X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

偏振X射线荧光系统测量痕量Cd元素的Geant4模拟研究

通过传统能量色散X射线荧光分析(EDXRF)对Cd元素进行痕量分析时,X光管发出的原级轫致辐射连续谱对Cd元素的分析具有严重的影响.为了减弱原级X射线对测量结果的影响,通过Geant4程序包模拟不同几何尺寸下偏振激发X射线荧光分析(P-EDXRF)中荧光靶的结构,研究其在减弱测量过程中原级X射线轫致辐射连续谱的影响.为...     

化学富集X射线荧光光谱法测定微量元素的方法研究

本文介绍了我们研究的化学X射线荧光光谱分析法中化学富集方面的工作。这些方法提供了大量试样中富集痕量元素的简单手段。我们对目前国内外在X射线荧光光谱分析中常用的化学富集法如:有机沉淀、还原沉淀、离子交换、活性炭吸附、萃取色谱及离子交换树脂填充纸等分离富集技术进行了系统的研究。     

X射线荧光光谱分析氟化铈晶体中的掺杂元素钕

本文提出了用X射线荧光光谱（XRFS）定量分析氟化铈晶体中掺杂元素钕方法，对用XRFS进行晶体样品分析时的制样方法作了比较，并且对用XRFS非破坏分析晶体中的掺杂元素的方法进行了探讨。     

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO_3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。     

X射线荧光光谱快速分析地质物料主、次元素

本文建立了X射线荧光光谱分析地质、化探扫面样的快速方法，掌握各元素的分析特征，选择适宜的条件，从而缩短分析时间，降低其成本，达到快速、简便的目的。     

原位能量色散X射线荧光分析中岩样基体效应及其修正研究

原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得了Cu元素含量相同的17种不同岩样测量谱线,综合各类岩石元素构成的相似性,并依据模拟谱线Cu元素Kα射线强度与谱线参数之间的相关性,反映了原位能量色散X射线荧光分析岩样Cu元素的基体效应并不完全受岩体元素构成或岩石分类的控制,需要依据岩石样分析谱线参数的相关性进行归类讨论。针对基体影响Cu元素特征射线强度相似的15种岩样进一步研究,并对Cu元素特征X射线与谱线主要参数的主成分进行分析,发现散射本底、X光管靶材料特征X射线及其非相干散射峰强度能够很好的描述Cu元素特征X射线强度受岩样基体影响的变化,据此可以对基体效应影响相似的岩体进行Cu元素测量结果修正。采用本文方法同样也能为不同岩性岩体其他待测元素基体效应的修正提供参考。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...     

X射线荧光光谱法测定地震地球化学样品中的主微量元素

地震地球化学样品中的主微量元素蕴含着丰富的地震信息,因此如何准确、经济、快捷地测定样品中主微量元素是目前很多学者关注的焦点.本文利用X射线荧光光谱仪,采用熔融法和粉末压片法测定地震地球化学样品中的主微量元素,方法的准确度用GBW 07110和GSS-1标准样品验证,结果均在标准范围内;方法的精密度用GSS-1标准样品检验,除Cr、Sm、Th、U4种元素的相对标准偏差(RSD)大于10％外,其余被测元素的RSD均不大于7.78％.实验表明采用熔融法制样,使样品成为非晶态共熔体,从而消除了样品的矿物效应和粒度效应,适宜测量地震地球化学样品中的主量元素,准确度高;粉末压片法能显著地提高峰背比值,降低元素检出限,具有方法简便、灵敏、准确等优点,能很好的测量地球化学样品中的微量元素.同时,X射线荧光光谱法多元素分析、非破坏性测定和成本低等优点备受学者青睐.     

掠出射X射线荧光分析

掠出射X射线荧光分析技术是全反射X射线荧光分析技术的延伸和发展，文章介绍了掠出射X射线荧光分析技术的形式，特点，基本原理和作者在实验室搭建的实验装置，简述了掠出射X射线荧光分析技术的发展史，以及该技术在化学元素微量和痕量分析及薄膜特性分析等领域中的应用，展望了这种技术今后的发展前景。     

基于单毛细管椭球镜的微束X射线荧光成像

X射线荧光成像是一种可无损获得样品内部元素空间分布信息的实验技术,可分为荧光mapping扫描成像与荧光CT成像,其空间分辨率由X射线聚焦束斑的大小决定。上海光源成像线站已建立X射线荧光成像系统并对用户开放,在多个领域取得较好的研究成果,该系统基于狭缝限束获取微束X射线,束斑为150μm,限制了该方法的广泛应用。椭球聚焦镜是反射面为椭球面的单次反射单毛细管光学元件,基于全反射原理,具有反射效率高、工作距离长、接收角宽、适用X射线能量范围宽、体积小等优点,已应用到X射线聚焦、全场纳米成像等领域。由于对面型精度的要求较高,制备椭球聚焦镜难度较大。为满足广大用户对微束荧光成像的需求,自行设计并成功研制了针对微束荧光成像系统的单毛细管椭球镜,并对其进行了X射线聚焦性能检测,结果显示可获得14μm聚焦光斑,焦点处增益可达255倍。基于自主研制的椭球镜,在上海光源BL13W搭建微束X射线荧光成像系统,并开展了微束荧光mapping成像与微束荧光CT实验研究:(1)对中风鼠脑切片的荧光mapping扫描成像,得到中风鼠脑中微量元素铜、铁、钙与锌的元素分布荧光光谱图;(2)对鼠脑及毛细管中浓度为0.5 mg·L~(-1)的标准砷溶液进行同步辐射微束X射线荧光CT成像,利用OSEM重构算法重构投影数据,获得了鼠脑中铜元素和毛细管中砷元素二维分布的切片图。两组实验表明,基于自行设计与研制的单毛细管椭球镜的微束X射线荧光成像系统,样品处的光通量密度增加,空间分辨率得到提高,单张荧光光谱的获取时间显著减少,同时也提高了系统的元素探测限。     

英国国家标准局的X射线荧光光谱分析

近年来,标准局的X射线荧光分析研究工作主要对元素间干扰的数学校正法的改进,和多种制样技术的研究。回顾过去五年来的工作有:(1)固体试样分析的基本参数数据处理法;(2)改进制样技术来提高分析灵敏度,(3)环保分析用薄标准试样的研究。基本参数元素间校正法有NRLXRF(1)EXFNBS(2,3)和最近的COLA(4),并比较了它们在分析结果的一致性。这些方法需要有X射管的光谱分布。最近,NBS发展了X射线管光谱分布的计算,并已被新的计算机程序NBSGSC所采用。为了提高分析灵敏度,研究了离子交换树脂滤纸来富集痕量杂质,用于分析海水,城市尘埃,煤、尿,松叶,牛肝。从一立升海水试样富集的杂质能分析到ppb级,条件好时其分析准确度为±10%。     

XRF法在密闭鼓风炉粗锌分析中的应用

本文研究了用X－射线荧光光谱法测定密闭鼓风炉粗锌中铅、锌、铁和镉等元素,样品从炉前取出后铸成一定形状,被测表面经抛光后直接测定,不经化学处理。用经验系数法校正基体效应。用人工模拟制备标准,其浓度与X－射线强度的线性相关系数均在0．98以上,标准偏差小于0．0056;相对标准偏差小于2．41％。测定结果与化学结果相符。     

X射线荧光法测定土壤中的金属含量

本文叙述了用波长色散X射线荧光光谱测定环境土壤样品中Pb、Zr、Sr、Rb、Zn、Cu、Ni、Fe、Mn、Ti元素的条件，用GSD参考标样建立的元素含量与X射线强度间的函数式线性良好，方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在4.85%以下。文中还讨论了用非线性方法研究样品稀释比与X射线强度间的线性关系。同一样品中各元素稀释比与X射线强度间的非线性关系，可用线性的经验方程表示。     

高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的氯研究

氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯（24～40 000 μg·g-1）校准曲线的相关系数明显改善,RMS（均方根）由未贴膜的0.009 63,改善为贴膜后的RMS 0.001 98。氯的检出限由未贴膜的30 μg·g-1,改善为贴膜后的21 μg·g-1。且高压覆膜制样,同一样片连续测定10次,还是10 d内隔天测定1次,氯的测定值都保持不变或略有下降。从抽真空时间,X光管应用功率,烘样和不烘样,氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。高压覆膜制样,样品表面的聚酯膜,可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。高压未覆膜的样片在测定过程中,因样片表面吸附了水及空气分子,因而随抽真空时间的增加及解吸附作用,真空度下降明显,氯的强度变化明显。而高压覆膜样片在测定过程中,真空度下降不明显,氯的测定值基本不变或略有下降。高压制样（1 600 kN）可以将不同类型的地质样品压制成型,高压覆膜制样技术,完全消除了粉尘效应,对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。测过的样片可以重复测定氯,标准样片可长期保存,避免了标准样品的浪费。用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。     

基于同步辐射的快速扫描X射线微束荧光成像方法

在上海光源硬X射线微聚焦光束线站(BL15U1)上, 基于EPICS软件平台, 集成运动控制, 光强探测, 荧光探测等功能, 实现了"飞行"模式 (on-the-fly) X射线扫描微束荧光成像方法. 用"飞行"扫描X射线荧光成像法获得了标准镍网, 以及微量元素Cu, Zn,K, Fe在样品老鼠脾内的分布图像, 结果显示该方法不但在速度上有了极大的提高, 而且获得的元素分布图像具有高质量. 关键词： 快速扫描X射线微束荧光成像 同步辐射 微量元素分布     

软X射线荧光吸收谱测试方法的建立与应用

提出了一种软X射线荧光吸收谱测试方法。该方法克服了软X射线荧光产率低的问题,消除了荧光自吸收效应,采用部分荧光产额模式获得了材料的软X射线近边吸收结构。使用部分荧光产额模式对钙钛矿太阳能电池的埋藏元素、催化剂的低浓度元素,以及宽禁带半导体进行软X射线近边吸收谱研究。相比全电子产额模式,基于荧光产额模式的软X射线近边吸收结构在材料体相特性、不良导体和低浓度样品测试中更具优势。     

毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS(quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra)并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的X射线荧光分析技术采用毛细管X光透镜对X射线源激发出的X射线束进行聚焦导致X射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的X射线荧光光谱本底分布。因此QMXRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的X荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMXRS, PyMca(python multichannel analyzer)和QXAS(quantitative X-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细...     

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。     

XRF测定硅铁的制样方法研究

通过试验对取样量、研磨时间、粉末粒度、称样量、压力、保持时间、光洁度等进行了研究，制定了硅铁粉末直接压片的制样方法，用ARL8480型X射线荧光光谱仪测定了硅铁中硅、铝、钙、铬、锰、磷、硫等元素，特别是对高含量硅的测定其准确度与精密度都取得了令人满意的结果。