火花熔蚀-电感耦合等离子体光谱法分析地质矿物

火花熔蚀-电感耦合等离子体光谱法(SA-ICP)用于测量锆石中铪-锆比值和锰铁矿瘤中的铈、钴、铁、铅、镍和磷。用信背比和信嗓比的序贯单纯形优化法建立了用于高压火花和氩气ICP系统的六个操作参数。将磨细的样品与铜压成饼,从样品中熔蚀出的分析物和基体元素的原于发射信号的时间相关性给出一种用火花来作选择取样的方法。测量锆石中的铪、锆浓度比的精密度为4%(相对标准偏差)。对于锰铁矿瘤,根据分析线对锰(Ⅱ)257.610纳米线强度比的光谱测量结果达到分析精密度范围为7-14%(相对标准偏差)。分析的准确度用参比物USGS诺得(Nod)P-1的标准物加入法来决定,而与锰浓度的测量无关。     

激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法测定底泥沉积物中的总汞

采用激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了底泥沉积物中的总汞,沉积物样品经高压压坯后直接进行激光熔蚀测定,并对内标选定、样品粒度以及汞的形态等影响因素进行了研究,以2个底泥标准样和1个土壤标准样的测定结果来绘制标准曲线,并用于实际样品的测定,方法简便实用,测定结果与同位素稀释冷蒸气发生ICP-MS法十分吻合,方法检出限为0.02 mg·kg-1,测定速度可达每小时10样。     

泥浆雾化电感耦合等离子体光谱法用于水泥和石膏的分析

本文详细地论述了用泥浆雾化电感耦合等离子光谱法分析水泥和石膏。     

电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂

锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20 μg·L-1（轴向）和0.41 μg·L-1（径向）,无基体标准曲线法检出限是0.11 μg·L-1（轴向）和0.39 μg·L-1（径向）。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%～105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2％。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致（±2.0%）。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

红外光谱法与电感耦合等离子体-质谱法联用鉴别花蕊石真伪

鉴别不同产地花蕊石的真伪,测定真、伪花蕊石中Mg、Ca、Al、Fe金属元素的含量,建立花蕊石的鉴别方法。运用傅里叶红外光谱法及电感耦合等离子体-质谱法,通过红外特征峰的归属,测定Mg、Ca、Al、Fe金属元素含量及Ca/Mg差异,对不同产地的花蕊石进行真伪的鉴别及元素含量测定。10个产地的样品中,其中1、3、4、5、6、7、8号样品为真品,2、9、10号样品为伪品。红外光谱法与电感耦合等离子体-质谱法联用可以更准确的鉴别花蕊石真伪,并通过金属元素的含量来判断真品的质量,为花蕊石的鉴别和质量控制提供可靠的依据。     

电感耦合等离子体-质谱法测定岩石和矿物中的钨和钼

采用高氯酸-氢氟酸-硝酸处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定岩石矿物中的钨钼,避免了极谱法中汞对人体的伤害,测定的相对标准偏差（RSD,n=8）小于2.0％.方法的检出限Mo为0.065μg/g;W为0.092μg/g.用不同类型国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合较好.该方法适用于岩石矿物中钨和钼的检测,重现性好,灵敏度较高,能满足简单、快速、批量分析要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析不同产地大豆中的矿物元素含量

选取江西、黑龙江、吉林和安徽4产地同一种属大豆经硝酸湿法消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了其中K, P, Mg, Ca, Fe,Al, Zn, Mn 和Na元素的含量,并采用Ducan多重比较方法对结果进行统计分析。结果表明：大豆中含有丰富的矿物元素,其中K,P,Mg,Ca,Fe元素含量较高,且排序不因产地的变化而改变。Mn, Zn,Al,Na元素的排序则受产地影响较大。K, P, Mg的含量受产地的影响不大,表现出某一品种大豆自身生长对主要矿物质的需求是相对稳定的。不同产地大豆中Al, Ca,Fe, Na, Mn,Zn元素的含量差异显著(P<0.05),说明这几种微量元素的含量受土壤及环境的影响较大,其中安徽大豆中的铁元素(70.93 mg·kg-1)和江西大豆中的锰元素(32.69 mg·kg-1)显著高于其他3个样品。     

100kA微秒级气体火花开关电极材料熔蚀研究

电极材料是影响气体火花开关性能和寿命的关键因素之一。基于热传导方程分析了电弧作用下电极表层的温度场分布,得出了电极材料以及电弧属性参数对温度场分布的影响,并对黄铜、不锈钢、钨铜合金和高密度石墨4种电极材料进行了电极熔蚀实验,其质量亏损率分别为：黄铜6.39mg/C,不锈钢6.38mg/C, WCu合金4.19mg/C,高密度石墨1.19mg/C,与理论计算基本一致。     

100kA微秒级气体火花开关电极材料熔蚀研究

 电极材料是影响气体火花开关性能和寿命的关键因素之一。基于热传导方程分析了电弧作用下电极表层的温度场分布，得出了电极材料以及电弧属性参数对温度场分布的影响，并对黄铜、不锈钢、钨铜合金和高密度石墨4种电极材料进行了电极熔蚀实验，其质量亏损率分别为：黄铜6.39mg/C，不锈钢6.38mg/C, WCu合金4.19mg/C，高密度石墨1.19mg/C，与理论计算基本一致。     

Kalman滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用

本文研究了Ｋａｌｍａｎ滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用。以０．３２０ｍｇ／ｍｌ氧化铽中微克级镧，铕，钆，镝，铒和铥的测量为例具体叙述了方法，并提供实用计算机程序，为校正光谱干扰提出了一实用方法。该方法无需化学分离富集，直接分析光谱干扰严重的样品。     

电感耦合等离子体原子发射光谱的现代谱估计

用现代谱估计方法对电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）及其信号特性作了讨论。本工作用现代谱估计技术中的自回归模型（ＡＲ）方法计算功率谱。采用Ｌｅｖｉｎｓｏｎ－Ｄｕｒｂｉｎ递归算法计算ＡＲ模型的参数,然后用这些参数计算功率谱。用实际的ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱和测量信号所得的结果表明,采用谱估计方法可以对ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱的频率构成和特性作进一步深入的理解。     

基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应

基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(I_i/I_is)为纵坐标、浓度比(c_i/c_is)为横坐标绘制I_i/I_is-c_i/c_is图,以元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数ｒ量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。     

电感耦合等离子体质谱法测定锰酸锂中杂质元素

采用硝酸+盐酸混合酸消解体系对锰酸锂样品进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锰酸锂中Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,Cr,Fe,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Pb共14种杂质元素的含量。详细研究了质谱干扰影响及校正,选用Sc,Rh,Tl作内标元素校正基体效应和信号漂移,对14种待测元素的检出限为0.007～0.209μg.L-1,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.66%～108.34%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.80%,结果准确可靠。该法可为锰酸锂中杂质元素的快速检测提供科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷

建立了ICP-OES测定水中总磷的方法,并对最佳测试条件的选择进行了探讨.在优化条件下,总磷的校准曲线在0.1010mg/L范围内有良好的线性关系.在低、中、高3个添加水平,总磷的回收率为97.5％-101％,相对标准偏差为1.18％-2.13.本方法检出限为0.012mg/L.     

电感耦合等离子体质谱中有机试剂的基体效应研究

研究了乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等与水互溶的有机试剂对不同质量和电离曜闰元素质谱信号的影响。在优化的工作条件下,溶液中加入少量的乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺或三乙醇胺对电离能在９～１１ｅＶ的元素的信号有不同程度的增强,附加乙二胺或三乙醇胺对Ｈｇ信号的增强效应显著大于乙醇、丙醇和丙三醇等试剂;探讨了乙二胺和三乙醇胺对Ｈｇ的信号增强机理。利用乙二胺或三乙醇胺对Ｈｇ的信号增强的特性,     

碳酸钠-氧化锌熔矿离子交换电感耦合等离子体-质谱法测定土壤样品中的碘

通过碳酸钠-氧化锌熔矿,电感耦合等离子体-质谱法测量土壤样品中碘的含量。系统讨论分析了熔矿温度的影响、离子交换树脂用量及交换时间的优化、记忆效应消除、乙醇对灵敏度的增强效应、测量元素校准的选择以及标准曲线基体匹配等实验条件对分析结果的影响。经国家一级标准物质分析验证,该方法对于碘含量大于5μg／g的样品具有很大优势,不需稀释即可直接测量准确,结果较满意,对今后碘的分析测定时的注意事项有较好的引导作用。     

Kalman滤波法在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用…

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱分析Ｋａｌｍａｎ滤波法测定高纯氧化铕中的１４种其他稀土杂质的方法。Ｋａｌｍａｎ滤波法有效地消除光谱干扰，可利用受干扰的光谱灵敏线，因而可提高灵敏度，是一种在大量基体存在下测量痕量杂质的有产方法。