氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

木瓜中多糖和微量元素含量分析

苯酚 -硫酸光度法和原子吸收分光光度法分别测定了木瓜中多糖和微量元素的含量。多糖测定的相关系数为 0 .994 3,平均含糖量为 1 0 .4 9%;微量元素测定回收率为 97.1 %— 1 0 5 .9%,RSD为 2 .4 7%—7.6 0 %。本方法简单可靠 ,适用于木瓜及其制品的常规检测。     

ICP-AES测定金合金中钆和铍含量

通过ICP-AES测定金合金中Gd和Be量各种相关因素的试验研究,建立了一个准确可靠的测定方法以替代原国标方法,适用于AuAgCuMnGd、AuAgCuGd、AuNiGd、AuBe合金中钆、铍量的测定,测定含量范围为:0.2%-2%.方法加标回收率:Gd为95.58%-99.98%,Be为96.11%-103.33%.方法测定精密度结果:Gd为1.02%.Be为4.05%.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

电位法测定循环水中的氯离子

利用氯离子选择性电极法测定循环水中氯离子含量。该方法以氯离子选择性电极为指示电极,应用校准曲线直接测定循环水中氯离子浓度。实验考察了SO42-、HCO-3、PBTCA、HEDP、DCCNa等循环水中干扰因素及pH、温度等测定条件对测定的影响。该方法测量精度的相对标准偏差RSD为1.8%(n=8);加标回收率在95.0%—104%之间,平均回收率为99.1%,加标回收率相对标准偏差RSD为4.0%(n=5)。     

激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰—CCO(1 125 cm-1),以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0～1.8 mol·L-1,检出限为0.022 7 mol·L-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率分别在71.88%～126.31%,81.02%～124.89%和74.87%～121.32%之间,RSD为5.44%,4.34%和0.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。     

ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量

试样经氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂碱熔,再用酸浸提,干过滤后定容.采用ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量.本法测定锰矿标样(冶金部标准样品505)中二氧化硅含量,其测定结果的相对标准偏差RSD为1.08%,测定平均值为33.93%(标样推荐值为33.58%).     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

多波长直线回归法同时测定芦荟苷和芦荟大黄素的含量

依据芦荟苷与芦荟大黄素的光谱特征,选择350—450nm为测定波长范围,用多波长直线回归分光光度法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量。在测定波长范围内间隔1nm测定样品溶液的吸光度值,建立回归方程A/ε芦荟大黄素=C芦荟苷·ε芦荟苷/ε芦荟大黄素 C芦荟大黄素,芦荟苷和芦荟大黄素的测定回收率分别为97.4%—102.5%、97.5%—100.7%,RSD分别为0.22%—0.89%、0.35%—0.82%,测定时二者无相互干扰。本方法简便可靠,重现性好,为芦荟资源的进一步开发利用及质量控制等提供新的方法和重要依据。     

ICP-AES测定铜合金中的磷

采用ICP-AES测定铜合金中的磷元素。通过实验探讨了铜合金中基体元素,共存元素对磷元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。对一系列不同牌号不同含量的铜合金中的磷进行测定,通过实验探讨了铜合金中基体元素铜对磷元素测定的干扰情况。方法的检出限为0.00084%,Z-15铍青铜和铅黄铜测定结果的相对标准偏差分别为2.06%和2.89%。加标回收率为85.3%—98.2%。     

ICP-AES测定果壳活性炭中的锰

应用ICP-AES测定果壳（杏壳和椰壳）活性炭中锰的含量,对测定条件作了较详细的研究。按本文的方法测定锰浓度分别为1.0、25、50μg/mL时结果的相对标准偏差（RSD）分别是2.58%、0.637%、0.0364%,检出限为0.0894μg/mL,回收率为103%—106%。     

原子吸收光谱法测定钢中Cr Mo

本文采用2%Na_2SO_4作为抑制剂,在用富燃性空气-乙炔火焰测定钢中的Cr,得到了良好的效果。在测定Mo时,用2%Na_2SO_4或2%NH_4Cl作为抑制剂,消除了钢中共存元素的干扰。本法适用于各种钢,高合金、低合金钢中Cr、Mo的测定,能准确测定0.2%—10%范围的Cr、Mo,其相对标准偏差为0.9%—2%。实验溶样酸对测定Cr、Mo的影响实验证明、盐酸为1—10%时对测铬无干扰,硝酸浓度为1—10%时使铬的吸收降低3%,     

丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的研究

探讨了丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的可行性。样品经酸完全溶解,镍在氨性介质且有氧化剂（碘）存在时与丁二酮肟显色,测定吸光度结合标准加入法绘制校准曲线,从而直接测定镍含量。样品镍含量的平均值为63.3%,相对标准差为3.6%,加标回收率为91.97%—109.5%。丁二酮肟光度法可直接测定镍铬烤瓷合金中的镍,该方法简便、快速、结果可靠。     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

红外光谱法测定三唑锡中三环锡

三唑锡中三环锡含量大于等于10%时,以三环锡的红外特征吸收峰强度来直接测定三环锡;当三唑锡中三环锡含量小于10%时,以三唑锡的红外特征吸峰强度来测定三唑锡含量,再以衍生化法气相色谱测定得出的三唑锡和三环锡总量计算出三环锡含量.测定三环锡方法RSD为0.33%,回收率在100.1%-101.7%之间,测定三唑锡方法RSD为0.12%,回收率在100.6%-101.6%之间.     

平台石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量镉

本文研究了平台石墨炉原子吸收法直接测定合金钢中的痕量镉,不需分离,不需加基体改进剂。测定范围为Cd 1μg/g～10μg/g;相对标准偏差为9.0%～14.0%;回收率为98%～102%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中Pb

盐酸处理食盐试样 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法直接测定食盐中铅含量 ,试验了不同的酸及酸度对测定的影响。方法的检出限为 9.92 ng/ g,回收率为 95 .1 %— 1 0 5 .3% ,相对标准偏差为 4 .1 4 %。方法操作简便、快速 ,适用于食盐中铅的测定     

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

微波溶样—电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

本文采用盐酸 酒石酸 氯化钾微波消解样品 ,ICP AES法连续测定粗氧锑中Hg和As的含量。测定粗氧锑的相对偏差 (RSD) :Hg为 0 87%～ 3 2 % ,As为 1 3%～ 2 9% ;回收率 :90 %～ 10 7%     

ICP-AES测定高含量锌、镉和铜

采用ICP-AES测定高含量锌、镉和铜,选择了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在实验优选条件下,对铜镉渣中铜的含量为8%—12%;镉的含量为35%—38%;锌的含量为21%—23%进行了测定。回收率分别为铜99.8%—100.0%,镉98.3%—99.9%,锌99.3%—99.5%。