通过消除光谱中的冗余信息变量,挑选出代表样品性质的特征变量代替全谱建立定量模型,可以提高近红外分析结果的准确性。基于进化论中适者生存原理的竞争性自适应重加权采样（CARS）算法因具有计算速度快、筛选得到的特征波长少等优点,在近红外特征变量筛选方面得到了广泛的应用。然而该方法在计算过程中容易出现校正集和验证集结果不一致情况。这是因为算法过于强调校正集交叉验证结果,且并未考虑相邻变量之间的协同作用。为了建立更加稳健的变量筛选方法,通过结合“窗口”以及CARS算法的优势,提出了一种基于窗口竞争性自适应重加权采样（WCARS）策略的近红外特征变量筛选方法,并将其应用于复杂植物样品近红外光谱与其化学成分含量之间的建模分析。采用WCARS方法可以实现准确定量分析,且通过与竞争性自适应重加权采样（CARS）方法结果相比较,WCARS方法得到的校正集和预测集结果一致,在一定程度上减少了过拟合问题的出现。该策略能有效增强特征变量选择的稳健性,提高了定量模型的可信度,具有一定的应用价值。     

基于X射线荧光光谱仪的儿童沙坑重金属污染特征调查研究

儿童沙坑是学龄前儿童重要的户外游乐场所,同时具有较好的雨水下渗性能,导致伴随周边地表径流而来的污染物容易在其中富集。因此儿童在沙坑内玩耍时,面临重金属类污染物进入体内的健康风险。研究利用X射线荧光光谱法(XRF)快速、无损的检测特点,对北京市儿童沙坑重金属污染特征进行调查。结果表明：(1)XRF对自制标准试样中Pb, Cu, As和Cd的测量值与理论值的准确度为-1.3%～7.5%,精确度在1.1%～5.3%范围内,均符合相关环境质量检测技术规范中规定的仪器检测准确度和精密度要求(均小于10%);(2)4种重金属测量值与理论值之间均呈现极显著正相关关系(p<0.001),其决定系数(R²)分别为0.999, 0.999, 0.996和0.998,基于结果建立了测量值和理论值的拟合方程;(3)应用XRF对北京市17家公园和13个居民小区内儿童沙坑重金属含量进行测定,两组样点中Pb和As含量差异显著,而Cu和Cd含量无显著差异。4种重金属标准差的变异系数范围在0.24～0.43,其中除Cd的变异系数小于0.3外,其余重金属均大于0.3,表明空间变异明显;(4)与...     

气氛环境对真空窗口紫外激光诱导损伤阈值的影响机制

基于氟橡胶圈密封测试了熔石英真空窗口在351 nm激光辐照下的激光诱导损伤阈值（LIDT）,实验发现真空窗口和氟橡胶圈紧密接触后LIDT下降约50%,氟橡胶圈经多次挤压后,其对真空窗口LIDT的影响显著减弱,在此基础上对比了大气、103 Pa和10?2～10?1 Pa下真空窗口的LIDT,结果显示随着气压降低真空窗口LIDT显著下降且气压再次升高后其LIDT未有提升。基于铟丝密封对比测试了真空窗口在不同气压下的LIDT,结果未发现气体含量差异对真空窗口LIDT的影响。对比两种密封材料测试结果,认为真空窗口LIDT下降是由氟橡胶圈污染引起,且低气压下有机物释放加剧。