高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。     

高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

稀土的发射光谱分析

本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。     

电感耦合等离子体光谱法直接测定高纯氧化镨中的稀土杂质

试验考察了基体干扰,被测元素之间的相互干扰,以及銪钆铽镝钬铒铥镱镥硅铁钙镁钾钠锌铜铝铅锰等元素的干扰。得出了五个被测元素的计算检出限分别是:镧0.9ng/ml,铈0.8ng/ml,钕1.4ng/ml,钐0.5ng/ml,和钇0.5ng/ml。各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。回收率介于90—110%之间。本法适用于纯度小于99.95%的氧化镨中镧铈钕钐钇的直接测定。与经典的电弧光谱相比较具有分析速度快,范围宽、精密度高的优点。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP—AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定了限分别为铕，镱和镥０．０００２０％，镧，铈，钕，钆，镝，钬，铒和铥０．０００５０％，镨，钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２－９．８％。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP—AES法测定

本文应用电耦合高频等离子体光源（ICP）对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨，并对仪器进行了最佳工作条件的选择，该方法简便可靠，试样不需分离，直接测定。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP-AES法测定

本文应用电感耦合高频等离子体光源(ICP)对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨,并对仪器进行了最佳工作条件的选择。该方法简便可靠,试样不需分离,直接测定。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP－AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定下限分别为铕、镱和０．０００２０％，镧、铈、钛、钆、镝、钬、铒和铥０．０００５０％，镨、钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２～９．８％。     

偏最小二乘法用于ICP－AES法同时测定多组分稀土元素

在ＩＣＰ－ＡＥＳ分析中，分析线与干扰线的重叠给测定的精度带来严重的影响。本文将化学计量学方法引入ＩＣＰ－ＡＥＳ法的稀土元素分析中，由一组标准混合稀土溶液的测定数据建立偏最小二乘法多元校正模型，然后此模型对未知混合试液进行浓度预报。以本文方法对钐、钕、镨、镝、铈混合溶液进行同时分析，标准回收率为８９％～１１６％。     

锆英石单矿物的X射线荧光光谱分析

本文提出用硝酸、氢氟酸在装有10毫升体积的聚四氟乙烯坩埚的封闭溶样器中分解毫克量的锆英石单矿物样品,以1:25的稀释比,用纤维素DE22直接吸附样品溶液,经低温烘干磨细后,用硼酸作为垫衬压成直径为32毫米的试样,在计算机控制的3080MAX/E型X射线荧光光谱仪上测定锆英石样品中的锆、铪、硅、钠、钾、钙、镁、铝、磷、钛、锰、铁、钇、铀、钍、镧、铈、镨、钕、钐、铒、镱等22个元素、取样10毫克锆英石时,元素的测定下限在0.03%以下,测定锆、铪、硅、磷、钛的相对标准偏差优于0.66%,除钠、铀、镱等元素外,其余元素的相对标准偏差均小于10%。与其它方法比较,本法具有快速、精密度较高、准确度较好的特点。     

富稀土元素合金中镧,铈,镨,钕,钐测定方法的研究

本文用美国Jarrell-Ash 9000型多道光量计,采用无基体匹配法对富稀土元素合金中镧、铈、镨、钕、钐进行了测定分析。对稀土元素较复杂的光谱干扰运用元素间干扰系数和自身干扰系数校正法进行校正。对其非光谱干扰采取加入内参比进行补偿。通过人工合成样分析和实际富稀土元素合金样品加标准回收实验,表明干扰系数内参比法是一种有前途的无基体匹配的定量分析法。     

稀土氨羧络合物的吸收光谱研究

本文系统地研究了EDTA,NTA,CyDTA,TTHA与镨,钕,钐,铕,锹,铒络合物的可见光吸收光谱及三阶导数光谱,并以Nd,Ho-TTHA体系测定了混合稀土氧化物中的Nd,Ho,首次以Sm-DTPA体系的三阶导数我谱成功地进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定。     

ICP-AES法测定矿物及钛铁矿冶金产品中微量稀土元素

由于 ICP 光源具有高温、高灵敏度、高精度、基体效应小等特点,近年被普逼认为是溶液分析的一种理想光源。试样经过简单处理之后,即可进行测定。本文探索了 ICP 光源某些特性,井用于发射光谱测定高钛渣及共氯化处理后铁渣中微量钪、镧、铈、钇、镱。研究了参数对灵敏度及基体效应的关系;盐酸、硝酸、硫酸酸度和     

ICP-AES测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的铈、镧、镨和钕

研究了应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)的测定方法.该法各元素回收率为88.0％-106.8％,方法快速、简便易行、灵敏度高,重复性和再现性均能满足以上各元素的检测要求.     

化学X荧光光谱法分析铝合金中的铈

本文在钢中稀土分量分析的基础上制定的铝合金中铈的分析方法(也适合于铝合金中镧、铈、镨、钕的分析)。试样溶解以后用掩蔽剂把杂质留在溶液中,以镁做载体使稀土氢氧化物共沉淀下来,然后抽吸过滤,把沉淀收集在微孔滤膜上(上海第十制药厂生产),真空干     

高基体样品进样系统-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量

铜精矿的铜含量在20%～30%,是冶炼铜的基础矿物原料，由于地质因素和冶炼技术的差别，世界各矿区铜精矿的等级存在差异，加之近年来，铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发，对国家和人民的生活和经济发展造成了危害，建立进口铜精矿产地溯源和特征成分分析方法，在口岸执法方面可以提供有效技术支持。本研究应用电感耦合等离子体质谱仪测定铜精矿样品中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等15种稀土元素含量。铜精矿的物理化学性质相对稳定，针对铜精矿中稀土元素的消解方法有碱熔法、微波消解酸溶法和常压酸溶法，实验采用改进的常压酸溶法对样品进行消解，选取具有代表性的5^#, 6^#, 13^#, 16^#和18^#不同稀土元素含量的铜精矿样品，通过对氢氟酸、高氯酸、勒福特王水三种强酸的加入顺序和用量进行试验，得到了所有铜精矿样品能够完全溶解，而且用量合理的混合强酸体系最佳方案为3 mL氢氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。铜精矿属于高基体样品，其硅酸盐、碳酸盐等高盐化...     

稀土元素在铁基、镍基溶液中的热力学性质、相平衡及其作用机理的研究

一、成果内容简介 从1960年开始,我们系统地研究了七种稀土加入剂在十多种钢、铁溶液及金属材料中的作用机理,并研究了钇、铈、镧、钕、钐在28个铁基、镍基的三元、四元溶液体系的热力学性质和相平衡. 作者在1963年7月号的《科学通报》中,曾较系统地提出了稀土在冶金溶液及金属材料中,在纯化、夹杂物变性、改善铸态组织与性能、合金化等方面的十四种作用及其机理. 八十年代以来,我们研究组在28个溶液体系中,在钢、铁和镍基合金冶炼温度范围内,获得了各稀土元素分别与硫、氧、碳、氮、硫加氧等元素相互作用的规津和热力学性质.它们包括反应平…     

微波消解ICP-OES测定药用花卉中的重金属及稀土元素

采用微波消解和ICP-OES测定了凤仙花和红花中重金属铜、铅、镍和稀土元素铈、钐、镧的含量。该方法的加标回收率为93.1%—103.8%,相对标准偏差(RSD)值不大于1.83%。实验结果表明,所测样品含量均未超过国家规定标准,适合入药。方法快速简便可靠。     

紫外光谱表征二乙三胺五乙酸(DTPA)与镨钕络合行为的差异

先前的工作指出,在水相中引入二乙三胺五乙酸(DTPA),可以显著提高镨钕的萃取分离系数。但是,关于水溶液中DTPA与镨钕络合行为差异的研究并不深入,无法实现镨钕分离的有效控制。本文采用紫外光谱表征手段,研究了水溶液中不同浓度的DTPA与镨钕络合行为的差异。结果表明,当DTPA与镨钕浓度比在1.25~2.5间变化时,Nd(Ⅲ)与DTPA的混合溶液出现明显的络合物吸收峰,但Pr(Ⅲ)与DTPA的混合溶液没有出现络合物吸收峰。在该浓度范围内,DTPA对镨钕的络合行为差别达到最大,可以实现强化镨钕的萃取分离。     

基于能量色散-X射线荧光光谱方法对轻稀土料液配分含量的在线测定

稀土精矿分离出单一稀土元素的工艺过程属于连续流程制造,多采用人工取样-ICP实验室分析测试的方法进行工艺监测与控制,检测结果滞后于生产实际,可能造成产品质量不稳定等后果。实验基于能量色散X射线荧光光谱技术,建立了一种在线测定稀土分离过程中稀土配分含量的方法。通过对北方稀土典型元素镧、铈、镨、钕的能量色散-X射线荧光光谱特征分析,利用多元逐步回归从稀土混合料液中剥离出单一稀土元素信号。依据相对理论偏差对滤光片、管压、管流等条件进行优化,为稀土配分含量在线分析奠定了基础。开发了XOR-50稀土配分在线分析设备和在线检测方法,快速反映稀土分离萃取工艺状况,提供实时的在线萃取数据,为工艺调整提供精准可靠的数据支撑。研究结果显示,采用0.2 mm Al滤光片,25 kV光管激发电压,1 100 μA光管电流的测试条件,同一样品的稀土元素配分含量连续11次测定的相对标准偏差小于1%;现场分析结果与ICP-AES检测结果相符。镧,铈,镨,钕等轻稀土元素的仪器检出限小于5 μg·mL-1,完全满足稀土配分在线监测对准确性和可靠性要求。