共价氢化物与汞离子反应的研究：Ⅳ.痕量砷高灵敏度的分析方法

本文提出了一个氢化物发生－冷原子荧光法间接测定痕量砷的新方法。考察各种实验条件，并将此法用于水及饮料中痕量砷的分析，结果令人满意，对水中痕量砷检出限为０．５μｇ／Ｌ，回收率９４．７－１０３％。     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯镍中痕量砷

本文利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响。试验表明：基体镍对砷的测定有显著的影响，为此对做工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。本方法的特征质量为1.9pg，相对标准偏差平均值为1．4％，加标回收率为95％－103％。     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

化妆品前处理的研究

本文研究了压力罐一次性消解化妆品试样，并探讨了不同消化剂及其用量，消化时间及温度对其汞、砷、铅测定的影响。采用本文的前处理方法，再按国际规定方法测定汞、砷、铅的含量，其加标回收率分别为Hg95.0%-103.8%;As98.0%-109.0%;Pb98.0%-102.6%，6次测定标准物质中汞、砷、铅的结果均与其标准值吻合，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明，该法为一种高效、经济、实用且较为理想的前处理方法。     

HPLC-ICP-MS联用技术研究甲醇对砷形态分析结果的影响

砷是一种有毒并致癌的化学元素，普遍存在于各种环境介质和生物体中。研究表明，砷对生物体的毒性不仅与砷的浓度，还和其存在形态密切相关。因此，对砷的不同形态进行分析具有重要意义。以往的研究表明，甲醇被广泛用作固体样品砷形态分析的提取剂，一定量的甲醇可以提高ICP-MS测总砷的信号强度。但是，关于甲醇对砷形态分析结果的影响研究尚未见报道。应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立同时测定AsC，AsB，As(Ⅲ)，DMA，MMA和As(Ⅴ)等六种砷形态的优化方法。HPLC采用阴离子交换柱，30 mmol·L-1 (NH₄)₂CO₃(pH=9.3)作为流动相。选择DRC模式，以O₂为反应气体，监测91AsO+作为检测信号。方法学验证表明，六种砷形态的线性相关系数都大于0.998 9。采用不同浓度的甲醇(0～100%)作为砷形态定容溶液，发现随着甲醇浓度的增加，As(Ⅲ)和DMA的峰面积显著增加。选取对砷形态结果影响最小的25%甲醇-水作为定容溶液时，其对不同浓度的砷均有一定的影响，并且对As(Ⅲ)和DMA影响最大。因此，在今后的研究中，甲醇的去除起着重要的作用。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定蔬菜中的微量砷

本文应用改良单纯形法和传统的方法选择了测定砷的最佳条件,在该条件下测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)得到相同的最大灵敏度,测定实际样品时省去对As(Ⅴ)预还原。我们摸索并提出使用P-E MHS-20氢化物发生装置测砷的操作要领,改善了测量精密度和降低了检出限。应用本文的方法测定蔬菜样品中的砷,回收率为88～113%,测定桃叶标准参考物质,结果均在保证值范围内。测定白菜、西红柿、黄瓜样品中的砷,回收率约为98%,测定桃叶参考标样中的砷与给定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

HG-AFS同时测定驱蚊水中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定驱蚊水中的砷(A s)和汞(Hg)。在0—50.0μg/L范围内砷和汞的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数均为0.9993,加标回收率分别达到99.76%—103.46%和90.10%—100.10%,砷、汞测定结果的RSD分别小于3.9%和6.6%;同时指出了测定时应注意的事项。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科6种中药材中的砷和汞

采用HNO3+ HC1预消解、HNO3+ H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定豆科中药材中砷和汞含量的分析方法.讨论并优化了分析测定条件,结果表明:砷和汞的线性范围分别为0-150、0-90.0ng·mL-1,相关系数分别为0.9992、0.9981,检出限分别是0.0879ng ·mL-1和0.012ng·mL-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于5.17％,汞不大于5.14％.应用于豆科6种中药材砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高.     

氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰，采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％，检出限（D．L）为54．5ng/L，样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。     

流动注射在线富集火焰原子吸收测定痕量砷

本文在比较各种柱材料对砷的富集效果的基础上，选用活性氧化铝作柱材料的进行在线富集流动注射火焰原子吸收测定砷的研究。实验溶液含砷１．２５μｇ／ｍｌ，ＰＨ＝６，当流速为１６ｍｌ／ｍｉｎ时，富集倍数为进样１分钟富集４８倍；当峰高为０．１吸光度时，宽仅为１．５秒。该方法用于环境水样中砷一的测定，结果较满意。     

小麦粉中痕量砷的测定研究

流动注射 -氢化物发生 - ICP- AES检测小麦粉样品中痕量的砷 ,正交设计试验找出仪器测定的最佳工作条件 ,并对影响测定的主要参数和砷的氢化物产生条件进行了研究。该方法对小麦粉中砷的检测结果令人满意 ,砷检出限为 0 .15 μg/ L,相对标准偏差 <2 .5 %。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

荧光分光光度法同时测定多元素的研究──以P－矩阵法计算混合体系中痕量磷和砷

本文研究了磷，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭反应，以Ｐ－矩阵计算混合体系中痕量磷和砷。本法灵敏度高，选择性好，简便快速，应用于铜合金中的痕量磷和砷测定，获得满意结果。     

荧光分光光度法同时测定多元素的研究：以P—矩阵法计算混合…

本文研究了磷，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭反应，以Ｐ－矩阵计算混合体系中痕量磷和砷。本法灵敏度高，选择性好，简便快速，应用于铜合金中的痕量磷和砷测定，获得满意结果。     

活性炭富集—GFAAS法测定乙烯气中的砷含量

提出一种乙烯气中砷的富集，消解方法，详细地考察了实验条件，用ＧＦＡＡＳ法对乙然气中砷含量进行了测定。相对标准偏差〈４．７％，测定结果与氢化物原子荧光法测定结果相吻合。     

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷和无机砷。硝酸-硫酸-高氯酸体系进行消解测定总砷,5%HCl提取测定无机砷,仪器的检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为3.2%(n=11),样品中总砷和与无机砷的加标回收率分别为89.8%和86.8%。     

原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

研究了原子荧光光度法同时测定化妆品中的砷和汞，并试验了硼氢化钠浓度、共存离子的影响，优化了仪器条件。方法回收率分别在：As88．7％-101．0％、Hg97．0％-107．2％之间，砷和汞的检出限分别为0．026μg／L和0．020μg／L；线性范围为As0．5—100μg／L、Hg0.5—70μg／L；RSD(n=6)As1．4％、Hg2．5％。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，可用于化妆品中As、Hg的测定。     

Simuitaneous Determination of Arsenic and Mercury in Sludge by Double Channel Atomic Fluorescence Spectrometry

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法.并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围:砷0.0-60.0ng/mL、汞0.0-6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2％,试样加标回收率砷91.0％-104.0％和汞90.0％-96.0％.该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测.     

氢化物原子荧光法同时测定痕量砷和锑

采用氢化物原子荧光法,研究了用L－半胱氨酸预还原法同时测定痕量砷、锑的方法和条件。砷的检出限为0．05μg/L,锑的检出限为0．09μg/L.